一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法技术

本发明专利技术属于蓖麻油酸多元醇酯技术领域，具体涉及一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法，以蓖麻油酸及三羟甲基丙烷为原料，在反应过程添加二氧化硅负载的磷钨酸固体催化剂，反应过程时间短、温度低，工艺简单易行，无有害物质产生，产品收率大于98.5%；所述三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯产品，具有优良的生物降解性能及耐高温性能，润滑性、低温流动性优异。

A synthesis method of trimethylolpropane ricinoleate

【技术实现步骤摘要】
一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法
本专利技术属于蓖麻油酸多元醇酯
，具体涉及一种蓖麻油酸酯的合成工艺，尤其涉及一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法。
技术介绍
目前，国内的金属加工用油（液）主要以矿物油为基础油，通过添加氯化物、硫化物来改善其极压性能，但使用过程中产生的有害物质及后期的废油都将严重污染环境。相对于传统矿物油，新戊基多元醇脂肪酸酯不仅低温下具备良好的流动性，而且具备优良的生物降解率和耐高温性能，可以用作润滑油中的合成基础油、液压油、发动机油，以及可以作为金属加工中的润滑剂。蓖麻油酸作为一种可再生的具有三官能团的有机脂肪酸，可以提高液体的流动性，广泛应用于基础油中，但其含有的不饱和键会对油品的氧化稳定性造成影响。因此需要对蓖麻油酸做改性处理。现有技术中，蓖麻油酸的改性处理以聚合反应为主，工艺复杂，成品产率低，且产生的废液严重污染环境。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法，工艺简单易行，无有害物质排放，所得成品产物性能稳定，具有优良的生物降解性能和耐高温性能。为达到上述目的，本专利技术技术方案如下：一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取蓖麻油酸和三羟甲基丙烷，加入反应釜中，按照3:1的摩尔质量比加热反应，待反应物充分溶解后，添加固体催化剂，搅拌均匀，恒温恒压下反应2.5~4.5h；（2）继步骤（1）后，调节并保持反应釜内压强为70~80KPa，继续反应0.5~1.5h后，将反应体系中的残夜减压分离去除，得所需反应产物；（3）将步骤（2）所得反应产物冷却至45℃，过滤固体催化剂，得到三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品。优选地，所述步骤（1）的加热温度为75~95℃。优选地，所述步骤（1）中固体催化剂的添加量为反应物总质量的0.4~0.6%。优选地，所述蓖麻油酸的酸值为160~170mgKOH/g。优选地，所述固体催化剂为二氧化硅负载的磷钨酸催化剂。本专利技术所述三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯产品可应用于合成润滑油中的基础油、液压油，可以作为发动机及加工金属中的润滑油。本专利技术有益效果：（1）本专利技术公开的三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯合成方法，以蓖麻油酸及三羟甲基丙烷为原料，在反应过程添加二氧化硅负载的磷钨酸固体催化剂，反应过程时间短、温度低，工艺简单易行，无有害物质产生，产品收率大于98.5%；（2）本专利技术所述三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯产品，具有优良的生物降解性能及耐高温性能，润滑性、低温流动性优异；所述三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的分子结构中含有的羟基，使该蓖麻油酸酯的极性比其他改性植物油酯的强，用作润滑油时，在金属摩擦表面更易吸附成膜，提高润滑性能；（3）本专利技术提供的三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯合成方法，通过控制反应工艺参数，降低了三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的酸度值，合成过程中的固体催化剂可及反应残夜可循环利用，降低成产成本，绿色环保。具体实施方式下面通过具体实施方法，进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法，包括以下步骤：（1）取酸值160mgKOH/g的蓖麻油酸，及三羟甲基丙烷，加入反应釜中，按照3:1的摩尔质量比，在75℃下，加热反应，待反应物充分溶解后，按反应物总质量的0.4%添加二氧化硅负载的磷钨酸固体催化剂，搅拌均匀，恒温恒压下反应4.5h；（2）继步骤（1）后，调节并保持反应釜内压强为70KPa，继续反应1.5h后，将反应体系中的残夜减压分离去除，得所需反应产物；（3）将步骤（2）所得反应产物冷却至45℃，过滤二氧化硅负载的磷钨酸催化剂固体催化剂，得到三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品；所述三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品收率大于98.6%。实施例2一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法，包括以下步骤：（1）取酸值为170mgKOH/g的蓖麻油酸，和三羟甲基丙烷，加入反应釜中，按照3:1的摩尔质量比，在95℃下，加热反应，待反应物充分溶解后，按反应物总质量的0.6%添加二氧化硅负载的磷钨酸固体催化剂，搅拌均匀，恒温恒压下反应2.5h；（2）继步骤（1）后，调节并保持反应釜内压强为80KPa，继续反应0.5h后，将反应体系中的残夜减压分离去除，得所需反应产物；（3）将步骤（2）所得反应产物冷却至45℃，过滤固体催化剂，得到三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品；所述三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品收率大于98.5%。实施例3一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法，包括以下步骤：（1）取酸值为165mgKOH/g的蓖麻油酸，和三羟甲基丙烷，加入反应釜中，按照3:1的摩尔质量比，在80℃下，加热反应，待反应物充分溶解后，按反应物总质量的0.5%的比例，添加二氧化硅负载的磷钨酸固体催化剂，搅拌均匀，恒温恒压下反应3.5h；（2）继步骤（1）后，调节并保持反应釜内压强为75KPa，继续反应1h后，将反应体系中的残夜减压分离去除，得所需反应产物；（3）将步骤（2）所得反应产物冷却至45℃，过滤固体催化剂，得到三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品；所述三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品的收率大于99.0%。产品性能检测取实施例3制备所得三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯样品，检测其性能指标，结果如表1所示：表1三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯样品性能检测结果检测项目参考标准检测结果外观（25℃）无淡棕色油状液体酸值（以KOH计）（mg/g）无0.87-0.92密度（20℃）（g/cm3）无0.893水含量≤0.50.1-0.15闪点/℃≥230258粘度（40℃）（mm2/s）无185.5-188.5由检测结果可知，本专利技术制备所得三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品，酸度值低、流动性能好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）取蓖麻油酸和三羟甲基丙烷，加入反应釜中，按照3:1的摩尔质量比加热反应，待反应物充分溶解后，添加固体催化剂，搅拌均匀，恒温恒压下反应2.5~4.5h；/n（2）继步骤（1）后，调节并保持反应釜内压强为70~80KPa，继续反应0.5~1.5h后，将反应体系中的残夜减压分离去除，得所需反应产物；/n（3）将步骤（2）所得反应产物冷却至45℃，过滤固体催化剂，得到三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取蓖麻油酸和三羟甲基丙烷，加入反应釜中，按照3:1的摩尔质量比加热反应，待反应物充分溶解后，添加固体催化剂，搅拌均匀，恒温恒压下反应2.5~4.5h；
（2）继步骤（1）后，调节并保持反应釜内压强为70~80KPa，继续反应0.5~1.5h后，将反应体系中的残夜减压分离去除，得所需反应产物；
（3）将步骤（2）所得反应产物冷却至45℃，过滤固体催化剂，得到三羟甲基丙烷蓖麻油酸酯成品。


2.根据权利要求1所述三羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋扬扬，张瑞，张晨晖，
申请(专利权)人：陕西省石油化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：陕西;61