多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料，该低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的原料由以下重量百分比的成分组成为：碳化硅86％～88％，钇铝石榴石6％～8％，石墨烯1％～2.5％，纳米二硼化锆1％～2.5％，碳化硅晶须1％～2.5％。本发明专利技术还同时提供了该低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的制备方法。本发明专利技术制备而得的碳化硅陶瓷密封材料不仅摩擦系数低，而且力学性能较高。

Multiphase composite reinforced low friction silicon carbide ceramic sealing material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料及其制备方法
本专利技术涉及一种多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料及其制备方法。
技术介绍
碳化硅陶瓷作为一种典型的共价键结合的陶瓷材料，具有密度低、强度高、硬度高、耐磨、耐腐蚀以及耐高温等优异性能，在机械、化工、能源、军工等高
得到了大量应用。例如，用作高温、耐磨、耐腐蚀机械密封部件，各种砂轮和磨具，高效率的热交换器和大容量的超大规模集成电路的衬底材料，原子能反应堆结构材料、火箭尾气喷管、火箭燃烧室内衬、反射镜镜体等。现在碳化硅越来越为世界各国所重视，尤其在高温结构陶瓷领域已成为国内外研究的热点。虽然碳化硅陶瓷具有许多优异的性能，在很多领域得到应用，但是碳化硅陶瓷与其它结构的陶瓷一样属于脆性材料。目前采用无压烧结所制得的碳化硅陶瓷密封件摩擦系数高，在高速运转、运转、润滑液出现故障时，密封面瞬间磨损，导致密封失效，出现严重的安全事故。对于低摩擦系数无压烧结碳化硅陶瓷已有相关研究，主要在碳化硅陶瓷的原料配方中加入固体润滑材，如普通石墨颗粒、氟化石墨、二硫化钼等润滑剂来降低碳化硅陶瓷的摩擦系数。但降低摩擦系数的同时，碳化硅陶瓷的力学性能下降的很快。近年来，石墨烯的出现，引起了越来越多的关注和研究。石墨烯是一种新型的二维材料，具有高强、高杨氏模量、高韧、高导热等特点，在陶瓷增强以及高热导陶瓷领域具有很好的应用前景。将石墨烯与碳化硅陶瓷进行复合解决碳化硅陶瓷密封材料存在的强度低、摩擦系数高、自润滑能力差等问题，引起了碳化硅陶瓷及相关行业的广泛关注。公开号为CN110028322A、CN104926312A、CN108585875A、CN110106429A、CN10355309、CN105801154A、CN106045520A、CN105777124B、CN105110798A、CN105110799A、CN104926312A、CN107353009A、CN103085372A等专利公开了在碳化硅陶瓷体系中加入石墨烯或原位生长石墨烯，制备碳化硅-石墨烯复合材料、密封环、棚板、耐磨材料等研究。但从现有研究应该看到，加入石墨烯后，碳化硅陶瓷的力学性能随着石墨烯添加量的增加仍然快速下降，虽然也有研究将石墨烯与其它增强相一同加入，但因分散问题，协同增强效果有限；在烧结方法上，主要采用无压固相烧结、反应烧结和热压烧结工艺，固相烧结温度高，反应烧结中硅残留量较大，热压烧结工艺复杂及设备成本高；在性能方面，都关注复合材料的机械、力学、电学和热学性能，对复合材料的摩擦性能等关注较少。
技术实现思路
本专利技术提供了一种多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料及其制备方法，本专利技术制备而得的碳化硅陶瓷密封材料不仅摩擦系数低，而且力学性能较高。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料，该低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的原料由以下重量百分比的成分组成为：碳化硅(粉状)86％～88％，钇铝石榴石(粉状)6％～8％，石墨烯1％～2.5％，纳米二硼化锆1％～2.5％，碳化硅晶须1％～2.5％。本专利技术中，以碳化硅粉为主要原料，钇铝石榴石为烧结助剂，并引入石墨烯、纳米二硼化锆、碳化硅晶须作为增强相。本专利技术还同时提供了上述多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的制备方法，包括以下步骤：1)、在原料中加入液态分散介质、分散剂和粘结剂，湿法搅拌(湿法立式搅拌磨)(4±1)小时后再加入消泡剂搅拌30～60分钟，得水基复合料浆；液态分散介质：原料＝1.0～1.2:1的重量比；分散剂占原料重量的3.5～4.5％；粘结剂占原料重量的3.5～4.5％；消泡剂占原料重量的2.5～3.5％；2)、将水基复合料浆进行喷雾干燥(可采用高速离心式喷雾干燥机)，得碳化硅复合造粒粉；3)、先将碳化硅复合造粒粉过筛(过100目的筛)，再压制成型(可使用液压机)，得碳化硅复合素坯；4)、室温下，将碳化硅复合素坯放入真空无压烧结炉中，利用钇铝石榴石粉覆盖碳化硅复合素坯的表面，于惰性气体保护下(Ar气保护气氛下)升温至1850～1950℃的加热温度保温反应4～5小时；冷却后(随炉冷却，温度降至150℃以下开炉)，得多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料。作为本专利技术的多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的制备方法的改进：所述液态分散介质为去离子水，所述分散剂为四甲基氢氧化铵，所述粘结剂为聚乙烯醇，所述消泡剂为正辛醇。作为本专利技术的多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的制备方法的进一步改进：石墨烯为层数1～5层的多层石墨烯(机械剥离制备而得)。作为本专利技术的多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的制备方法的进一步改进：步骤2)中，采用高速离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，热风进口温度为200～250℃、出口温度为90～100℃。作为本专利技术的多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的制备方法的进一步改进：步骤4)中，从室温升温至加热温度的升温时间为4～5小时。本专利技术具有以下技术优势：1)、同时引入二维的石墨烯、一维的碳化硅晶须和纳米二氧化锆作为增强相，不仅可以实现纳米钉扎来抑制碳化硅基体晶粒的生长，而且可同时产生纳米增强、晶须拔出、裂纹偏转等效应，实现增强效应协同，从而解决了单独引入石墨烯导致碳化硅陶瓷力学性能快速下降的问题。2)、引入了自润滑性能优越的石墨烯后，碳化硅复合陶瓷密封材料的表面光滑度显著提高(图1)，石墨烯在碳化硅陶瓷基体中以片状结构均匀分布(图2)，密封材料的干摩擦性能明显得到改善，且力学性能并没有明显降低。3)、引入的石墨烯纳米片是采用机械剥离方法制备而得，与化学方法制备的石墨烯相比，结晶性、力学性能好，且制备成本较低，有助于明显改善碳化硅陶瓷的力学性能和摩擦性能，同时减低成本。4)、降低了碳化硅陶瓷的烧结温度，抑制纳米增强相和基体相的晶粒尺寸长大，获得细晶结构，改善复合陶瓷的综合性能。综上所述，本专利技术采用水基料浆、喷雾干燥、干压成型、低温液相烧结等技术，制备多相复合增强、低摩擦的碳化硅陶瓷密封材料。该复合陶瓷密封材料具有较高的烧结性能和力学性能且干摩擦系数低等特点，可广泛应用于机械密封行业。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。图1是多相复合增强碳化硅陶瓷密封材料表面的光学电镜照片；图2是多相复合增强碳化硅陶瓷密封材料断面的扫描电子显微镜照片。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：以下案例中，碳化硅粉平均粒径约为0.7微米；钇铝石榴石粉平均粒径约为1.0微米；纳米二硼化锆的平均粒径约为40纳米；石墨烯为层数为1～5层的多层石墨烯，粒径为1～10微米，片层厚度为1.5～4.5纳米，碳化硅晶须的晶相为立方相β-SiC，直径200～500nm，长度10～50μm。搅拌转速为400～50本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于该低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的原料由以下重量百分比的成分组成为：碳化硅86％～88％，钇铝石榴石6％～8％，石墨烯1％～2.5％，纳米二硼化锆1％～2.5％，碳化硅晶须1％～2.5％。/n

【技术特征摘要】
1.多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料，其特征在于该低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的原料由以下重量百分比的成分组成为：碳化硅86％～88％，钇铝石榴石6％～8％，石墨烯1％～2.5％，纳米二硼化锆1％～2.5％，碳化硅晶须1％～2.5％。


2.如权利要求1所述的多相复合增强的低摩擦碳化硅陶瓷密封材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、在原料中加入液态分散介质、分散剂和粘结剂，湿法搅拌(4±1)小时后再加入消泡剂搅拌30～60分钟，得水基复合料浆；
液态分散介质：原料＝1.0～1.2:1的重量比；
分散剂占原料重量的3.5～4.5％；
粘结剂占原料重量的3.5～4.5％；
消泡剂占原料重量的2.5～3.5％；
2)、将水基复合料浆进行喷雾干燥，得碳化硅复合造粒粉；
3)、先将碳化硅复合造粒粉过筛，再压制成型，得碳化硅复合素坯；
4)、室温下，将碳化硅复合素坯放入真空无压烧结炉中，利用钇铝石榴石粉覆盖碳化硅复合素坯的表...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭兴忠，邹畅，王睿，陆子介，郑浦，郑奔，杨辉，
申请(专利权)人：浙江东新新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33