一种Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备方法技术

一种Ruddlesden‑Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备方法，它属于化学电源固体氧化物燃料电池材料领域。方法：一、硝酸锶、稀土硝酸盐和硝酸铁的混合液中加甘氨酸，制黑色粉末；二、制阴极催化剂粉体；三、制固体CGO电解质基底；四、电极粘合剂与阴极催化剂粉体混匀，再对称涂覆在基底上，形成对称电极；五、烧结。本发明专利技术制备的阴极催化剂，离子‑电子混合电导率高，氧离子传输速度快，具有较低的界面极化电阻，得到一种通用的高催化活性固体氧化物燃料电池铁基Sr

Preparation of a kind of layered iron-based cathode catalyst with ruddlesden Popper structure

【技术实现步骤摘要】
一种Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备方法
本专利技术属于化学电源固体氧化物燃料电池材料领域。
技术介绍
固体氧化物燃料电池是一种通过电化学反应将燃料的化学能转换为电能的全固态形式能量转换器件。它具有高的能量转换效率、燃料灵活性和低排放污染物等显著优点，适用于分散式电站及家庭小型固定电源，被誉为21世纪的新型绿色能源。固体氧化物燃料电池系统的基本结构主要包括阴极、阳极和电解质三个部分。阴极作为氧化电极主要发生的是氧还原反应，其电催化性能直接影响着燃料电池体系的长期稳定性和输出效能。Ruddlesden-Popper(鲁德莱斯顿-波普尔)结构的Sr3Fe2O7-δ氧化物具有两个SrFeO3钙钛矿层，并且中间夹有SrO岩盐层。同传统的钙钛矿结构阴极材料比较，这类材料具有优异的高温化学稳定性和热稳定性，并且这类材料具有良好氧离子导电性，这些意味着Sr3Fe2O7-δ材料是一类有希望用于固体氧化物燃料电池的阴极催化剂。随着高性能燃料电池实用化的发展，电池阴极催化剂的氧还原活性得到人们的重视。传统的钴基阴极材料存在价格昂贵，热膨胀系数高、化学相容性差，电催化性能低等缺点，而限制了其应用范围。而铁基阴极催化剂具有高温化学稳定性、良好的热匹配性、氧还原活性高等优点在透氧膜和离子-电子混合导体领域有着很好的研究和应用。
技术实现思路
本专利技术目的是解决现有固体氧化物燃料电池铁基阴极催化剂离子-电子的混合电导率和氧还原活性低，以及阴极催化剂与固体电解质界面接触电阻大的问题，而提供一种Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备方法。一种Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备方法，它按以下步骤实现：一、依照化学式Sr3-xLnxFe2O7-δ，按化学计量比称取硝酸锶、稀土硝酸盐和硝酸铁，并溶于去离子水中，获得混合液，然后加入甘氨酸并混匀，再在150～300℃下加热浓缩，直至发生燃烧反应，最后得到黑色粉末；二、将上述黑色粉末在100～250MPa的压力下进行钢模压制，得到圆片状催化剂前躯体，然后置于800～1000℃下烧结8～12h，取出后进行研磨，得到阴极催化剂粉体；三、将固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95(CGO)粉体在180～250MPa的压力进行钢模压制，得到电解质基底前躯体，然后置于1200～1400℃下烧结12～20h，得到固体CGO电解质基底；四、松油醇与乙基纤维素按照质量比(2～5):1进行混合，得到电极粘合剂，然后取步骤二中所得阴极催化剂粉体加入到电极粘合剂中并混匀，再用毛刷对称涂覆在步骤三中所得固体CGO电解质基底上，形成对称电极；五、将上述对称电极置于900～1100℃下烧结2～8h，得到Sr3-xLnxFe2O7-δ阴极，即完成Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备；其中步骤一化学式Sr3-xLnxFe2O7-δ中Ln＝La、Sm、Pr、Nd或Eu，x＝0.1、0.2、0.3、0.4或0.5；步骤一中金属离子Sr、Ln和Fe总摩尔数与甘氨酸摩尔数为1:2。本专利技术的优点：本专利技术采用甘氨酸-硝酸盐法制出具有高离子-电子混合电导率和热化学稳定性的固体氧化物燃料电池Sr3-xLnxFe2O7-δ纳米阴极催化剂。从而，增加阴极材料的电催化活性和提高燃料电池的输出性能。本专利技术制备的纳米阴极催化剂在500-700℃的温度范围内，离子-电子混合电导率高，氧离子传输速度快，并且与传统的粉末阴极材料相比较具有较低的界面极化电阻，从而得到一种通用的高催化活性固体氧化物燃料电池铁基Sr3-xLnxFe2O7-δ电极催化剂。本专利技术的制备方法原料易得，与固体电解质热匹配性好，耐久性和高温化学稳定性高。本专利技术适用于制备固体氧化物燃料电池阴极催化剂。附图说明图1为实施例中制备所得Sr2.8La0.2Fe2O7-δ阴极的X射线衍射谱图；图2为实施例中制备所得Sr2.8La0.2Fe2O7-δ阴极的表面形貌图；图3为实施例中制备所得Sr2.8La0.2Fe2O7-δ阴极和Sr3Fe2O7-δ阴极在700度空气中测试的交流阻抗谱图，其中*表示Sr2.8La0.2Fe2O7-δ阴极的交流阻抗谱图，○表示Sr3Fe2O7-δ阴极的交流阻抗谱图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式一种Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备方法，它按以下步骤实现：一、依照化学式Sr3-xLnxFe2O7-δ，按化学计量比称取硝酸锶、稀土硝酸盐和硝酸铁，并溶于去离子水中，获得混合液，然后加入甘氨酸并混匀，再在150～300℃下加热浓缩，直至发生燃烧反应，最后得到黑色粉末；二、将上述黑色粉末在100～250MPa的压力下进行钢模压制，得到圆片状催化剂前躯体，然后置于800～1000℃下烧结8～12h，取出后进行研磨，得到阴极催化剂粉体；三、将固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95(CGO)粉体在180～250MPa的压力进行钢模压制，得到电解质基底前躯体，然后置于1200～1400℃下烧结12～20h，得到固体CGO电解质基底；四、松油醇与乙基纤维素按照质量比(2～5):1进行混合，得到电极粘合剂，然后取步骤二中所得阴极催化剂粉体加入到电极粘合剂中并混匀，再用毛刷对称涂覆在步骤三中所得固体CGO电解质基底上，形成对称电极；五、将上述对称电极置于900～1100℃下烧结2～8h，得到Sr3-xLnxFe2O7-δ阴极，即完成Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备；其中步骤一化学式Sr3-xLnxFe2O7-δ中Ln＝La、Sm、Pr、Nd或Eu，x＝0.1、0.2、0.3、0.4或0.5；步骤一中金属离子Sr、Ln和Fe总摩尔数与甘氨酸摩尔数为1:2。本实施方式中采用的原料均为市售分析纯原料。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一混合液中金属离子Sr、Ln和Fe的摩尔比为2.8:(0.1、0.2、0.3、0.4或0.5):2。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸钐、硝酸镨、硝酸钕或硝酸铕。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一在250℃下加热浓缩。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤二中黑色粉末在200MPa的压力下进行钢模压制。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：/n一、依照化学式Sr

【技术特征摘要】
1.一种Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、依照化学式Sr3-xLnxFe2O7-δ，按化学计量比称取硝酸锶、稀土硝酸盐和硝酸铁，并溶于去离子水中，获得混合液，然后加入甘氨酸并混匀，再在150～300℃下加热浓缩，直至发生燃烧反应，最后得到黑色粉末；
二、将上述黑色粉末在100～250MPa的压力下进行钢模压制，得到圆片状催化剂前躯体，然后置于800～1000℃下烧结8～12h，取出后进行研磨，得到阴极催化剂粉体；
三、将固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体在180～250MPa的压力进行钢模压制，得到电解质基底前躯体，然后置于1200～1400℃下烧结12～20h，得到固体CGO电解质基底；
四、松油醇与乙基纤维素按照质量比(2～5):1进行混合，得到电极粘合剂，然后取步骤二中所得阴极催化剂粉体加入到电极粘合剂中并混匀，再用毛刷对称涂覆在步骤三中所得固体CGO电解质基底上，形成对称电极；
五、将上述对称电极置于900～1100℃下烧结2～8h，得到Sr3-xLnxFe2O7-δ阴极，即完成Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备；
其中步骤一化学式Sr3-xLnxFe2O7-δ中Ln＝La、Sm、Pr、Nd或Eu，x＝0.1、0.2、0.3、0.4或0.5；
步骤一中金属离子Sr、Ln和Fe总摩尔数与甘氨酸摩尔数为1:2。


2.根据权利要求1所述的一种Ruddlesden-Popper层状结构铁基阴极催化剂的制备方法，其特征在于步骤一混合液中金属离子Sr、Ln和Fe的摩尔比为2.8:(0....

【专利技术属性】
技术研发人员：李强，邹金龙，马铁柱，霍丽华，赵辉，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23