一种Ti制造技术

本发明专利技术涉及一种Ti

A Ti

【技术实现步骤摘要】
一种Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维负极材料的制备方法
本专利技术涉及钾离子电池负极材料，具体涉及一种Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维负极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池发展迅速，其本身是一种绿色环保、重量轻、容量大、无记忆效应的优秀的储能材料，目前在全球各个领域都有了广泛应用。但是锂离子的全球储存量仅能够支持人们使用至2030年，未来的发展离不开新离子电池的开发。钾离子电池自2018年起走进人们的视野，与锂离子相接近的斯托克斯半径和标准还原电位使得人们对其有更火热的研究。作为新型电池负极材料之一，二氧化钛结构的多样性在锂离子电池领域被广泛研究。二氧化钛超高的结构稳定性、较高的放电平台、较丰富的地球储存量，使得二氧化钛使用更安全、值得商业化应用。Ti0.51Ta0.49O2作为二氧化钛衍生物，目前的报道较少，我们猜测其可能是结合了二氧化钛结构稳定的特点和五氧化二钽较好的导电性，可能具有很好的电化学性能。近年来，静电纺丝技术由于设备简单、制备过程易控引起了科研人员的广泛关注，被认为是制备纳米纤维最简单有效的方法之一。静电纺丝制备复合材料非常便捷，例如掺杂、功能化等，且材料的比表面积较高，具有孔径分布。正是由于这些独特的优势，静电纺丝技术可以在能源、环境、生物医学等很多领域得到应用。因此，如果将静电纺丝技术引入Ti0.51Ta0.49O2纳米纤维的制备中，则具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简易的静电纺丝法制备Ti0.51Ta0.49O2纳米纤维的方法。本专利技术的技术方案为：一种Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮与乙酸混合均匀，得到混合溶剂，再加入钛酸丁酯和乙醇钽，然后磁力搅拌至完全溶解后得到淡黄色透明的静电纺丝前驱体溶液；(2)将步骤(1)所得前驱体溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收；(3)对步骤(2)所得的载有纳米纤维的基板锡箔先进行干燥，然后进行碳化处理，得到产物Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维负极材料。进一步地，步骤(1)中的混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、乙酸的质量比为3～4：0.35～0.4：0.5～1；所得Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维中的碳质量占比为33％～46％。进一步地，步骤(1)中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子量是1300000。进一步地，步骤(1)中，钛酸丁酯和乙醇钽的质量比为0.35～0.4:0.30～0.35。进一步地，步骤(1)中，钛酸丁酯与混合溶剂的质量比为0.35～0.4:3.5～5。进一步地，步骤(2)中的静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15～18cm，纺丝电压为15～18KV，环境温度为30～60℃，湿度为20～40％，给液速度为0.2～0.5mL/h。进一步地，步骤(3)的干燥为真空干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为4～6小时。进一步地，步骤(4)的碳化处理，是用刚玉方舟收集纳米纤维放入通Ar、H2混合气管式炉中煅烧，具体过程为以2～5℃/min的升温速率，从室温先升至150～250℃，保温2～3h，然后继续升温至850～900℃，保温4～6h。进一步地，Ar、H2混合气中，Ar的体积分数为95％，H2的体积分数为5％。值得说明的是，本专利技术工艺中各因素协同作用，最终获得了性能优良的产品，各因素不可或缺，例如，本专利技术的坦源就非常重要。本专利技术选择乙醇钽作为钽源，乙醇钽作为一种类似MOF结构，能够很好的溶解在溶剂中，但选择其它原料却达不到同样的目的，例如选择纳米级的五氧化二钽或纳米级钽粉都不能生成Ti0.51Ta0.49O2。本专利技术具有如下的技术效果：(1)本专利技术采用静电纺丝法直接合成Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维，直径均匀，约为150～250nm，电化学性能优异。(2)本专利技术制备工艺简单、操作方便，所得Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维是一种新颖、简单的电池负极材料。附图说明图1为本专利技术实施例5所制备的Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维的X-射线衍射图。图2为本专利技术实施例5制备的Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维材料的扫描电镜图。图3为本专利技术实施例5所制备的Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维作为负极材料，钾片为对电极，组装成扣式电池。20～25℃下，在0.01～3.5V的电压范围内，不同电流密度0.05Ag-1、0.1Ag-1、0.2Ag-1、0.4Ag-1、0.8Ag-1、1.0Ag-1、2.0Ag-1、3.0Ag-1、5.0Ag-1以及0.05Ag-1下进行充放电测试的倍率性能图。图4为本专利技术实施例5所制备的Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维作为负极材料，钾片为对电极，组装成扣式电池。20～25℃下，在0.01～3.5V的电压范围内，0.05Ag-1的电流密度下进行充放电测试的循环寿命图。具体实施方式以下通过实施例进一步详细说明本专利技术，以使本领域技术人员更好的理解本专利技术，但本专利技术不局限于以下实施例。以下实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。实施例115～25℃下，在装有4mLN,N-二甲基甲酰胺的可密封玻璃瓶中加入0.3g的聚乙烯吡咯烷酮，在300rpm下磁力搅拌5min使溶液混合均匀后得到淡黄色透明溶液；再加入0.36g的钛酸丁酯和0.40g的乙醇钽，同样的转速下搅拌6h；将得到的淡黄色透明溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收。静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15cm，纺丝电压为15KV，环境温度为30℃，湿度控制为30％，给液速度为0.18mL/h。载有纳米纤维的基板锡箔于60℃真空干燥6h，收集基板锡箔上的纳米纤维移入刚玉方舟中，放入通Ar、H2混合气的管式炉中烧结退火，具体煅烧过程为从室温升到200℃，保温2h，再升温到900℃，保温6h，之后冷却至室温即得黑色Ti0.51Ta0.49O2-C块状材料。实施例215～25℃下，在装有4mLN,N-二甲基甲酰胺的可密封玻璃瓶中加入0.3g的聚乙烯吡咯烷酮，随即加入0.5ml冰乙酸在300rpm下磁力搅拌5min使溶液混合均匀后得到淡黄色透明溶液；再加入0.36g的钛酸丁酯和0.36g的乙醇钽，同样的转速下搅拌6h；将得到的淡黄色透明溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收。静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15cm，纺丝电压为15KV，环境温度为30℃，湿度控制为30％，给液速度为0.18mL/h。载有纳米纤维的基板锡箔于60℃真空干燥6h，收集基板锡箔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ti

【技术特征摘要】
1.一种Ti0.51O0.49O2-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮与乙酸混合均匀，得到混合溶剂，再加入钛酸丁酯和乙醇钽，然后磁力搅拌至完全溶解后得到淡黄色透明的静电纺丝前驱体溶液；
(2)将步骤(1)所得前驱体溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收；
(3)对步骤(2)所得的载有纳米纤维的基板锡箔先进行干燥，然后进行碳化处理，得到产物Ti0.51O0.49O2-C纳米纤维负极材料。


2.根据权利要求1所述的Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、乙酸的质量比为3～4：0.35～0.4：0.5～1；所得Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维中的碳质量占比为33％～46％。


3.根据权利要求1所述的Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子量是1300000。


4.根据权利要求1所述的Ti0.51Ta0.49O2-C纳米纤维负极材料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘黎，苏蝶，刘珺芳，戴晶，王先友，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43