一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法技术

一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法，所属火灾物证技术鉴定领域，本发明专利技术方法包括：(1)高效萃取剂的合成；(2)萃取除去有机物；(3)清洗滤饼；(4)确定灰烬特征离子；(5)确定香烟燃烧灰烬的特征离子；(6)比对判定结果。本发明专利技术方法根据香烟燃烧灰烬样品中特征标记化合物的种类，判定残留物中是否含有香烟燃烧灰烬成分，进而判定火灾原因，开创香烟火灾遗留物证技术鉴定的先河，鉴定准确率可达到98％，且鉴定方法简单、实用，分析速度快，提高了火灾事故处理效率。

A method for identification of fire evidence of cigarette ashes

【技术实现步骤摘要】
一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法
本专利技术属于火灾物证技术鉴定领域，特别涉及一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法。
技术介绍
我国是烟草消费大国，全国城乡每天扔的烟头有数十亿只，分布范围广，涉及人数多，是任何引起火灾的火源不能相比的，每年我国约有1万多起火灾是由吸烟引发的，占到整个火灾的7％左右，在各类火灾统计中稳居第三位。因此深入研究香烟燃烧灰烬样品火灾物证鉴定技术，对于查清火灾原因，有效预防和警示类似火灾再次发生，减少人员伤亡和财产损失，提高火灾原因调查准确率具有重要意义。目前，国内外尚无香烟燃烧灰烬样品火灾物证技术鉴定方法，导致火灾调查人员在认定由香烟引发的火灾时难度较大，主要是由于火灾中香烟已烧毁，很难找到直接证据，所以在认定由吸烟引发的火灾时主要是查明火灾现场是否有残留的烟头、是否具备遗留烟头的条件等，或者排除其他可能引发火灾的原因，最后只能得出“不能排除因吸烟不慎引发火灾的可能性”、甚至“火灾原因不明”的调查结论，给此类火灾原因认定带来了极大的困难，这也是一直以来困扰着火灾调查人员和鉴定人员的难题。香烟在火灾中大多数已被燃烧成灰烬，灰烬中含有微量的有机物及大量的无机物，微量的有机物对后续检测影响较大，因此检测前必须加以清除。目前常见的微量有机物清除方法主要为活性炭吸咐、臭氧氧化、光催化氧化等方法，然而上述技术要么清除率低，要么需要专用设备成本昂贵，均不利于实际使用。鉴于此，合成了新型萃取液P1，根据相似相熔原理，P1的碳氢主链将与直链脂肪烃具有良好的相互作用，而大量苯环结构，可与多环芳烃(PAH)、多氯联苯(PCB)等化合物互溶，氟取代基一方面可大幅提高卤代物，有机磷的去除性能，另一方面具有良好的疏水性，便于在萃取过程中实现油水分离，而聚合物结构提高了萃取液黏度，进一步有利于萃取率和油水分离性能的提高，上述萃取液的合成及应用未见文献与专利报道。本专利技术将香烟燃烧灰烬中微量有机物去除以后，对其中残留无机物进行分析，建立相应鉴定方法，进而判定残留物中是否含有香烟燃烧灰烬成分，从而为火灾调查人员准确认定火灾原因提供科学、准确的技术支持，进而全面提升吸烟火灾原因认定的准确性。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法，根据香烟燃烧灰烬样品中特征标记化合物的种类，判定残留物中是否含有香烟燃烧灰烬成分，进而判定火灾原因，其具体的技术方案，包括如下步骤：步骤1，高效萃取剂的合成：取乙烯醇及2，3，6-三氟苯甲酸按摩尔比1.1:1的比例溶解于甲苯中，随后按2，3，6-三氟苯甲酸:二环己基碳二亚胺(DCC)摩尔比1:1的比例加入二环己基碳二亚胺(DCC)，并按4-二甲氨基吡啶(DMAP):2，3，6-三氟苯甲酸摩尔比0.5mmol:1的比例加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)，进行回流8h后滤除不溶物，并旋蒸溶剂，得淡黄色油状液体，然后以二氯甲烷为展开剂，过柱分离，得到单体M1；按M1和甲苯的质量比为1：20的比例称取M1，溶于甲苯中，然后按M1质量的2％质量百分比加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，充分搅拌溶解后，升温至85℃，反应24h，旋干溶剂，得到黄色液体的高效萃取剂P1；步骤2，萃取除去有机物：配置含高效萃取剂P1质量百分比为1～5％的乙醚溶剂，取溶剂50～80mL放入烧杯中，加入5～10g混合物燃烧灰烬样品，充分搅拌5min后进行过滤，重复前述步骤三次，然后将滤饼置于烘箱中进行烘干30～60min，得到滤饼，待用；步骤3，清洗：将步骤2所得的滤饼全部放入烧杯中，加入20～30mL高纯水，超声3～5min，并除去液面上漂浮的炭化物，然后进行过滤，并将滤饼置于烘箱中干燥，得到清洗后的灰烬滤饼，待用；步骤4，确定灰烬特征离子：首先，取10～15mL浓度为2～5％的磷酸溶液放入大气压负离子飞行时间质谱仪采样装置中，利用100～200ml/min干净空气将溢出气带入大气压负离子飞行时间质谱仪中进行分析，得到磷酸背景空白；然后，将步骤3中得到的滤饼放入上述装有磷酸的采样装置中进行大气压负离子飞行时间质谱分析，与磷酸背景空白比较，提炼谱图特征，确定灰烬滤饼的特征离子；步骤5，确定香烟燃烧灰烬的特征离子：将步骤2的灰烬替换成香烟燃烧灰烬，按照上述步骤2～4，重复操作，并进行分析，提炼谱图特征，确定香烟燃烧灰烬的特征离子；步骤6，比对判定结果：将步骤4中确定灰烬滤饼的特征离子与步骤5中确定香烟燃烧灰烬的特征离子进行比较，得到判定结果，即步骤4的灰烬滤饼中是否含有与步骤5的香烟燃烧灰烬的相同特征离子成分；上述的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法，其中：所述步骤1中，单体M1的结构式为高效萃取剂P1的结构式为所述步骤1中，过柱分离用200～300目硅胶柱；所述步骤1中，搅拌为机械搅拌或磁力搅拌；所述步骤2中，烘箱温度为100～150℃；所述步骤3中，除去液面上漂浮的炭化物，利用药匙取出漂浮的炭化物或直接将烧杯倾斜将漂浮的炭化物倒出；所述步骤4中，采样装置是一个用硅胶垫密封的50～100ml棕色玻璃瓶为样品瓶，两根医用针头分别作为载气的出入口，并与载气管路聚四氟乙烯管密封相连，针头插入硅胶垫密封的瓶盖，以此将烟灰酸化后溢出气导出；所述步骤4中，大气压负离子飞行时间质谱分析的工作参数为：电离区加热稳定至50℃，空气出扫流量为100～200ml/min，反吹空气流速500ml/min，谱图采集时间为5min；所述步骤5中，香烟燃烧灰烬的特征离子至少包含m/z＝60、75、85和88四种离子。本专利技术的一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法，与现有技术相比，有益效果为：一、本专利技术针对香烟燃烧灰烬样品中特征离子进行分析，建立了鉴定火场残留物中是否存在香烟燃烧灰烬成分的技术鉴定方法，开创香烟火灾遗留物证技术鉴定的先河，提高了火灾原因认定的准确率，准确率可达到98％。二、本方法简单、实用，可操作性强，分析速度快，整个分析过程仅需5min，提高了火灾事故处理效率，节约了办案成本，为火灾现场物证的准确、快速分析提供了一种切实有效的方法。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的单体M1的核磁谱图；图2为本专利技术实施例1制备的高效萃取剂P1的凝胶渗透色谱(GPC)谱图；图3为本专利技术实施例1制备的混合物燃烧灰烬样品未用萃取剂处理前紫外光谱图；图4为本专利技术实施例1制备的混合物燃烧灰烬样品用萃取剂处理后紫外光谱图；图5为本专利技术实施例1制备的混合物燃烧灰烬样品飞行时间质谱图；图6为本专利技术实施例1制备的香烟燃烧灰烬样品飞行时间质谱图；图7为本专利技术实施例2制备的混合物燃烧灰烬样品飞行时间质谱图；图8为本专利技术实施例2制备的香烟燃烧灰烬样品飞行时间质谱图；图9为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施案例及附图1-9，对本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法，包括如下步骤：/n步骤1，高效萃取剂的合成：/n取乙烯醇及2，3，6-三氟苯甲酸按摩尔比1.1:1的比例溶解于甲苯中，随后按2，3，6-三氟苯甲酸:二环己基碳二亚胺(DCC)摩尔比1:1的比例加入二环己基碳二亚胺(DCC)，并按4-二甲氨基吡啶(DMAP):2，3，6-三氟苯甲酸摩尔比0.5mmol:1的比例加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)，进行回流8h后滤除不溶物，并旋蒸溶剂，得淡黄色油状液体，然后以二氯甲烷为展开剂，过柱分离，得到单体M1；/n按M1和甲苯的质量比为1：20的比例称取M1，溶于甲苯中，然后按M1质量的2％质量百分比加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，充分搅拌溶解后，升温至85℃，反应24h，旋干溶剂，得到黄色液体的高效萃取剂P1；/n步骤2，萃取除去有机物：/n配置含高效萃取剂P1质量百分比为1～5％的乙醚溶剂，取溶剂50～80mL放入烧杯中，加入5～10g混合物燃烧灰烬样品，充分搅拌5min后进行过滤，重复前述步骤三次，然后将滤饼置于烘箱中进行烘干30～60min，得到滤饼，待用；/n步骤3，清洗：/n将步骤2所得的滤饼全部放入烧杯中，加入20～30mL高纯水，超声3～5min，并除去液面上漂浮的炭化物，然后进行过滤，并将滤饼置于烘箱中干燥，得到清洗后的灰烬滤饼，待用；/n步骤4，确定灰烬特征离子：/n首先，取10～15mL浓度为2～5％的磷酸溶液放入大气压负离子飞行时间质谱仪采样装置中，利用100～200ml/min干净空气将溢出气带入大气压负离子飞行时间质谱仪中进行分析，得到磷酸背景空白；/n然后，将步骤3中得到的滤饼放入上述装有磷酸的采样装置中进行大气压负离子飞行时间质谱分析，与磷酸背景空白比较，提炼谱图特征，确定灰烬滤饼的特征离子；/n步骤5，确定香烟燃烧灰烬的特征离子：/n将步骤2的灰烬替换成香烟燃烧灰烬，按照上述步骤2～4，重复操作，并进行分析，提炼谱图特征，确定香烟燃烧灰烬的特征离子；/n步骤6，比对判定结果：/n将步骤4中确定灰烬滤饼的特征离子与步骤5中确定香烟燃烧灰烬的特征离子进行比较，得到判定结果，即步骤4的灰烬滤饼中是否含有与步骤5的香烟燃烧灰烬的相同特征离子成分。/n...

【技术特征摘要】
1.一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法，包括如下步骤：
步骤1，高效萃取剂的合成：
取乙烯醇及2，3，6-三氟苯甲酸按摩尔比1.1:1的比例溶解于甲苯中，随后按2，3，6-三氟苯甲酸:二环己基碳二亚胺(DCC)摩尔比1:1的比例加入二环己基碳二亚胺(DCC)，并按4-二甲氨基吡啶(DMAP):2，3，6-三氟苯甲酸摩尔比0.5mmol:1的比例加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)，进行回流8h后滤除不溶物，并旋蒸溶剂，得淡黄色油状液体，然后以二氯甲烷为展开剂，过柱分离，得到单体M1；
按M1和甲苯的质量比为1：20的比例称取M1，溶于甲苯中，然后按M1质量的2％质量百分比加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，充分搅拌溶解后，升温至85℃，反应24h，旋干溶剂，得到黄色液体的高效萃取剂P1；
步骤2，萃取除去有机物：
配置含高效萃取剂P1质量百分比为1～5％的乙醚溶剂，取溶剂50～80mL放入烧杯中，加入5～10g混合物燃烧灰烬样品，充分搅拌5min后进行过滤，重复前述步骤三次，然后将滤饼置于烘箱中进行烘干30～60min，得到滤饼，待用；
步骤3，清洗：
将步骤2所得的滤饼全部放入烧杯中，加入20～30mL高纯水，超声3～5min，并除去液面上漂浮的炭化物，然后进行过滤，并将滤饼置于烘箱中干燥，得到清洗后的灰烬滤饼，待用；
步骤4，确定灰烬特征离子：
首先，取10～15mL浓度为2～5％的磷酸溶液放入大气压负离子飞行时间质谱仪采样装置中，利用100～200ml/min干净空气将溢出气带入大气压负离子飞行时间质谱仪中进行分析，得到磷酸背景空白；
然后，将步骤3中得到的滤饼放入上述装有磷酸的采样装置中进行大气压负离子飞行时间质谱分析，与磷酸背景空白比较，提炼谱图特征，确定灰烬滤饼的特征离子；
步骤5，确定香烟燃烧灰烬的特征离子：
将步骤2的灰烬替换成香烟燃烧灰烬，按照上述步骤2～4，重复操作，并进行分析，提炼谱图特征，确定香烟燃烧灰烬...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘术军，王柏，高伟，
申请(专利权)人：应急管理部沈阳消防研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21