核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法技术

本发明专利技术公开了一种核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，将氧化镉、醋酸锌、1‑十八烯、油酸按照摩尔比为1:10:21:5.6的比例进行混合，在300℃下，向混合液中注入S‑ODE复合溶液,形成反应物体系溶液，进行反应后在进行降温，然后进行升温，并开始进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程；完成一系列滴加具有梯度浓度的Cd‑Zn和辛硫醇进行后续反应，从而得到具有Zn

Gradient multi shell coating method for core-shell quantum dots

【技术实现步骤摘要】
核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法
本专利技术涉及一种量子点的制备方法，特别是涉及一种核壳结构量子点的制备方法，应用于半导体材料制备工艺

技术介绍
在过去的几年里，量子点因具有光谱可调，发光强度高，色纯度高，稳定性好等特点，在发光材料领域成为研究的热点，广泛应用于半导体器件，生物标记等领域。传统的核壳结构量子点包壳过程中，由于核壳之间晶格匹配度低，通常需要引入梯度合金层来过渡核壳晶格，一方面可以减少界面张力和缺陷，提高量子点的发光效率，另一方面可以抑制俄歇复合过程，提高光电器件性能。但是由于多元合金的各组分反应活性不同，使得合金层无法实现均匀包覆，严重影响合金层的生长以及材料性能。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，能实现合金层的可控生长，制备高性能的核壳量子点。为达到上述专利技术创造目的，本专利技术采用如下技术方案：一种核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，包括以下步骤：a.采用氧化镉(CdO)、醋酸锌(Zn(Ac)2)、1-十八烯(ODE)、油酸(OA)作为原料，将氧化镉(CdO)、醋酸锌(Zn(Ac)2)、1-十八烯(ODE)、油酸(OA)按照摩尔比为1:10:20:5.6的比例置于三口烧瓶中，在不低于1000rpm的转速条件下搅拌，进行混合，并将混合液进行加热到300℃，得到混合液；b.采用S-ODE复合溶液作为S源；将具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的复合溶液作为Cd源；采用Zn-OA复合溶液作为Zn源；在300℃下，向在所述步骤a中制备的混合液中注入含有S-ODE至少1.6mmol的S-ODE复合溶液,形成反应物体系溶液，进行反应至少10分钟后，降温至不高于240℃；然后开始进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程，其步骤如下：首先滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度最高的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，并将混合液再次升温到300度，继续进行反应；然后在反应至少15分钟后，继续滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度按照从高到低排列为第二高的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，继续进行反应至少15分钟，完成后续反应；然后在每次后续反应至少15分钟后，继续滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度按照从高到低排列的比前一次滴加的Cd浓度更低的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，继续进行反应至少15分钟，完成每次后续反应，直到完成全部具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液的滴加和反应至少15分钟，从而得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度壳层，其中x不为0。作为本专利技术优选的技术方案，在所述步骤b中，在得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度多壳层后，制备蓝色梯度核壳结构量子点ZnCdS/ZnxCd1-xS/ZnS、红色梯度核壳结构量子点CdSe/CdS/ZnxCd1-xS/ZnS或者绿色梯度核壳结构量子点CdSe/ZnxCd1-xS/ZnS；当制备梯度核壳结构量子点时，在得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度多壳层后，继续滴加Zn-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的复合溶液，继续进行反应至少15分钟，最终得到具有ZnxCd1-xS/ZnS壳结构的核壳结构量子点。作为本专利技术优选的技术方案，在所述步骤b中，进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程时，按照Cd-OA和辛硫醇(OT)摩尔比为(1～5):(2～10)的比例配制一系列形成梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，将一系列形成梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液作为Cd前驱体进行依次滴加，依次分步反应。作为本专利技术进一步优选的技术方案，在所述步骤b中，进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程时，其步骤如下：首先在滴加Cd-OA和辛硫醇(OT)的摩尔比为1:2的Cd-OA和辛硫醇(OT)复合溶液，并将混合液再次升温到300度，继续进行反应；在反应至少15分钟后，继续滴加Cd-OA和辛硫醇(OT)的摩尔比为2:5的Cd-OA和辛硫醇(OT)复合溶液，继续进行反应；在反应至少15分钟后，继续滴加Cd-OA和辛硫醇(OT)的摩尔比为3:10的Cd-OA和辛硫醇(OT)复合溶液，继续进行反应；在反应至少15分钟后，继续滴加Cd-OA和辛硫醇(OT)的摩尔比为1:5的Cd-OA和辛硫醇(OT)复合溶液，继续进行反应；在反应至少15分钟后，继续滴加Cd-OA和辛硫醇(OT)的摩尔比为1:10的Cd-OA和辛硫醇(OT)复合溶液，继续进行反应15分钟，从而得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度壳层。作为本专利技术优选的技术方案，在所述步骤a中，进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程时，按照Cd-OA和辛硫醇(OT)体积比为(1～5):1的比例配制一系列形成梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，将一系列形成梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液作为Cd源进行依次滴加，依次分步反应。作为本专利技术进一步优选的技术方案，在所述步骤b中，进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程时，其步骤如下：首先在滴加Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的体积比为5:1的Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的复合溶液，并将混合液再次升温到300度，继续进行反应；在反应至少15分钟后，继续滴加Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的体积比为4:1的Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)复合溶液，继续进行反应；在反应至少15分钟后，继续滴加Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的体积比为3:1的Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)复合溶液，继续进行反应；在反应至少15分钟后，继续滴加Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的体积比为2:1的Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)复合溶液，继续进行反应；在反应至少15分钟后，继续滴加Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的体积比为1:1的Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)复合溶液，继续进行反应，从而得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度壳层。作为本专利技术更进一步优选的技术方案，在得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度多壳层后，再滴加Zn-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的体积比为12:1的Zn-OA复合溶液和辛硫醇(OT)复合溶液；继续进行反应至少15分钟，最终得到具有Zn0.38Cd0.62S/Zn0.5Cd0.5S/Zn0.6Cd0.4S/Zn0.7Cd0.3S/Zn0.8Cd0.2S/Zn0.9Cd0.1S/ZnS梯度结构的核壳量子点。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：1.本专利技术方法通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，其特征在于：包括以下步骤：/na.采用氧化镉(CdO)、醋酸锌(Zn(Ac)

【技术特征摘要】
1.一种核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.采用氧化镉(CdO)、醋酸锌(Zn(Ac)2)、1-十八烯(ODE)、油酸(OA)作为原料，将氧化镉(CdO)、醋酸锌(Zn(Ac)2)、1-十八烯(ODE)、油酸(OA)按照摩尔比为1:10:21:5.6的比例置于三口烧瓶中，在不低于1000rpm的转速条件下搅拌，进行混合，并将混合液进行加热到300℃，得到混合液；
b.采用S-ODE复合溶液作为S源；将具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的复合溶液作为Cd源；采用Zn-OA复合溶液作为Zn源；
在300℃下，向在所述步骤a中制备的混合液中注入含有S-ODE至少1.6mmol的S-ODE复合溶液,形成反应物体系溶液，进行反应至少10分钟后，降温至不高于240℃；
然后开始进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程，其步骤如下：
首先滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度最高的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，并将混合液再次升温到300度，继续进行反应；
然后在反应至少15分钟后，继续滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度按照从高到低排列为第二高的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，继续进行反应至少15分钟，完成后续反应；
然后在每次后续反应至少15分钟后，继续滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度按照从高到低排列的比前一次滴加的Cd浓度更低的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，继续进行反应至少15分钟，完成每次后续反应，直到完成全部具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液的滴加和反应至少15分钟，从而得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度壳层，其中x不为0。


2.根据权利要求1所述核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，其特征在于：在所述步骤b中，在得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度多壳层后，制备蓝色梯度核壳结构量子点ZnCdS/ZnxCd1-xS/ZnS、红色梯度核壳结构量子点CdSe/CdS/ZnxCd1-xS/ZnS或者绿色梯度核壳结构量子点CdSe/ZnxCd1-xS/ZnS；
当制备梯度核壳结构量子点时，在得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度多壳层后，继续滴加Zn-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的复合溶液，继续进行反应至少15分钟，最终得到具有ZnxCd1-xS/ZnS壳结构的核壳结构量子点。


3.根据权利要求1所述核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，其特征在于：在所述步骤b中，进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程时，按照Cd-OA和辛硫醇(OT)摩尔比为(1～5):(2～10)的比例配制一系列形成梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，将一系列形成梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液作为Cd前驱体进行依次滴加，依次分步反应。


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【专利技术属性】
技术研发人员：杨绪勇，叶海桥，王胜，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31