一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸波材料制备中的应用技术

本发明专利技术公开了一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸波材料制备中的应用，涉及适用于耐高温电磁波吸收与防护复合材料，技术方案为：配置乙醇水溶液；制备改性铁磁性粉末；包覆高温介电层；过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。取耐高温铁磁性吸波剂与微晶玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末；放入模具中，加压；惰性气体保护下，升温烧结，降温后得到耐高温铁磁性吸波材料。本发明专利技术采用高温介电层包覆的铁磁性吸波剂和微晶玻璃的吸波基体制备吸波材料，具有界面结合性好，烧结温度低和不破坏铁磁性粉末形貌等特点。

A high temperature resistant ferromagnetic absorber and its preparation method and application in the preparation of high temperature resistant ferromagnetic absorber

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸波材料制备中的应用
本专利技术涉及适用于耐高温电磁波吸收与防护复合材料，具体涉及一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸波材料制备中的应用。
技术介绍
随着新一代飞行器的发展，飞行器对吸波材料的要求也进一步提高。现代战机的飞行速度越来越快，目前世界先进的五代战机飞行速度普遍可达2马赫，研制中的第六代战机目标飞行速度竟有5马赫，绕地球一圈仅需7小时。飞行器以如此高速在大气层中穿梭，空气与机体表面摩擦产生强烈的气动热使得机体表面温度可达上千摄氏度，这对吸波材料的耐高温性能提出了新的要求。给吸波材料带来新的高温应用需求的不仅仅是超高速战机，侦测技术的发展也是隐身技术面临的新挑战。长久以来，隐身飞行器设计更注重飞行器前向与侧向隐身，但随着新式雷达的研发，包括尾向在内的全方位隐身日益重要。发动机与其后体结构作为尾向最主要的雷达散射源，在工作时面临高温及高速气流冲击等苛刻的服役环境，传统吸波材料已难以起效，应用耐高温吸波材料成为解决尾向隐身问题的重要出路。现有的常温吸波材料已经难以满足实际应用的需求，时代和科技的发展日新月异，当初研究者们对吸波材料提出的“薄、宽、轻、强”要求还没有得到完全满足，就必须再加上新的耐高温需求。吸波材料的应用通常是将吸波剂分散到一种透波的基体当中，由吸波剂承担衰减电磁波的功能，由基体承担结构及承载功能。实验室条件下为了制样和测试方便，常采用石蜡作为基体。由于环氧树脂成本低，工艺简单，易于成型，界面结合强度好，常温下应用的吸波涂层基体主要为环氧树脂。但环氧树脂在空气中180℃以上就会发生热氧化分解，不能在高温下使用。吸波材料的基体要求具有良好的透波能力，多数陶瓷材料如Si3N4，Al2O3等都可以作为耐高温吸波基体。但传统陶瓷材料烧结温度过高，成型困难，难以获得应用。目前应用的铁磁性吸波剂在高温下都存在不同程度的氧化，这种氧化是不可逆的，对材料的组成和结构具有破坏性，极大的影响着材料的性能和使用寿命。
技术实现思路
基于上述现有技术中存在的技术问题，本专利技术将重点放在高温适用性，通过材料体系选择与结构设计，目标为制备出一种耐高温铁磁性吸波剂，并利用该吸波剂制备耐高温铁磁性吸波材料。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，技术方案包括以下步骤：一、配置乙醇水溶液；二、制备改性铁磁性粉末：在步骤一制备的乙醇水溶液中加入铁磁性粉末，滴加硅烷偶联剂，水浴搅拌，得到改性铁磁性粉末悬浮液；三、包覆高温介电层：调节步骤二所得改性铁磁性粉末悬浮液pH为7-10，滴加介电溶胶溶液，搅拌反应，得到耐高温铁磁性吸波剂悬浮液；四、将步骤三得到的耐高温铁磁性吸波剂悬浮液过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。所述乙醇水溶液为无水乙醇溶于去离子水制备而成，其中无水乙醇与去离子水的体积比为(1-200):(10-100)。所述配置乙醇水溶液的方法为：a、称取10-100ml的去离子水；b、称取1-200ml的无水乙醇，滴加到去离子水中，配成乙醇水溶液；c、在20-300r/min速度下搅拌均匀。所述铁磁性粉末为FeCo、FeSi、FeSiAl或羰基铁粉的任意一种，所述铁磁性粉末直径10-100μm，厚度1-10μm。所述铁磁性粉末与乙醇水溶液的比例为(1-10)g:(11-300)mL。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550或硅烷偶联剂KH-570。所述铁磁性粉末与硅烷偶联剂的比例为(1-10)g:(1-10)mL。步骤二所述水浴，水浴温度为30-90℃，搅拌时间为5-24h。步骤三所述调节pH值在7-10之间，使用氨水调节，氨水浓度为3-13.3mol/L。所述介电溶胶溶液为正硅酸乙酯或钛酸四丁酯；铁磁性粉末与介电溶胶溶液的比例为(1-10)g:(1-10)mL。步骤三所述搅拌反应，搅拌反应时间为6-24h。步骤四所述烘干为40-70℃烘干10-30h。另外，本专利技术还提供利用上述方法制备的耐高温铁磁性吸波剂制备耐高温铁磁性吸波材料的方法，技术方案包括以下步骤：1)取耐高温铁磁性吸波剂与微晶玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末；2)将步骤1)所得混合粉末放入模具中，加压；3)在惰性气体保护下，升温烧结，降温后得到耐高温铁磁性吸波材料。步骤1)所述微晶玻璃粉末为微米级粉末，直径大约10-50μm，厚度大约1-8μm。所述耐高温铁磁性吸波剂的质量与耐高温铁磁性吸波剂和微晶玻璃粉末质量之和的比例为1:10-4:5。所述模具为平底模具，模具形状按应用需求。步骤2)所述加压，压力为1-10MPa。所述惰性气体为氩气或氦气等常用惰性气体。所述升温烧结，升温速率为5-10℃/min，烧结温度为700-1000℃，升温到达烧结温度后，保温烧结时间为1-4h。所述降温为自然降温，降温到室温后将所得材料从模具中取出即可。有益效果本专利技术采用两步法来包覆铁磁性粉末，具有包覆均匀，抗氧化能力强，产量高等特点。本专利技术采用高温介电层包覆的铁磁性吸波剂和微晶玻璃的吸波基体制备吸波材料，具有界面结合性好，烧结温度低和不破坏铁磁性粉末形貌等特点。而且微晶玻璃独有的低膨胀性能，可以保证吸波涂层在高温下不会应热应力而产生开裂，且采用微晶玻璃作为吸波基体材料，具有较低的介电常数，透波性能良好，成本低，易于成型，烧结温度低等特点。本专利技术制备包覆高温介电层的铁磁性吸波剂材料具有很好的抗氧化能力，高温介电层在800℃以上才开始软化，软化后得高温介电层可以更好的阻止氧原子的扩散，可以很好的保护铁磁性吸波剂本专利技术制备的耐高温铁磁性吸波材料，具有很好的吸波性能。在厚度为1-5mm，有效的吸波带宽(吸收90％电磁波)覆盖S波段(2GHz-4GHz)、C波段(4GHz-8GHz)、X波段(8GHz-12GHz)和Ku波段(12GHz-18GHz)，尤其在X波段或者Ku波段的一部分中可以达到吸收99％电磁波的能力。比其他的材料具有更宽的吸波带宽，例如碳化硅主要的吸波带宽在X波段。附图说明图1烧结前LAS微晶玻璃粉末的XRD图谱；图2石蜡和LAS微晶玻璃的介电常数对比：(a)介电常数实部；(b)介电常数虚部；图3石蜡和LAS微晶玻璃的反射率曲线：(a)石蜡；(b)LAS微晶玻璃；图4实施例1制备的FeCo@SiO2的XRD衍射图谱；图5实施例1制备的SiO2包覆改性后FeCo纳米片的表面形貌及元素分析：(a)2000×；(b)20000×；(c)50000×；(d)EDS能谱图；图6FeCo纳米片和实施例1制备的FeCo@SiO2的氧化热重曲线：(a)热重曲线；(b)热重曲线一阶微分；图7实施例3制备的FeCo@SiO2/LAS的XRD图谱；<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n一、配置乙醇水溶液；/n二、制备改性铁磁性粉末：在步骤一制备的乙醇水溶液中加入铁磁性粉末，滴加硅烷偶联剂，水浴搅拌，得到改性铁磁性粉末悬浮液；/n三、包覆高温介电层：调节步骤二所得改性铁磁性粉末悬浮液pH为7-10，滴加介电溶胶溶液，搅拌反应，得到耐高温铁磁性吸波剂悬浮液；/n四、将步骤三得到的耐高温铁磁性吸波剂悬浮液过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、配置乙醇水溶液；
二、制备改性铁磁性粉末：在步骤一制备的乙醇水溶液中加入铁磁性粉末，滴加硅烷偶联剂，水浴搅拌，得到改性铁磁性粉末悬浮液；
三、包覆高温介电层：调节步骤二所得改性铁磁性粉末悬浮液pH为7-10，滴加介电溶胶溶液，搅拌反应，得到耐高温铁磁性吸波剂悬浮液；
四、将步骤三得到的耐高温铁磁性吸波剂悬浮液过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。


2.根据权利要求1所述的耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液为无水乙醇溶于去离子水制备而成，其中无水乙醇与去离子水的体积比为(1-200):(10-100)。


3.根据权利要求1所述的耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：所述铁磁性粉末为FeCo、FeSi、FeSiAl或羰基铁粉中的任意一种，所述铁磁性粉末直径大约10-100μm，厚度大约1-10μm；所述铁磁性粉末与乙醇水溶液的比例为(1-10)g:(11-300)mL。


4.根据权利要求1所述的耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550或硅烷偶联剂KH-570；所述铁磁性粉末与硅烷偶联剂的比例为(1-10)g:(1-10)mL；步骤二所述水浴，水浴温度为30-90℃，搅拌时间为5-24h。


5.根据权利要求1所述的耐高温铁磁性吸波剂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小萧，闫旭，王千足，钟博，夏龙，张涛，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23