一种三元前驱体材料的制备设备以及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种三元前驱体的制备设备，包括：依次通过管道连接的第一反应釜、第二反应釜以及浓缩装置，浓缩装置和第二反应釜之间设有回流管道；第一反应釜用于将由镍钴锰三元混合液、氨水、碱溶液以及氮气组成的原始物料进行反应并生成中间体料液，第二反应釜用于将中间体料液与二次加入的原始物料进行反应生成三元材料前驱体料液，浓缩装置用于将第二反应釜中的料液进行浓缩并排出母液。本发明专利技术实施例中，将原始物料在第一反应釜中生产出含有微小颗粒的中间体料液，再输入第二反应釜中继续与原始物料反应增大中间体料液的粒径，达到消除微小颗粒的目的，并且，整个过程无需中无须过筛或中途停止反应，能够高效快捷的生产出目标产品。

Preparation equipment and method of a ternary precursor material

【技术实现步骤摘要】
一种三元前驱体材料的制备设备以及制备方法
本专利技术涉及锂离子电池正极材料制备的
，尤其涉及一种三元前驱体材料的制备设备以及制备方法。
技术介绍
当下解决电池的续航里程、安全与循环寿命十分迫切。三元材料是锂电池正极材料的一种，由于具有安全性好、克比容量高、价格低等优势，成为未来锂电池行业发展方向之一，三元材料的应用技术相对成熟，市场前景乐观。目前三元前躯体的制备工艺主要是化学共沉淀法，尤其是采用搅拌反应釜制备镍钴锰三元材料前驱体。该工艺过程中主要通过调整pH、温度、氨浓度及加入表面活性剂等方式来控制其晶面生长。现有的共沉淀法制备前驱体比较成熟的工艺有连续法和间歇法，连续法生产的三元前驱体存在粒度分布宽、微粉较多、产品中钠硫杂质含量高、大中小颗粒形貌一致性差的问题，间歇法生产的三元前驱体存在粒度分布窄、粒度过于集中、振实密度较低等缺陷。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种三元前驱体材料的制备设备，以解决现有技术中三元前驱体材料连续生产过程中无法消除小微颗粒、粒度分布宽、形貌一致性差的技术问题。为实现上述目的，本专利技术实施例提出的三元前驱体材料的制备设备，包括：依次通过管道连接的第一反应釜、第二反应釜以及浓缩装置，所述浓缩装置和所述第二反应釜之间设有回流管道；所述第一反应釜用于将由镍钴锰三元混合液、氨水、碱溶液以及氮气组成的原始物料进行反应并生成中间体料液，所述第二反应釜用于将所述中间体料液与二次加入的所述原始物料进行反应生成三元材料前驱体料液，所述浓缩装置用于将所述第二反应釜中的料液进行浓缩并排出母液，浓缩后的料液通过所述回流管道再次回到所述第二反应釜中。通过使用上述的三元前驱体材料的制备设备，将原始物料在第一反应釜中生产出含有微小颗粒的中间体料液，再输入第二反应釜中继续与原始物料反应增大中间体料液的粒径，达到消除微小颗粒、提高颗粒分布均匀度、减少含硫物等杂质的目的。并且，整个过程不需要过筛、不需要中止反应釜的工作，能够高效、快捷的生产出均匀分布在目标粒径范围内的产品。进一步地，所述第一反应釜后连接有多个第二反应釜以及浓缩装置，单个所述第一反应釜能够同时向多个所述第二反应釜提供所述中间体料液。通过上述技术方案，充分利用第一反应釜生产出中间体料液，第一反应釜能够同时、或先后地为多个第二反应釜提供中间体料液，提高了生产效率，降低了生产成本。进一步地，所述第一反应釜和所述第二反应釜之间设有中间槽，所述中间槽用于暂存所述第一反应釜的物料。通过上述技术方案，设置中间槽能够控制中间体料液溢流至第二反应釜中的速度或者流量，提高第二反应釜中间体料液进料速度的控制能力，提高控制精确性。进一步地，所述中间槽与所述第二反应釜之间的管路上还设有第一输送泵，所述回流管道上还设有回流阀门。通过上述技术方案，利用输送泵将物料泵送至下一个生产环节中，回流阀门对物料回流流量进行控制，能够提高物料的输送速度，保证反应准确、及时的进行。本专利技术的另一方面，还提供了一种三元前驱体材料的制备方法，其使用如上所述的三元前驱体材料的制备设备进行制备，具体步骤包括：S1、将所述原始物料通入所述第一反应釜中进行连续反应生成固含量在120-130g/L范围内的中间体料液，所述第一反应釜中的中间体料液进入所述第二反应釜内；S2、所述第二反应釜中的中间体料液存满后，当所述第二反应釜的固含量未达到指定目标时，将所述第二反应釜中的中间体料液输入所述浓缩装置进行浓缩反应，当所述第二反应釜中的固含量达到指定目标时，停止向所述第一反应釜1中添加原始物料或停止向第二反应釜中添加中间体料液；S3、向所述第二反应釜中二次通入所述原始物料并与所述中间体料液继续在所述第二反应釜中进行反应，生成三元材料前驱体料液，继续对所述三元材料前驱体料液进行浓缩并排出母液，保持所述第二反应釜中的固液总体积；S4、对所述第二反应釜中的三元材料前驱体的粒度定时进行检测，当所述三元材料前驱体的粒度分布达到目标粒度分布范围即停止输入原始物料并停止所述第二反应釜中的反应；S5、对步骤S4中生成的三元前驱体材料全部排出，并进行过滤、洗涤、干燥，制得粒度分布在目标粒度范围内的三元材料前驱体。通过上述技术方案，通过步骤S1生成含有微小颗粒的中间体料液，再将中间体料液输入至第二反应釜中继续与新加入的原始物料反应，增大中间体料液的粒径，生成三元前驱体料液，通过该过程消除中间体料液中的微小颗粒，并且这个过程不需要停止反应或者对所有材料进行过筛等处理，只需要控制进料即可，操作简便、生产效率高，并且产品粒度分布在目标粒度范围内。进一步地，在所述步骤S1中，当所述第一反应釜与所述第二反应釜之间设有中间槽时，所述中间体料液先溢流至所述中间槽内，然后从所述中间槽输送所述第二反应釜内。通过中间槽能够更好的控制中间体料液溢流至第二反应釜中的流量，更精确的控制生产条件，提高生产效率。进一步地，在步骤S2中，当中间体料液的固含量达到三元前驱体材料固含量要求时，停止向所述第一反应釜中添加原始物料或停止向所述第二反应釜中添加所述中间体料液，并进行下一步骤。通过上述技术方案，直接进行反应，能够减少反应时间，提高生产效率。进一步地，所述步骤S1中，将所述第一反应釜内的反应温度稳定在45-65℃，pH稳定在10-12范围内，氨浓度控制在3-10g/L，搅拌转速控制在150-300r/min，通过控制反应时间，得到粒度分布在中间粒度范围的中间体料液。通过上述技术方案，控制各反应条件，保证反应顺利生成中间体料液，中间体料液的粒度控制在中间粒度范围内，在此基础上才能更好的进行后续的三元前驱体材料的生成。进一步地，所述步骤S4中，所述第二反应釜内的反应温度稳定在45-65℃，pH稳定10-12范围内，氨浓度控制在3-10g/L，搅拌转速控制在150-300r/min，反应总时间在24-96小时的范围内。通过上述技术方案，将含有微小颗粒的中间体料液中的颗粒不断增大，消除微小颗粒，使其达到目标产品需要的目标粒度，使得所有的颗粒粒度达到目标粒度范围内，减少微小颗粒。进一步地，所述步骤S4中，通过控制所述反应时间控制所述三元前驱体料液的粒度，得到粒度分布在目标粒度范围内的三元材料前驱体料液。通过上述技术方案，根据中间体料液产品的粒度，精确控制反应的时间，得到目标产品，能够进一步地提高生产的效率，提高精确度。本专利技术实施例中，通过采用连续生产、二次进料的加工方式生产三元前驱体材料，在不间断生产过程的前提下，消除微小颗粒，生产出粒度分度达到目标粒度范围的三元前驱体材料。该生产方法步骤简单、适用范围广，生产效率高，适合大规模的生产以及推广应用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三元前驱体材料的制备设备，其特征在于，包括：依次通过管道连接的第一反应釜、第二反应釜以及浓缩装置，所述浓缩装置和所述第二反应釜之间设有回流管道；所述第一反应釜用于将由镍钴锰三元混合液、氨水、碱溶液以及氮气组成的原始物料进行反应并生成中间体料液，所述第二反应釜用于将所述中间体料液与二次加入的所述原始物料进行反应生成三元材料前驱体料液，所述浓缩装置用于将所述第二反应釜中的料液进行浓缩并排出母液，浓缩后的料液通过所述回流管道再次回到所述第二反应釜中。/n

【技术特征摘要】
1.一种三元前驱体材料的制备设备，其特征在于，包括：依次通过管道连接的第一反应釜、第二反应釜以及浓缩装置，所述浓缩装置和所述第二反应釜之间设有回流管道；所述第一反应釜用于将由镍钴锰三元混合液、氨水、碱溶液以及氮气组成的原始物料进行反应并生成中间体料液，所述第二反应釜用于将所述中间体料液与二次加入的所述原始物料进行反应生成三元材料前驱体料液，所述浓缩装置用于将所述第二反应釜中的料液进行浓缩并排出母液，浓缩后的料液通过所述回流管道再次回到所述第二反应釜中。


2.根据权利要求1所述的三元前驱体材料的制备设备，其特征在于，所述第一反应釜连接有多个第二反应釜以及浓缩装置，单个所述第一反应釜能够同时向多个所述第二反应釜提供所述中间体料液。


3.根据权利要求2所述的三元前驱体材料的制备设备，其特征在于，所述第一反应釜和所述第二反应釜之间设有中间槽，所述中间槽用于暂存所述第一反应釜的物料。


4.根据权利要求3所述的三元前驱体材料的制备设备，其特征在于，所述中间槽与所述第二反应釜之间的管路上还设有第一输送泵，所述回流管道上还设有回流阀门。


5.一种三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，使用如上述的权利要求1-4中的三元前驱体材料的制备设备进行制备，其包括以下步骤：
S1、将所述原始物料通入所述第一反应釜中进行连续反应生成固含量在120-130g/L范围内的中间体料液，所述第一反应釜中的中间体料液进入所述第二反应釜内；
S2、所述第二反应釜中的中间体料液存满后，当所述第二反应釜的固含量未达到指定目标时，将所述第二反应釜中的中间体料液输入所述浓缩装置进行浓缩反应，当所述第二反应釜中的固含量达到指定目标时，停止向所述第一反应釜1中添加原始物料或停止向第二反应釜2中添加中间体料液；
S3、向所述第二反应釜中二次通入所述原始物料并与所述中间体料液继...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪方力，訚硕，刘兴国，
申请(专利权)人：湖南中伟新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43