一种降低西洋参提取物中农药残留的方法技术

本发明专利技术涉及一种降低西洋参提取物中农药残留的方法。本发明专利技术的方法采用的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂具有使用安全，能选择性降低西洋参浸泡液中的有机氯类农药残留(总滴滴涕、总六六六)，且不吸附西洋参中皂苷类的有效成分的优点。相比于现有技术，本发明专利技术的方法更简便、成本更低、更适合规模化生产。

A method of reducing pesticide residues in American ginseng extract

【技术实现步骤摘要】
一种降低西洋参提取物中农药残留的方法
本专利技术涉及一种降低西洋参提取物中农药残留的方法。
技术介绍
西洋参是五加科人参属多年生草本植物，别名为花旗参、洋参、西洋人参Americanginseng。西洋参原产于加拿大的大魁北克与美国的威斯康辛州，其中产于加拿大的参通常称为西洋参，而产于美国的参通常称为花旗参。西洋参因生长周期较长且西洋参及须根具有较大的比表面积并直接与土壤接触，因此在生长过程中吸附了来自土壤、空气中的大量的农药残留成分。根据世界各地的农药使用历史，欧美地区在种植西洋参中大量使用有机氯类农药作为植物杀虫剂。因此，产于该地区的西洋参存在有机氯农残严重超标(总滴滴涕：2.0-3.5PPm、总六六六：1.0-2.0PPm)的问题。在通常使用的农药中，有机氯类农药由于挥发性不高、脂溶性强、化学性质稳定、受日光及微生物作用后分解少、在环境中降解缓慢等原因，导致其在西洋参药材中残留性强，属于高残毒农药。应用较广泛的有机氯农药包括滴滴涕(DDT)，其学名为双对氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane)，化学式为(ClC6H4)2CH(CCl3)；和六六六，又名六氯环己烷，是环己烷每个碳原子上的一个氢原子被氯原子取代形成的饱和化合物，化学式为C6H6Cl6。六六六在土壤中的半衰期为2-5年以上，而滴滴涕在土壤中的半衰期为3-10年以上，甚至更长。若人体长期摄入含有有机氯农药的西洋参为原料的产品，则易造成急、慢性中毒，并侵害肝、肾及神经系统，对内分泌及生殖系统也有一定的损害作用。目前，国内针对中药材农药残留脱除的技术主要有CO2超临界萃取法、有机溶剂洗脱法、大孔树脂吸附法、活性碳吸附法等。然而，现有脱除有机氯农药残留的处理方法均存在一定缺陷：其一，若将大孔树脂、活性碳直接用于吸附来脱除西洋参浸泡液中的农药残留，则会吸附浸泡液中的皂苷成分，引起有效成分的流失；其二，CO2超临界萃取法需用到超高压设备，生产设备容量小、工艺复杂、运行成本高，不便于工业化生产推广使用；其三，有机溶剂洗脱法只能去除药材表皮部分的农药残留，且溶剂废液处理会造成环境污染。鉴于以上脱除有机氯农药残留的方法在工艺技术上的不足，特别是针对有机氯类农药挥发性不高、脂溶性强、化学性质稳定、生产加工过程中分解困难等技术难题，研究开发出一种西洋参生产过程中安全、有效、简单且适用于工业化生产的有机氯类农药降低的方法变得十分必要和迫切。有鉴于此，特提出了一种降低西洋参提取物中农药残留的方法。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种降低西洋参提取物中农药残留的方法。本专利技术的另一目的是提供通过本专利技术的方法得到的西洋参提取物。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一方面，本专利技术提供一种降低西洋参提取物中农药残留的方法，所述方法包括：(1)将西洋参药材破碎至粗粉，然后向所得到的粗粉中加入1-3倍重量的10-65％(v/v)的食用乙醇浸泡48-72小时，过滤，收集滤液，所得滤渣重复上述浸泡、过滤、收集滤液的操作5-10次；(2)将步骤(1)得到的滤液合并得西洋参浸泡液A，将所述西洋参浸泡液A转移至罐中，调节pH，然后向其中加入改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂，搅拌，脱除改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂，分别收集西洋参浸泡液B和使用后的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂。优选地，在步骤(1)中：所述粗粉的粒度为10-24目；所述食用乙醇为65％(v/v)的食用乙醇；所述浸泡进行48小时；所述滤渣重复上述浸泡、过滤、收集滤液的操作5次；优选地，在步骤(2)中：所述罐的内壁为非金属材质，进一步优选地，所述罐的内壁为搪瓷材质；所述pH为4.5-7.0，更优选地为4.5-6.0，进一步优选地为4.5-5.5；所述改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂为预先经适量纯化水冲洗、烘干处理的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂；所加入的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂的重量为西洋参浸泡液A的重量的1％-10％，优选地为3％；所述搅拌的速率为100-200转/分钟，进一步优选地为150转/分钟；所述搅拌的时间为2-4小时，进一步优选地为2.5小时；所述搅拌采用的搅拌桨为聚四氟乙烯材质搅拌桨；所述脱除改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂采用尼龙滤网进行，进一步优选地采用250目尼龙滤网进行；优选地，步骤(2)在5-60℃下进行，进一步优选地在常温下进行。优选地，在本专利技术的方法中，还可包括使步骤(2)得到的西洋参浸泡液B浓缩的步骤(3)，进一步优选地，所述步骤(3)包括：将西洋参浸泡液B转移至浓缩装置中，于60-70℃的温度和0.03-0.06Mpa的真空度下浓缩至制剂生产所需的流浸膏状西洋参提取物；优选地，在步骤(3)中，所述流浸膏状西洋参提取物的密度≥1.25(T＝30-40℃)；优选地，在本专利技术的方法中，还可包括使步骤(2)得到的使用后的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂再生利用的步骤(4)，进一步优选地，所述步骤(4)包括：(i)将步骤(2)得到的使用后的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂装填至柱体内，先用5倍柱体积量的纯化水冲洗；(ii)步骤(i)的结束后，使用6倍柱体积量的0.5mol/L稀盐酸浸泡、冲洗，酸洗完毕后，再加入纯化水冲洗至中性；(iii)完成上述步骤(ii)后，将再生活化的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂自柱体中取出并置于热风循环烘箱中于100-120℃下干燥2小时，然后储存于干燥环境中备用。另一方面，本专利技术提供通过本专利技术的方法得到的西洋参提取物；优选地，所述西洋参提取物包含至少18％的西洋参总皂苷；进一步优选地，所述西洋参提取物中总六六六的含量小于0.2mg/kg，所述总滴滴涕的含量小于0.2mg/kg。更优选地，在通过本专利技术的方法得到的西洋参提取物中，西洋参总皂苷的含量不小于18％，总六六六的含量小于0.15mg/kg，总滴滴涕的含量小于0.15mg/kg。本专利技术的方法特别有利于有机氯类农药残留的脱出，其中所有机氯类农药残留为总六六六和总滴滴涕的残留，进一步优选地，所述总六六六为α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和以及总滴滴涕为PP′-DDE、PP′-DDD、oP′-DDT、pP′-DDT之和。在一些实施方案中，本专利技术的方法能够有效脱除有机氯类农药残留，进一步优选地，本专利技术的方法能够脱除的有机氯农药残留种类及浓度范围包括：总六六六(即α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)0.01-0.15mg/kg、总滴滴涕(即PP′-DDE、PP′-DDD、oP′-DDT、pP′-DDT之和)0.01-0.20mg/kg。本专利技术的方法中使用的改性乙胺基烷烃硅胶是一种采用化学合成方法制备而成的吸附剂，乙胺基烷烃硅胶具有大量的三维孔道结构，较大的比表面积，良好的化学性能、机械强度，作为吸附材料的载体。专利技术人通过大量实验发现，在乙胺基烷烃硅胶中，改性的胺基官能团(-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低西洋参提取物中农药残留的方法，所述方法包括：/n(1)将西洋参药材破碎至粗粉，然后向所得到的粗粉中加入1-3倍重量的10-65％(v/v)的食用乙醇浸泡48-72小时，过滤，收集滤液，所得滤渣重复上述浸泡、过滤、收集滤液的操作5-10次；/n(2)将步骤(1)得到的滤液合并得西洋参浸泡液A，将所述西洋参浸泡液A转移至罐中，调节pH，然后向其中加入改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂，搅拌，脱除乙胺基烷烃硅胶吸附剂，分别收集西洋参浸泡液B和使用后的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种降低西洋参提取物中农药残留的方法，所述方法包括：
(1)将西洋参药材破碎至粗粉，然后向所得到的粗粉中加入1-3倍重量的10-65％(v/v)的食用乙醇浸泡48-72小时，过滤，收集滤液，所得滤渣重复上述浸泡、过滤、收集滤液的操作5-10次；
(2)将步骤(1)得到的滤液合并得西洋参浸泡液A，将所述西洋参浸泡液A转移至罐中，调节pH，然后向其中加入改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂，搅拌，脱除乙胺基烷烃硅胶吸附剂，分别收集西洋参浸泡液B和使用后的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，
所述粗粉的粒度为10-24目；
优选地，所述食用乙醇为65％(v/v)的食用乙醇。


3.根据权利要求1或2中所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述罐的内壁为非金属材质，优选地，所述罐的内壁为搪瓷材质。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述pH为4.5-7.0，更优选地为4.5-6.0，进一步优选地为4.5-5.5。


5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，
优选地，所述改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂为预先经适量纯化水冲洗、烘干处理的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂；
优选地，所加入的改性乙胺基烷烃硅胶吸附剂的重量为西洋参浸泡液A重量的1％-10％，进一步优选地为3％。


6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，
优选地，所述搅拌的速率为100-200转/分钟，进一步优选地为150转/分钟；
优选地，所述搅拌的时间为2-4小时，进一步优选地为2.5小时；
优选地，所述搅拌采用的搅拌桨为聚四氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：林楠棋，余战锋，刘大平，南春旺，欧阳小华，梁卫文，龙利松，
申请(专利权)人：深圳太太药业有限公司，健康元药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44