一种同时分离、定量多种组分的方法技术

本发明专利技术提供一种同时分离、定量多种组分的方法，包括样品的前处理以及样品检测的步骤。本发明专利技术的方法专属性较好，可避免多种组分，尤其是容易相互干扰的组分（如聚乙二醇和聚维酮）对测定的干扰。本发明专利技术为药物制剂以及其他产品（如化妆品、食品）的逆向工程、组分分析、辅料的放行检测等提供了良好的方法。该方法操作简单，专属性、准确度良好，线性范围宽，灵敏度高，极大地提高了检测能力和检测效率。

A method for simultaneous separation and quantification of various components

【技术实现步骤摘要】
一种同时分离、定量多种组分的方法
本专利技术属于分析
，主要涉及一种同时分离、定量多种组分的方法，更具体地，涉及一种对多组分中的丙烯酸树脂、聚维酮和聚乙二醇同时分离、定量的方法。
技术介绍
丙烯酸树脂(Polymethacrylates)，商品名为尤特奇(Eudragit)，它包括甲基丙烯酸共聚物和甲基丙烯酸酯共聚物。尤特奇广泛用于药物制剂的胃溶包衣、肠溶包衣、缓控释包衣、保护隔离包衣、缓释骨架材料和经皮给药制剂的骨架胶粘材料。自从第一个产品问世至今已有半个多世纪，已广泛用于各种药物制剂，成为许多国际名牌制剂产品的重要辅料。目前已报道丙烯酸树脂检测方法主要有滴定法[MethacrylicAcidandEthylAcrylateCopolymer[S].USP42-NF37,2018:5823]和凝胶色谱法[周五端，赵立那，曹沙沙.丙烯酸树脂分子量及其分布的测定[J].广州化工，2014,42(24):103-104]。聚维酮(Povidone)在医药上有广泛的应用，主要应用于固体制剂中，应用最广的是片剂、颗粒剂的粘合剂。聚维酮也可用作崩解剂、增溶剂、包衣材料，以及助悬剂、稳定剂或增粘剂等。目前已报道聚维酮检测方法主要有氮测定法[聚维酮K30[S].中国药典2015版四部,2015:631等]、采用反相硅胶C18作为固定相的高效液相色谱法[龙佳坤,江洁冰,赵美艳,等.HPLC法测定聚维酮碘口服液中聚维酮的含量[J].中国临床药学杂志,2016,25(5):300-302等]聚乙二醇(PolyethyleneGlycol，PEG)在医药工业中作为赋形剂，用作栓剂、膏剂的制备。聚乙二醇也可用作助悬剂、增塑剂、润滑剂等。适用于医药、化肥、造纸、陶瓷、洗涤剂、化妆品、热处理、水处理、消防、石油开采等多种行业。目前已报道聚乙二醇检测方法主要有凝胶色谱法[PolyethyleneGlycol3350[S].USP42-NF37,2017:3557等]、疏水作用色谱法[JamesErvinSeely,Louisville,Colo.Useofhydrophobicinteractionchromatographytopurifypolyethyleneglycols(P).US005747639A,1998-05-05]、采用C18、C8、C4反相硅胶作为固定相的高效液相色谱法[聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法(征求意见稿)[J].日用化学品科学,2015,38(6):50-52等]、分光光度法[聚乙二醇残留量测定法[S].中国药典2015版四部,2015:238等]。目前暂无文献报道方法可对丙烯酸树脂、聚维酮、聚乙二醇等多种组分同时分离、定量检测。已报道的丙烯酸树脂、聚维酮、聚乙二醇的检测方法(凝胶渗透色谱法、滴定法、氮测定法、反相硅胶或疏水作用色谱法、分光光度法等)专属性较差，其他组分易对测定产生干扰，不能多种组分同时分离、定量。①测定丙烯酸树脂含量：采用酸碱滴定原理，很多酸性组分易对方法测定产生干扰；采用已报道的液相凝胶色谱法，聚乙二醇等组分易对丙烯酸树脂测定产生干扰，且不能实现多种组分同时分离定量。②测定聚维酮含量：采用氮测定法进行聚维酮的含量检测时，样品中很多组分均含有氮元素，易产生干扰；采用文献报道的反相硅胶C18作为固定相的高效液相色谱法，采用紫外检测器进行检测时，仅可实现聚维酮的含量测定，无法实现多种组分的同时分离、定量检测。③测定聚乙二醇含量：采用已报道的液相凝胶色谱法，聚维酮等组分易与聚乙二醇色谱峰重叠，无法分离和定量；采用疏水作用色谱法或采用反相硅胶C18、C8、C4作为固定相的高效液相色谱法，因样品中很多组分为强极性化合物，均在溶剂峰前后出峰，很难实现多种组分的同时分离；采用分光光度法，操作麻烦(需要衍生化)，易受其他组分干扰，专属性差且线性范围窄，无法实现多种组分同时分离、定量。同时，现有凝胶渗透色谱法，在检测丙烯酸树脂等组分的分子量时，流动相若使用N,N-二甲基甲酰胺等强极性试剂为流动相，为消除键合作用往往向强极性试剂中加入溴化锂、氯化锂等盐，溴化锂、氯化锂等盐对色谱柱有较大伤害。针对上述检测方法专属性较差、不能多种组分同时检测的问题，本专利技术提供了一种同时分离、定量多种组分的方法。该方法专属性良好，可使丙烯酸树脂、聚维酮、聚乙二醇等多种组分得到较好的分离并可准确的定量分析。为药物制剂以及其他产品(如化妆品、食品)的逆向工程、组分分析、辅料的放行检测提供了良好的方法。同时，本方法无需在流动相中添加溴化锂、氯化锂等盐，显著降低色谱柱的损耗。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种同时分离、定量多种组分的方法，特别是一种对多组分中的丙烯酸树脂、聚维酮和聚乙二醇同时分离、定量的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采取如下技术方案：一种同时分离、定量多种组分的方法，尤其是一种对多组分中的丙烯酸树脂、聚维酮和聚乙二醇同时分离、定量的方法，包括如下步骤：(1)将待测样品进行前处理，制备样品溶液；(2)用凝胶渗透色谱法对步骤(1)得到的样品进行测定，并分析样品溶液的测定结果；其中，色谱柱为USP液相色谱柱分类L21；流动相包括二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)中的任意一种；检测器为通用型检测器。优选地，样品溶液各组分的定量方法均为外标法进行定量。其中，所述样品为多组分混合物，所述混合物包括但不限于丙烯酸树脂、聚维酮、聚乙二醇、原料药、柠檬酸三乙酯、微晶纤维素、十二烷基硫酸钠、滑石粉、硬脂酸镁、富马酸、交联聚维酮、糖精钠、无水二氧化硅、硬脂酸镁、氢氧化钠、草莓味香精、甘草味香精、无水二氧化硅中的任意一种或几种的组合。在一些实施方案中，所述丙烯酸树脂型号包括但不限于尤特奇L100-55、尤特奇L100、尤特奇L30D-55；聚维酮型号包括但不限于聚维酮K30(PVPK30)、聚维酮K90(PVPK90)、聚维酮K29/K32(PVPK29/K32)、聚维酮S630(PVPS630)；聚乙二醇型号包括但不限于聚乙二醇400(PEG400)、聚乙二醇600(PEG600)、聚乙二醇6000(PEG6000)、聚乙二醇8000(PEG8000)。优选地，组分可以是药用辅料级别，也可以是食品或化妆品用级别。具体地，所述前处理的步骤包括：将待测样品加至容量瓶中，加入流动相，超声使样品溶解或分散均匀，然后定容过滤即可。优选地，超声时间为5～30min；定容后溶液通过直径为0.22μm或0.45μm的聚四氟乙烯或等同滤膜过滤。优选地，所述流动相不含溴化锂(LiBr)或氯化锂(LiCl)。优选地，所述样品经前处理后，丙烯酸树脂浓度为0.02mg/ml～10mg/ml；聚维酮浓度为0.1～10mg/ml；聚乙二醇浓度为0.01～10mg/ml。丙烯酸树脂、聚维酮、聚乙二醇在样品中的具体含量对测定无影响，只需要处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时分离、定量多种组分的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将待测样品进行前处理，制备样品溶液；/n（2）用凝胶渗透色谱法对步骤（1）得到的样品进行测定，并分析样品溶液的测定结果；其中，色谱柱为USP液相色谱柱分类L21；流动相包括二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的任意一种；检测器为通用型检测器。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时分离、定量多种组分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将待测样品进行前处理，制备样品溶液；
（2）用凝胶渗透色谱法对步骤（1）得到的样品进行测定，并分析样品溶液的测定结果；其中，色谱柱为USP液相色谱柱分类L21；流动相包括二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的任意一种；检测器为通用型检测器。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品为多组分混合物，所述混合物包括丙烯酸树脂、聚维酮、聚乙二醇、原料药、柠檬酸三乙酯、微晶纤维素、十二烷基硫酸钠、滑石粉、硬脂酸镁、富马酸、交联聚维酮、糖精钠、无水二氧化硅、硬脂酸镁、氢氧化钠、草莓味香精、甘草味香精、无水二氧化硅中的任意组合。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸树脂型号包括尤特奇L100-55、尤特奇L100、尤特奇L30D-55；聚维酮型号包括聚维酮K30、聚维酮K90、聚维酮K29/K32、聚维酮S630；聚乙二醇型号包括聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前处理的步骤包括：将待测样品加至容量瓶中，加入流动相，超声使样品溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢红岩，金迪华，曹付春，温飞容，赖树挺，刘锋，
申请(专利权)人：广州帝奇医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44