一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置及其生产方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度（DGT）装置，包括由外至内依次设置的PVDF滤膜、扩散膜和吸附固定膜，所述吸附固定膜以琼脂糖为载体负载有NO

A film diffusion gradient DGT device for simultaneous collection of ammonia nitrogen, nitrate nitrogen and phosphate in the environment and its production method

【技术实现步骤摘要】
一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置及其生产方法
本专利技术属于环境介质中营养元素的富集和采集分析
，尤其涉及水体、沉积物和土壤中氮、磷元素的采集。
技术介绍
目前，对环境中活性磷、氮的测定通常采用主动方式，即将采集的样品送回实验室进行分析。由于样品在采集、传输和处理的过程中会发生形态的改变，目前发展出的被动采样分析方式薄膜扩散梯度技术DGT，可以将能吸收磷、氮、硫、重金属等元素的固定凝胶薄膜置于环境中进行原位富集，取出后进行分析，从而间接获取环境中活性氮、磷、硫、重金属等元素的信息。但目前现有的固定凝胶薄膜仅能对单一元素选择吸附，造成分析测定效率低下，且无法实现原位同步富集检测。另外，由于自然环境中氮元素主要存在NO3-N和NH4-N两种状态，现有的直接吸附凝胶的吸附率过一致性较差，吸附率不够。
技术实现思路
专利技术目的：针对上述现有存在的问题和不足，本专利技术的目的是提供了一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置及其生产制备方法，本装置实现了水体、沉积物和土壤中氮和磷的同步采集分析，氮磷的采集-提取还原分析准确率分别可达95.6%；本专利技术对氮和磷的DGT容量大具有较高的营养物质吸附上限；同时本专利技术对铵态氮和硝态氮均具有极高的固定吸附率和提取率。技术方案：为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置，包括由外至内依次设置的PVDF滤膜、扩散膜和吸附固定膜的复合膜，所述吸附固定膜以琼脂糖为载体负载有NH4-N吸附材料、NO3-N吸附材料和磷酸根吸附材料，所述PVDF滤膜的厚度和孔径分别为100±20μm和0.45±0.1μm；所述NH4-N吸附材料为大孔结构基质负载磺酸活性基团的NH4-N吸附材料；所述NO3-N吸附材料采用坡缕石负载聚甲丙烯酸铵酯的活性物质。进一步的，还包括底座和扣在底座上的环状上盖，所述底座设有用于盛放复合膜的凸台，所述环状上盖的内侧为间隔设置的翅脚组成。进一步的，所述吸附固定膜的厚度为0.4mm。进一步的，所述扩散膜采用琼脂糖扩散膜。本专利技术还提供了一种上述装置的生产制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）所述NH4-N吸附材料的制备：将大孔结构基质物经过研磨过筛后，然后加入质量比为1:（1.2-2.5）的4-乙烯基苯磺酸并在高速分散仪中进行高速分散后，在30~60℃下烘干12-24h，备用；所述NO3-N吸附材料的制备：将坡缕石研磨过筛后，加入质量比为1:（1.2-2.5）的聚甲丙烯酸铵酯并在高速分散仪中进行高速分散后，在30~60℃下烘干12-24h，备用；（2）将NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料分别浸泡在氯化钠溶液至少24h后，用去离子水反复浸泡冲洗；浸泡冲洗后的NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料在30~60℃下烘至半干；（3）将NO3-N吸附材料通过研钵研磨至70±5μm；将NH4-N吸附材料通过球磨机研磨至粒径5±1μm；（4）按质量体积比为3%的比例将琼脂糖与水混合后加热煮沸后保持在80~90℃范围，然后加入2mM的NaCl并搅拌溶解形成均一溶液，接着依次加入经过步骤（2）研磨后的总质量体积比为30~60%的NO3-N吸附材料和NH4-N吸附材料；（5）接着，在温度80~90℃和搅拌条件下加入10~25%的Zr-oxide粉末，并搅拌分散均匀；（6）在经过预热后的玻璃模具中，在抽真空的环境中注入步骤（4）得到的混合液，并在室温下自然冷却得到吸附固定膜；最后在底座的凸台上将吸附固定膜、扩散膜、PVDF滤膜依次叠放后，用环形上盖紧密扣合，完成。进一步的，所述大孔结构基质物为沸石、坡缕石、凹凸棒、麦饭石、硅藻土、膨润土中一种。进一步的，步骤（3）中加入琼脂糖溶液中的NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料的质量比为1:(0.7~1.0)。进一步的，步骤（3）中琼脂糖溶液中，NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料的加入质量比为1:1，NH4-N吸附材料和NO3-N吸附材料占琼脂糖溶液的总质量体积比为35%；Zr-oxide粉末加入的质量体积比为15%。有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本装置实现了水体、沉积物和土壤中氮和磷的同步采集分析，营养元素氮和磷的采集-提取还原分析准确率分别可达95.6%；本专利技术对氮和磷的DGT容量大具有较高的营养物质吸附上限；同时本专利技术对铵态氮和硝态氮均具有极高的固定吸附率和提取率。附图说明图1为本专利技术所述环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置（DGT）的结构示意图；图2为本专利技术所述环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置（DGT）对NO3-N、NH4-N和PO4-P的吸附容量对比图；图3为本专利技术所述环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置（DGT）受湖水pH影响对比图；图4为本专利技术所述环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置（DGT）测定NO3-N、NH4-N和PO4-P时分别受Na+浓度的影响对比图；环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置其中，底座1、凸台2、吸附固定膜3、扩散膜4、PVDF滤膜5、环状上盖6。具体实施方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。如图1所示，本专利技术的环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置，核心部件复合膜为由外至内依次设置的PVDF滤膜、扩散膜和吸附固定膜，所述吸附固定膜以琼脂糖为载体负载有NH4-N吸附材料、NO3-N吸附材料和磷酸根吸附材料，所述PVDF滤膜的厚度和孔径分别为100±20μm和0.45±0.1μm；所述吸附固定膜的厚度为0.4mm；扩散膜也采用琼脂糖作为扩散膜材料。其中吸附固定膜的制备方法具体如下：首先，按照质量比为1:1.5的比例分别称取凹凸棒和4-乙烯基苯磺酸，然后在研磨机中研磨经过50目过筛后进行混合，然后在高速分散仪中进行均匀分散，最后在40~50℃下进行烘干，得到NH4-N吸附材料，备用；NO3-N吸附材料，按照质量比为1:2比例的坡缕石和聚甲丙烯酸铵酯混合高速分散，并在40℃左右烘干12-24h制得，坡缕石的孔道足够上覆水中硝基氮渗透被吸附。为了降低NO3-N吸附材料和NH4-N吸附材料的空白，吸附材料须先用1MNaCl溶液浸泡24小时后，再用去离子水反复浸泡冲洗；为了保持吸附材料活性，避免高温烘至全干的过程中破坏吸附材料上的官能团，因此，将吸附材料在50℃烘至半干，确保无滴水即可。由于NO3-N吸附本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置，其特征在于：包括由外至内依次设置的PVDF滤膜、扩散膜和吸附固定膜的复合膜，所述吸附固定膜以琼脂糖为载体负载有NH

【技术特征摘要】
1.一种环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置，其特征在于：包括由外至内依次设置的PVDF滤膜、扩散膜和吸附固定膜的复合膜，所述吸附固定膜以琼脂糖为载体负载有NH4-N吸附材料、NO3-N吸附材料和磷酸根吸附材料，所述PVDF滤膜的厚度和孔径分别为100±20μm和0.45±0.1μm；所述NH4-N吸附材料为大孔结构基质负载磺酸活性基团的NH4-N吸附材料；所述NO3-N吸附材料采用坡缕石负载聚甲丙烯酸铵酯的活性物质。


2.根据权利要求1所述环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置，其特征在于：还包括底座和扣在底座上的环状上盖，所述底座设有用于盛放复合膜的凸台，所述环状上盖的内侧为间隔设置的翅脚组成。


3.根据权利要求1所述环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置，其特征在于：所述吸附固定膜的厚度为0.4mm。


4.根据权利要求1所述环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置，其特征在于：所述扩散膜采用琼脂糖扩散膜。


5.根据权利要求1所述环境中同步采集氨氮、硝氮和磷酸根的薄膜扩散梯度DGT采集装置，其特征在于：所述磷酸根吸附材料采用Zr-oxide粉末。


6.一种权利要求1-5任一所述装置的生产制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）所述NH4-N吸附材料的制备：将大孔结构基质物经过研磨过筛后，然后加入质量比为1:（1.2-2.5）的4-乙烯基苯磺酸并在高速分散仪中进行高速分散后，在30~60℃下烘干12-24h，备用；所述NO3-N吸附材料的制备：将坡缕石研磨过筛后，加入质量比为1:（1.2-2.5）的聚甲丙烯酸铵酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁士明，任明漪，王燕，杨丽原，
申请(专利权)人：南京国兴环保产业研究院有限公司，南京智感环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32