一种可再生改性活性炭吸附剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种可再生改性活性炭吸附剂及其制备方法。该可再生改性活性炭吸附剂由成分：二硫化钼/碳纳米管复合材料为4～8％，磁性纳米颗粒为3～5％，硅藻泥为5～15％，膨润土为6～12％，余量为活性炭组成。制备方法是：将改性碳纳米管改性后加入水中形成分散液，然后加入可溶性钼盐、硫脲和表面活性剂，磁力搅拌，160～190℃下真空保温18～20h，冷却、过滤、洗涤和干燥，得到二硫化钼/碳纳米管复合材料；将该复合材料与其他原料混合均匀，球磨、洗涤、干燥，然后在200～250℃真空煅烧1～2h，即可。本发明专利技术的可再生改性活性炭吸附剂对于工业废水中重金属离子的吸附能力大幅度超过目前的商品活性炭。

A renewable modified activated carbon adsorbent and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种可再生改性活性炭吸附剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及纳米材料及环保材料领域，具体涉及一种可再生改性活性炭吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着国民经济与科学技术的快速发展，人们的物质生活得到了极大的丰富，而环境污染与能源危机已成为当前社会的主要热点问题。一直以来，减少和净化各种污染物在空气与水中的排放，有效实现环境保护，其中物理吸附法被认为是大范围解决空气污染和工业废水处理最有效的方法，但是吸附剂在水相的分离性及可再生性差限制了其在水处理或空气净化工艺中的应用。此外，近年来兴起的光催化技术应用于工业废水的处理，具有广泛的应用前景，然而其处理成本高及还不能适用于大范围的实际应用限制了其在废水处理领域的应用。现有活性炭对于工业废水重金属离子的吸附效率低，限制了其在废水处理领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种可再生改性活性炭吸附剂。具体技术方案如下：一种可再生改性活性炭吸附剂，按照质量百分比由以下成分组成：二硫化钼/碳纳米管复合材料4～8％，磁性纳米颗粒3～5％，硅藻泥5～15％，膨润土6～12％，余量为活性炭。优选地，所述二硫化钼/碳纳米管复合材料中碳纳米管的质量百分比含量为5％-10％，余量为二硫化钼。更优选地，所述二硫化钼为球状，其直径为100-200nm；碳纳米管的内径为5-10nm，外径为10-20nm，长度为0.5-2μm；二硫化钼原位生长在碳纳米管外壁上。优选地，所述磁性纳米颗粒为Co3O4、Fe3O4或NiFe2O4，粒度为50-300nm。本专利技术的目的之二是提供所述可再生改性活性炭吸附剂的制备方法。具体技术方案如下：所述可再生改性活性炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)碳纳米管的改性将碳纳米管加入浓硝酸溶液中，超声0.5h以上，80～120℃保温0.5～2h，自然冷却至室温后，将产物用去离子水和乙醇反复洗涤至干净，真空干燥后得到改性碳纳米管；(2)二硫化钼/碳纳米管复合材料的制备将步骤(1)得到的改性碳纳米管加入水中形成分散液，然后向该分散液中加入可溶性钼盐、硫脲和表面活性剂，磁力搅拌10分钟以上，然后160～190℃下真空保温18～20h，自然冷却至室温后，经过滤、洗涤和干燥，得到二硫化钼/碳纳米管复合材料；所述改性碳纳米管、可溶性钼盐、硫脲、表面活性剂和水的质量比即浓度分别为：0.5～1g/L、5～30g/L、30～120g/L、15～75g/L；(3)可再生改性活性炭吸附剂的制备将步骤(2)所得二硫化钼/碳纳米管复合材料、磁性纳米颗粒、硅藻泥、膨润土、活性炭按照质量百分比混合并磁力搅拌至均匀，然后添加以上组分总质量3～8％的乙醇作为球磨助剂，球磨2～4h后，洗涤、干燥，然后在200～250℃真空煅烧1～2h，制得所述可再生改性活性炭吸附剂。优选地，所述可溶性钼盐为钼酸铵或钼酸钠。优选地，所述表面活性剂为聚乙烯吡络烷酮、十六烷基溴化钠、十二烷基苯磺酸钙或三乙醇胺皂。本专利技术的目的之三是提供所述可再生改性活性炭吸附剂的应用。具体技术方案如下：所述可再生改性活性炭吸附剂应用于工业废水中重金属的吸附。优选地，回收再生时使用外加磁场。优选地，回收再生的步骤是：先将达到吸附平衡的可再生改性活性炭吸附剂在50-80℃条件下保持恒温0.5-1h，然后300-400℃真空脱附1-2h。本专利技术的有益效果：本专利技术实施例所得可再生改性活性炭吸附剂对于废水中的罗丹明B、亚甲基蓝、Pb2+、Cd2+的吸附能力超过商品活性炭，具体表现为吸附平衡时间更短，而最大吸附量更大(其中重金属离子的比吸附量增加了1倍)。本专利技术方法的成本价廉，生产工艺简单易控，产物差率高，适合大规模的工业生产。附图说明图1为本专利技术的二硫化钼/碳纳米管复合材料合成示意图。图2(a)、图2(b)和图2(c)分别为本专利技术的二硫化钼/碳纳米管复合材料的XRD、Raman和红外光谱图。图3为本专利技术的二硫化钼/碳纳米管复合材料的TEM图，其中图3(a)、图3(b)和图3(c)的放大倍数依次为1000、2000、25000。具体实施方式以下通过具体实施方式进一步描述本专利技术，由技术常识可知，本专利技术也可通过其它的不脱离本专利技术技术特征的方案来描述，因此所有在本专利技术范围内或等同本专利技术范围内的改变均被本专利技术包含。实施例1一种可再生改性活性炭吸附剂的制备(1)碳纳米管的改性将0.3g的多壁碳纳米管(内径为5-10nm，外径为10-20nm，长度为0.5-2μm)加入30mLHNO3(69％)溶液中，超声0.5h后转入50mL不锈钢反应釜中,100℃条件下保温1h。自然冷却至室温后，产物经去离子水和乙醇反复洗涤至干净、真空干燥后得改性碳纳米管。(2)二硫化钼/碳纳米管复合材料的制备将(1)得到的改性碳纳米管20mg分散到加入30mL的去离子水中形成悬浮液，然后将四水合钼酸铵0.8g、硫脲3.6g、聚乙烯吡络烷酮2.2g加入上述悬浮液，磁力搅拌30min后转移至50mL不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱，160℃下保温18h，再自然冷却至室温后，经过滤、洗涤和干燥，得到二硫化钼/碳纳米管复合材料。(3)可再生改性活性炭吸附剂的制备以质量百分比计，二硫化钼/碳纳米管复合材料4％，磁性纳米颗粒Co3O43％(粒度为50-300nm)，硅藻泥5％，膨润土6％，活性炭82％，将上述磁力搅拌1h使其混合均匀，乙醇溶液为助剂，其质量为其他原料总质量的5％，球磨2h后再经洗涤干燥再经200℃真空低温煅烧1h，制得可再生改性活性炭吸附剂。实施例2一种可再生改性活性炭吸附剂的制备(1)碳纳米管的改性将0.3g的多壁碳纳米管(内径为5-10nm，外径为10-20nm，长度为0.5-2μm)加入30mLHNO3(69％)溶液中，超声0.5h后转入50mL不锈钢反应釜中,100℃条件下保温1h。自然冷却至室温后，产物经去离子水和乙醇反复洗涤至干净、真空干燥后得改性碳纳米管。(2)二硫化钼/碳纳米管复合材料的制备将(1)得到的改性碳纳米管20mg分散到加入30mL的去离子水中形成悬浮液，然后将四水合钼酸铵0.4g、硫脲1.8g、聚乙烯吡络烷酮1.1g加入上述悬浮液，磁力搅拌30min后转移至50mL不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱，190℃下保温20h，再自然冷却至室温后，经过滤、洗涤和干燥，得到二硫化钼/碳纳米管复合材料。(3)可再生改性活性炭吸附剂的制备以质量百分比计，二硫化钼/碳纳米管复合材料8％，磁性纳米颗粒Fe3O45％(粒度为50-300nm)，硅藻泥15％，膨润土12％，活性炭60％，将上述磁力搅拌0.5h使其混合均匀，乙醇溶液为助剂，其质量为其他原料总质量的5％，球磨4h后再经洗涤干燥再经200℃真空低温煅烧2h，得到可再生改本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可再生改性活性炭吸附剂，其特征在于，按照质量百分比由成分：二硫化钼/碳纳米管复合材料为4～8％，磁性纳米颗粒为3～5％，硅藻泥为5～15％，膨润土为6～12％，余量为活性炭组成。/n

【技术特征摘要】
1.一种可再生改性活性炭吸附剂，其特征在于，按照质量百分比由成分：二硫化钼/碳纳米管复合材料为4～8％，磁性纳米颗粒为3～5％，硅藻泥为5～15％，膨润土为6～12％，余量为活性炭组成。


2.根据权利要求1所述的可再生改性活性炭吸附剂，其特征在于，所述二硫化钼/碳纳米管复合材料中碳纳米管的质量百分比含量为5％-10％，余量为二硫化钼。


3.根据权利要求2所述的可再生改性活性炭吸附剂，其特征在于，所述二硫化钼为球状，其直径为100-200nm；碳纳米管的内径为5-10nm，外径为10-20nm，长度为0.5-2μm；二硫化钼原位生长在碳纳米管外壁上。


4.根据权利要求1所述的可再生改性活性炭吸附剂，其特征在于，所述磁性纳米颗粒为Co3O4、Fe3O4或NiFe2O4，粒度为50-300nm。


5.一种如权利要求1-4任一项所述可再生改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碳纳米管的改性
将碳纳米管加入浓硝酸溶液中，超声0.5h以上，80～120℃保温0.5～2h，自然冷却至室温后，将产物用去离子水和乙醇反复洗涤至干净，真空干燥后得到改性碳纳米管；
(2)二硫化钼/碳纳米管复合材料的制备
将步骤(1)得到的改性碳纳米管加入水中形成分散液，然后向该分散液中加入可溶性钼盐、硫脲和表面活性剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐国钢，徐晶，张飞霞，
申请(专利权)人：镇江市高等专科学校，
类型：发明
国别省市：江苏;32