一种还原蓝6的工业化合成方法技术

本发明专利技术涉及染料技术领域，具体涉及一种还原蓝6的工业化合成方法，包括如下步骤：还原蓝4固体加入芳香惰性溶剂中，得到还原蓝4溶液或混悬液；向还原蓝4溶液或混悬液加入磺酰氯，加入过程中控制溶液温度为20~40℃；添加完成后，加热反应；反应完成后，向反应液中加入水稀释物料，并加入碱调节反应液pH为7~10；反应液pH调节完毕后，加热蒸馏反应液，溶剂蒸馏完毕后，将物料转到压滤机压滤，再用热水吹洗至pH值为5~8卸料，得到还原蓝6成品。本发明专利技术提供的还原蓝6的工业化合成方法使用的溶剂的热稳定性好而易于再生，物料质量能得到进一步的保证，同时溶剂可用物理方法水汽蒸馏回收套用循环套用，更好的利用资源，减少废酸、废盐的排放。

Industrial synthesis of reduced Blue 6

【技术实现步骤摘要】
一种还原蓝6的工业化合成方法
本专利技术涉及染料
，具体涉及一种还原蓝6的工业化合成方法。
技术介绍
还原染料品种繁多，有优良的坚牢度，耐晒和耐洗牢度尤为突出，因此，还原染料历来都是棉布染料、印花用的一类重要染料。但是长期以来其生产和使用过程中总是伴随着较大环境污染问题，研究和开发染料生产过程中绿色技术，设计、制造和应用新型生产设备并进行工业化生产应用，减少原材料和能源消耗，降低三废排放量和处理难度，实现清洁工艺生产，达到节能减排目标具有重要经济和社会意义，是非常紧迫的工作。还原蓝6染料为蒽醌类还原染料，它属于蓝蒽酮类还原染料类颜料，与颜料蓝64结构相同，给出绿光蓝色调，具有优良的应用牢度与耐热稳定性能，其耐光牢度为7级，且耐氯漂。主要用于棉纤维的染色，亲和力好，上色快，匀染性中等。较少用于印花，较多用于拼色。可用于蚕丝、黏胶纤维、黏棉、维棉的染色，也用于涤棉混纺织物与分散染料同浴热熔染色。还原蓝6的结构式如下：化学名称：还原蓝6英文名称：VatBlue6CASNo.：130-20-1分子式：C28H12Cl2N2O4分子量：511.31g/mol在此之前报道的还原蓝6生产方法是将还原蓝4用硫酸为溶剂，加入二氧化锰做催化剂下通氯气，氯化到终点后，过滤再用75％硫酸洗涤，得到的物料再加发烟硫酸打浆，再将物料转到亚硫酸钠溶液中还原，经过滤水洗而得到。该工艺原材料消耗高，回收困难，生产成本高，并且造成大量的废酸排放环境污染严重。专利
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种原材料循环利用率高、工艺易控制、成本低的还原蓝6的工业化合成方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种还原蓝6的工业化合成方法，包括如下步骤：(1)还原蓝4固体加入芳香惰性溶剂中，得到还原蓝4溶液或混悬液；(2)向还原蓝4溶液或混悬液加入磺酰氯，加入过程中控制溶液温度为20～40℃；添加完成后，加热反应；(3)反应完成后，向反应液中加入水稀释物料，并加入碱调节反应液pH为7～10；(4)反应液pH调节完毕后，加热蒸馏反应液，蒸出的汽相经冷凝器冷凝收集到分离器，下层的溶剂转到回收溶剂中转罐套用到下一批反应，上层的水收集到回收水罐，用于下一批物料稀释；溶剂蒸馏完毕后，将物料转到压滤机压滤，再用热水吹洗至pH值为5～8卸料，得到还原蓝6成品。优选的，所述步骤(1)中芳香惰性溶剂选自氯苯、邻二氯苯及硝基苯。优选的，所述步骤(1)中芳香惰性溶剂与还原蓝4物料质量比为2～10：1；进一步的，所述步骤(1)中芳香惰性溶剂与还原蓝4物料质量比为2～4：1。优选的，所述步骤(2)中还原蓝4与磺酰氯摩尔比为1：1.5～8；进一步的，所述步骤(2)中还原蓝4与磺酰氯摩尔比为1：2.5～5。优选的，所述步骤(2)中加热反应的温度为70～90℃。优选的，所述步骤(3)中加入用于稀释物料的水质量为还原蓝4固体的1～10倍；进一步的，所述步骤(3)中加入用于稀释物料的水质量为还原蓝4固体的2～5倍；水也可以用步骤(4)中回收的上层水代替。优选的，所述步骤(3)中加入的碱选自氢氧化钠或碳酸钠；更进一步的，加入的碱选自氢氧化钠的水溶液或碳酸钠粉末。优选的，所述步骤(4)中热水的温度为70～90℃。优选的，所述合成还原蓝6的方法还包括如下步骤：将还原蓝4固体加入惰性溶剂中溶解后，加热升温至溶剂沸点附近脱水；具体的说，是利用可以与水共沸的溶剂将还原蓝4中的水分除去，以防止还原蓝4中的水分在步骤(2)中与磺酰氯反应带来副产物；脱水完成后，降温至20～40℃。专利技术人发现，如果原料还原蓝4干品中的水分含量大于等于1％，就有必要进行除水步骤；原料还原蓝4固体中的水分含量不超过5％，均可采用上述除水方案得到无水还原蓝4。本专利技术中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准。本专利技术提供的还原蓝6的工业化合成方法用使用的溶剂的热稳定性好而易于再生、蒸汽压下携带的损失量更小，减少了现有的硫酸法氯化造成大量的废酸排放，同时物料质量能得到进一步的保证，溶剂可用物理方法水汽蒸馏回收套用循环套用，更好的利用资源，减少废酸、废盐的排放，是一种经济，绿色环保的生产工艺路线。具体实施方式以下结合实例说明本专利技术，但不限制本专利技术。在本领域内，技术人员对本专利技术所做的简单替换或改进均属于本专利技术所保护的技术方案内。实施例1：(1)经检测，原料还原蓝4干品粉状物料中含水量为2％；由计量槽加入氯苯量为2000L，开动搅拌，在搅拌条件下将还原蓝4干品粉状物料500Kg一次投入3000L缩合锅，蒸汽升温加热至110～112℃脱水1小时，降温；(2)降温到30～35℃，从计量槽滴加磺酰氯400Kg，加完将物料升温到80～85℃，保温反应5小时，取样测物料氯含量；氯含量合格后，停止加热；(3)向反应釜加入水500L稀释物料，再加入氢氧化钠直至物料的pH中和到8～10(碱用量以实际的pH为准)；(4)直通蒸汽对物料升温蒸馏，蒸出的汽相经冷凝器冷凝收集到分离器，下层的溶剂转到回收溶剂中转罐套用到下一批反应，上层的水收集到回收水罐，用于下一批物料稀释；溶剂蒸馏完毕，将物料转到压滤机压滤，再用80～85℃热水吹洗至pH值为5～8卸料，包装。该反应得到的还原蓝6质量为强度＝260、DC＝-0.03、DH＝0.11，为优级品，收率：99.6％。实施例2：(1)经检测，原料还原蓝4干品粉状物料中含水量为0.5％；由计量槽加入邻二氯苯量为1500L，开动搅拌，在搅拌条件下将还原蓝4干品粉状物料500Kg一次投入3000L缩合锅，升温加热至100～110℃搅拌均匀，降温；(2)降温到30～35℃，从计量槽滴加磺酰氯750Kg，加完将物料升温到85～90℃，保温反应5小时，取样测物料氯含量；氯含量合格后，停止加热；(3)向反应釜加入步骤(4)中回收的上层水1000L稀释物料，再加入碳酸钠直至物料的pH中和到7～9(碱用量以实际的pH为准)；(4)直通蒸汽对物料升温蒸馏，蒸出的汽相经冷凝器冷凝收集到分离器，下层的溶剂转到回收溶剂中转罐套用到下一批反应，上层的水收集到回收水罐，用于下一批物料稀释；溶剂蒸馏完毕，将物料转到压滤机压滤，再用80～85℃热水吹洗至pH值为5～8卸料，包装。该反应得到的还原蓝6质量为强度＝260、DC＝-0.03、DH＝0.11，为优级品，收率：99.4％。实施例3：(1)经检测，原料还原蓝4干品粉状物料中含水量为1.0％；由计量槽加入氯苯量为1200L，开动搅拌，在搅拌条件下将还原蓝4干品粉状物料500Kg一次投入2000L缩合锅，蒸汽升温加热至110～112℃脱水1小时，降温；(2)降温到30～35℃，从计量槽滴加磺酰氯450Kg，加完将物料升温到75～85℃，保温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)还原蓝4固体加入芳香惰性溶剂中，得到还原蓝4溶液或混悬液；/n(2)向还原蓝4溶液或混悬液加入磺酰氯，加入过程中控制溶液温度为20～40℃；添加完成后，加热反应；/n(3)反应完成后，向反应液中加入水稀释物料，并加入碱调节反应液pH为7～10；/n(4)反应液pH调节完毕后，加热蒸馏反应液，蒸出的汽相经冷凝器冷凝收集到分离器，下层的溶剂转到回收溶剂中转罐套用到下一批反应，上层的水收集到回收水罐，用于下一批物料稀释；溶剂蒸馏完毕后，将物料转到压滤机压滤，再用热水吹洗至pH值为5～8卸料，得到还原蓝6成品；/n

【技术特征摘要】
1.一种还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)还原蓝4固体加入芳香惰性溶剂中，得到还原蓝4溶液或混悬液；
(2)向还原蓝4溶液或混悬液加入磺酰氯，加入过程中控制溶液温度为20～40℃；添加完成后，加热反应；
(3)反应完成后，向反应液中加入水稀释物料，并加入碱调节反应液pH为7～10；
(4)反应液pH调节完毕后，加热蒸馏反应液，蒸出的汽相经冷凝器冷凝收集到分离器，下层的溶剂转到回收溶剂中转罐套用到下一批反应，上层的水收集到回收水罐，用于下一批物料稀释；溶剂蒸馏完毕后，将物料转到压滤机压滤，再用热水吹洗至pH值为5～8卸料，得到还原蓝6成品；





2.如权利要求1所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中芳香惰性溶剂选自氯苯、邻二氯苯及硝基苯。


3.如权利要求1所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中芳香惰性溶剂与还原蓝4物料质量比为2～10：1.


4.如权利要求3所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：周坚彪，汤学斌，熊俊，
申请(专利权)人：江苏亚邦染料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32