一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，包括如下系统：配料系统、连续化反应器、固液分离器；所述配料系统、连续化反应器、固液分离器依次连通，固液分离器分离出的母液返回至配料系统中；所述配料系统包括乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐，乌洛托品配料罐和氯乙酸配料罐分别通过管道与连续化反应器连接，所述连续化反应器为列管式反应器或塔式反应器；所述列管式反应器中每根管的高径比为20～30：1，所述塔式反应器的高径比为15～25：1。本发明专利技术所提供的甘氨酸制备方法，可以实现甘氨酸的连续化生产，解决了现有釜式反应工艺中存在的返混和停留时间长的问题，能够提高生产效率和降低成本。

A method of continuous preparation of glycine in alcohol phase

【技术实现步骤摘要】
一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法
本专利技术属于化工生产离
，尤其是涉及一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法。
技术介绍
甘氨酸是生产草甘膦、甘氨酸乙酯盐酸盐等产品的重要原料，也可用在食品、饲料等领域。国内主要的生产方法是：以氯乙酸为原料，在六次甲基四胺(乌洛托品)催化作用下，与液氨发生氨解反应，生产甘氨酸的同时联产氯化铵。国内普遍采用的是水相反应，通过反应结束后用大量甲醇醇析的方法分离得到甘氨酸；该方法不但需要消耗大量能量回收甲醇，而且在回收氯化铵的过程中造成乌洛托品分解并产生大量含有机物的废水，污染环境的同时增加了生产成本。近年来，已有专利报道了以甲醇为溶剂制备甘氨酸的方法。在氨解反应中，甘氨酸与氯化铵以混晶的方式同时析出，反应结束后将得到的混晶再进行分离。目前公开技术中利用间歇釜式反应，通过向氯乙酸和乌洛托品的甲醇溶液中通入氨气的方法，获得混晶和母液，并离心分离。然而，利用间歇釜式反应完后需要长时间冷却，存在着返混、停留时间长、放热失控的风险，从而导致反应周期长、生产成本高。因为反应前进料均为液体，而反应完后是固液混合物，使用普通的列管式反应器、塔式反应器进行反应容易造成出料口堆积及返混，无法顺利实现连续化生产。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术提供一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，以提高甘氨酸生产效率。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，包括如下系统：配料系统、连续化反应器、固液分离器；所述配料系统、连续化反应器、固液分离器依次连通，固液分离器分离出的母液返回至配料系统中；所述配料系统包括乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐，乌洛托品配料罐和氯乙酸配料罐分别通过管道与连续化反应器连通，所述连续化反应器为列管式反应器或塔式反应器。优选的，所述乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐均由反应釜及原料罐组成，反应釜与原料罐之间通过管道连接，固体在反应釜中溶解后通过由泵经管道输送到原料罐中。进一步的，所述列管式反应器中每根管的高径比为20～30：1。进一步的，所述塔式反应器的高径比为15～25：1。进一步的，由如下制备方法达成：(1)用甲醇分别在乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中溶解乌洛托品固体及氯乙酸固体；优选的，用甲醇在乌洛托品配料罐的反应釜中溶解乌洛托品固体，溶解完成后经泵打入乌洛托品配料罐的原料罐，原料罐与连续化反应器通过管道连通，原料罐与连续化反应器之间装有流量计及阀门，可以控制乌洛托品进入到连续化反应器的量；优选地，用甲醇在氯乙酸配料罐的反应釜中溶解氯乙酸固体，溶解完成后经泵打入氯乙酸配料罐的原料罐，原料罐与连续化反应器通过管道连通，原料罐与连续化反应器之间装有流量计及阀门，可以控制氯乙酸进入到连续化反应器的量；(2)将乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中的物料从连续化反应器顶部打入连续化反应器中，同时从连续化反应器底部通入液氨；(3)连续化反应器下半部设有出料口，连续化反应器中反应后的物料打入固液分离器，在固液分离器中实现固液分离；优选的，固液分离器包括有一个母液灌，还包括离心机或倾析器，连续化反应器的反应产物经离心机或倾析器固液分离，固体输出反应系统，母液经泵打入母液罐，母液罐通过管道分别与乌洛托品配料罐的反应釜及氯乙酸配料罐的反应釜连通；母液中的物质主要为甲醇和少量乌洛托品，因甲醇在整个反应中较为稳定，母液中甲醇的质量与初始的甲醇投入量相差变化不大；优选的，母液灌装有两套流量计及阀门，分别控制母液进入到乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中的量；(4)经固液分离器分离出的母液输入回乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中，分别溶解新加入的乌洛托品固体及氯乙酸固体，然后由泵经管道将配料系统中的物料打入连续化反应器中，实现连续化反应。进一步的，步骤(1)中加入的氯乙酸固体与甲醇的质量比为：1.1～1.5:1，乌洛托品固体与甲醇的比为：0.8～1.2:1.8～4.3，氯乙酸固体与乌洛托品固体的质量比为：4:1。进一步的，步骤(4)连续化反应中每次往配料系统中补加的氯乙酸固体和乌洛托品固体的质量比为12～16：0.4～1.0。进一步的，步骤(4)连续化反应中每次往配料系统中补加的氯乙酸固体与母液的质量比为：3.5～4.8：2.8～3.3，乌洛托品固体与母液的质量比为：0.9～1.1：14～16；连续化反应器中每次反应消耗的液氨与氯乙酸的质量比为0.36～0.42：1。进一步的配料系统中溶解乌洛托品固体和氯乙酸固体是在40℃～60℃的温度下进行。进一步的，所述连续化反应器的反应温度为60℃～75℃，反应PH为6.0～8.0。相对于现有技术，本专利技术所提供的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法具有以下优势：本方法采用一定高径比的列管式反应器或塔式反应器，通过母液的循环使用，实现了甘氨酸的高效循环连续化生产，提高了反应效率，有效降低了返混现象，稳定了产品质量，同时操作简单，利于技术人员操作。具体实施方式下面将结合实施例来详细说明本专利技术。实施例一：在乌洛托品原料罐的反应釜中用14.0kg甲醇溶解乌洛托品3.75kg，搅拌20min后进入在乌洛托品配料系统的原料罐中；在氯乙酸配料系统的反应釜中用10.0kg甲醇溶解氯乙酸15.0kg，搅拌20min后进入在氯乙酸配料系统的原料罐中；将乌洛托品及氯乙酸按照1:4的比例进入都列管式反应器中，同时从列管式反应器底部通入液氨，液氨通入量为6.0kg；列管反应器每根管的高度为1000mm，有效直径为50mm，列管式反应器的反应温度为69℃，pH为7.2～7.4，随着反应的进行，列管式反应器内的白色固体逐渐增多；1h后反应完成，将列管式反应器内的反应产物经泵打入离心机，离心转速为10000rpm，离心时间为3min，最终得到混晶37.0kg，混晶为固含量50％的湿料；母液经泵打入母液罐中，在乌洛托品配料系统中的反应釜中投入0.8kg乌洛托品固体和14.0kg母液灌中的母液，搅拌20min后进入乌洛托品原料罐；在氯乙酸配料系统的反应釜中投入15.0kg氯乙酸和10.0kg母液灌中的母液，搅拌20min后进入氯乙酸原料罐，将乌洛托品及氯乙酸按照1:4的比例投入列管式反应器中，同时从列管式反应器底部通入液氨，液氨通入量为6.0kg；最后得到混晶39.4kg，混晶为固含量50％的湿料，其中甘氨酸含量为11.5kg。实施例二：在乌洛托品配料系统的反应釜中用7.50kg甲醇溶解乌洛托品3.0kg，搅拌20min后进入在乌洛托品配料系统的原料罐中；在氯乙酸配料系统的反应釜中用10.0kg甲醇溶解氯乙酸12.0kg，搅拌20min后进入在氯乙酸配料系统的原料罐中；将乌洛托品及氯乙酸按照1:4的比例进入塔式反应器中，同时从塔式反应器底部通入液氨，液氨通入量为4.8kg；塔式反应器的高度为1200mm，有效直径为50mm，控制反应温度63℃，pH为6.1～6.4，随着反应的进行，塔式反应器内的白色固体逐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：包括如下系统：配料系统、连续化反应器、固液分离器；所述配料系统、连续化反应器、固液分离器依次连通，固液分离器分离出的母液返回至配料系统中；所述配料系统包括乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐，乌洛托品配料罐和氯乙酸配料罐分别通过管道与连续化反应器连接，所述连续化反应器为列管式反应器或塔式反应器。/n

【技术特征摘要】
1.一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：包括如下系统：配料系统、连续化反应器、固液分离器；所述配料系统、连续化反应器、固液分离器依次连通，固液分离器分离出的母液返回至配料系统中；所述配料系统包括乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐，乌洛托品配料罐和氯乙酸配料罐分别通过管道与连续化反应器连接，所述连续化反应器为列管式反应器或塔式反应器。


2.根据权利要求1所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：所述列管式反应器中每根管的高径比为20～30：1。


3.根据权利要求1所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：所述塔式反应器的高径比为15～25：1。


4.根据权利要求1所述的一种在醇相中连续化制备甘氨酸的方法，其特征在于：由如下制备方法达成：
(1)用甲醇分别在乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中溶解乌洛托品固体及氯乙酸固体；
(2)将乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中的物料从连续化反应器顶部打入连续化反应器中，同时从连续化反应器底部通入液氨；
(3)连续化反应器下半部设有出料口，连续化反应器中反应后的物料打入固液分离器，在固液分离器中实现固液分离；
(4)经固液分离器分离出的母液输入回乌洛托品配料罐及氯乙酸配料罐中，分...

【专利技术属性】
技术研发人员：武金丹，任丽君，邴威瀚，杨光，杨利强，赵文平，王聪，刘新伟，杨克俭，霍瑜姝，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12