一种尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种尼古丁‑草酸盐复合物晶体的制备方法及应用，属于新型烟草技术领域。该方法是将草酸加入溶剂中，搅拌至完全溶解后避光处理，于超声条件下滴加尼古丁进行反应，反应后所得溶液于常温避光处静置，待晶体生长，即可得到棕黄色透明块状固体，该棕黄色透明块状固体即为尼古丁‑草酸盐复合物晶体。本发明专利技术制备方法简单可靠，制得的尼古丁‑草酸盐复合物晶体用于胶基型嚼烟、口含烟等新型烟草制品中，能替代烟草的使用，让尼古丁在口腔中均匀、缓慢、持久释放，为消费者提供长效平和的生理满足感，同时能有效降低对消化道的刺激性，是一种新的尼古丁引入形式。

Preparation and application of a crystal of nicotine oxalate complex

【技术实现步骤摘要】
一种尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法及应用
本专利技术属于烟草化学
，具体涉及一种尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法及应用。
技术介绍
无烟气烟草（SmokelessTobacco,简称ST）制品是指不经燃烧，直接通过口腔或鼻腔吸食的烟草制品，与传统卷烟相比其有害成分少，危害性较小；同时它不产生二手烟气，能在一定程度上缓解公共场所禁烟和吸烟的矛盾，并在一定程度上满足烟民的生理需要。目前有报道的无烟气烟草，如胶基型嚼烟、口含烟等，是采用烟草作为直接原料或是直接添加尼古丁的作为尼古丁的引入形式，这必然会使产品在消费时，尼古丁释放过快过猛，有些尼古丁含量较高的产品甚至对会带来一定的口腔胃肠刺激性，引起身体不适。因此如何克服现有技术的不足是目前烟草化学
亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法及应用，该制备方法简单可靠，制得的尼古丁-草酸盐复合物晶体用于胶基型嚼烟、口含烟中，能让尼古丁在口腔中均匀、缓慢、持久释放，为消费者提供长效平和的生理满足感，同时能有效降低对消化道的刺激性。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法，包括如下步骤：将草酸加入溶剂中，搅拌至完全溶解后避光处理，于超声条件下滴加尼古丁进行反应，反应后所得溶液于常温避光处静置，待晶体生长，即可得到棕黄色透明块状固体，该棕黄色透明块状固体即为尼古丁-草酸盐复合物晶体。>进一步，优选的是，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、丁醇和二甲亚砜中的一种或多种的混合物。进一步，优选的是，尼古丁与草酸的摩尔比为1:1~1:10，反应温度为25-55℃，尼古丁的滴加时间为2-60min。进一步，优选的是，尼古丁-草酸盐复合物晶体分子式为：2(C10H15N2)·C2O4·2.5(C2H2O4)；所述晶体属于单斜晶系，空间群C2，晶胞参数：a=10.8406(15)Å，b=9.8946(9)Å，c=33.102(5)Å，α=90.00°，β=93.481(13)°,γ=90.00°，V=3544.1(8)Å3。所述晶体的晶胞内不对称单位数Z=8，晶体密度为1.199g/cm3，R1=0.0739，wR2=0.1908。所述晶体的X-射线粉末衍射图在2θ角度为4.75°，5.12°，5.38°，6.38°，10.61°，10.80°，13.61°，16.90°，17.58°，17.82°，18.08°，18.87°，19.86°，20.37°，21.59°，21.98°，24.47°，25.06°，26.14°，26.42°，27.05°，27.57°，28.17°，29.02°，29.80°处有特征峰。所述晶体的液态核磁共振1H谱的化学位移在δ2.11、δ2.20、δ2.41、δ2.59、δ3.17、δ3.70、δ4.34、δ6.90、δ7.51、δ8.01、δ8.71ppm处有特征峰。所述晶体的红外图谱如图5所示，热重分析图谱如图7所示。本专利技术同时提供一种含上述尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法制得的尼古丁-草酸盐复合物晶体的胶基型嚼烟或袋装口含烟。进一步，优选的是，在胶基型嚼烟中加入尼古丁-草酸盐复合物晶体，尼古丁-草酸盐复合物晶体加入质量为胶基型嚼烟质量的1~10%；在袋装口含烟中加入尼古丁-草酸盐复合物晶体，尼古丁-草酸盐复合物晶体加入质量为袋装口含烟质量的1~20%。进一步，优选的是，所述的胶基型嚼烟包括胶基质、甜味剂、酸碱调节剂、香精、食用色素和保润剂；其中，胶基质的重量份为10~30份；甜味剂的重量份为20~60份；酸碱调节剂的重量份为1~5份；香精的重量份为1~5份；食用色素的重量份为0.5~5份；保润剂的重量份为1~5份。进一步，优选的是，酸碱调节剂为碳酸氢钠和/或碳酸钠；保润剂为丙二醇和/或丙三醇。进一步，优选的是，所述的袋装口含烟包括纤维素、水、氯化钠、香味剂、酸碱调节剂、矫味剂、保润剂和抗氧化剂；纤维素的重量份为50~70份；水的重量份为11-14份；氯化钠的重量份为3~5份；香味剂的重量份为10~30份；酸碱调节剂的重量份为1~5份；矫味剂的重量份为1~15份；保润剂的重量份为1~5份；抗氧化剂的重量份为1~5份。进一步，优选的是，酸碱调节剂为碳酸氢钠和/或碳酸钠；保润剂为丙二醇和/或丙三醇；抗氧化剂为维生素A、维生素C、维生素E和茶多酚中一种或几种的混合物。本专利技术所述的胶基质包括橡胶、酯类化合物和石蜡中的一种或几种的混合物；所述橡胶为明胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、丁基橡胶和聚异丁烯橡胶中的一种或几种的混合物；所述酯类为松香甘油酯、松香和聚醋酸乙烯酯中的一种或几种的混合物；所述石蜡为微晶石蜡和固体食用石蜡中的一种或两种的混合物，但不限于此。甜味剂包括：单糖、二糖、三糖及多糖；多元醇如甘露醇和麦芽糖醇；天然和合成增甜剂如蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、果糖、糖精、阿斯巴甜、安赛蜜、三氯蔗糖、糖精、及环己基氨基磺酸盐；以及其混合物，但不限于此。香精包括：柠檬、薄荷、咖啡、草莓、蓝莓、菠萝、桃子、苹果、橘子、西瓜、红枣、乌梅、橄榄味香精香料，以及其混合物，但不限于此。食用色素包括：红曲、叶绿素、姜黄素、胡萝卜素、苋菜、糖色，以及其混合物，但不限于此。纤维素包括：天然纤维、微晶纤维素、纤维素衍生物，以及其混合物。香味剂包括：柠檬、薄荷、咖啡、草莓、蓝莓、菠萝、桃子、苹果、橘子、西瓜、红枣、乌梅、橄榄味香精香料，以及其混合物，但不限于此。矫味剂包括：单糖、二糖、三糖及多糖；多元醇如甘露醇和麦芽糖醇；天然和合成增甜剂如蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、果糖、糖精、阿斯巴甜、安赛蜜、三氯蔗糖、糖精、及环己基氨基磺酸盐；以及其混合物，但不限于此。由于尼古丁是烟叶中天然生物碱的主要化学成分，分子结构是由两个氮杂环构成，吡咯环pKa=7.87，吡啶环pKa=3.15。吡啶环中的氮原子由于芳香化的影响，碱性很弱，与芳胺的碱性相近。吡咯烷环中的氮原子属于叔胺，由于此环没有芳香化，其碱性与脂肪族叔胺碱性相近。本专利技术利用尼古丁独特的化学性质，将其和酸进行化学反应，合成的尼古丁盐复合物晶体，经研究发现，该复合物晶体不仅不影响尼古丁的吸食效果，反而对口感有一定的改善作用，还能提升尼古丁的缓释效果且可以降低对消化道的刺激性，具有良好的应用价值。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：本专利技术方法可大量制备得到纯度较高的尼古丁-草酸盐复合物固体粉末产物，产品稳定性好，且通过本专利技术方法得到尼古丁-草酸盐复合物的单晶体结构；本专利技术方法通过成盐的方式将尼古丁和草酸结合并形成单晶体，在人工模拟唾液中表现出明显的缓释作用，使该固体产物能应用于各种形式的烟草制品例如传统卷烟、雪茄烟、电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将草酸加入溶剂中，搅拌至完全溶解后避光处理，于超声条件下滴加尼古丁进行反应，反应后所得溶液于常温避光处静置，待晶体生长，即可得到棕黄色透明块状固体，该棕黄色透明块状固体即为尼古丁-草酸盐复合物晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将草酸加入溶剂中，搅拌至完全溶解后避光处理，于超声条件下滴加尼古丁进行反应，反应后所得溶液于常温避光处静置，待晶体生长，即可得到棕黄色透明块状固体，该棕黄色透明块状固体即为尼古丁-草酸盐复合物晶体。


2.根据权利要求1所述的尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、丁醇和二甲亚砜中的一种或多种的混合物。


3.根据权利要求1所述的尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法，其特征在于，尼古丁与草酸的摩尔比为1:1~1:10，反应温度为25-55℃，尼古丁的滴加时间为2-60min。


4.根据权利要求1所述的尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法，其特征在于，尼古丁-草酸盐复合物晶体分子式为：2(C10H15N2)·C2O4·2.5(C2H2O4)；所述晶体属于单斜晶系，空间群C2，晶胞参数：a=10.8406(15)Å，b=9.8946(9)Å，c=33.102(5)Å，α=90.00°，β=93.481(13)°,γ=90.00°，V=3544.1(8)Å3。


5.一种含权利要求1-4任意一项所述的尼古丁-草酸盐复合物晶体的制备方法制得的尼古丁-草酸盐复合物晶体的胶基型嚼烟或袋装口含烟。


6.根据权利要求5所述的尼古丁-草酸盐复合物晶体的胶基型嚼烟或袋装口含烟，其特征在于：
在胶基型嚼烟中加入尼古丁-草酸盐复合物晶体，尼古丁-草酸盐复合物晶体加入质量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨继，刘泽，殷艳飞，邹娟，杨柳，巩效伟，段沅杏，陈永宽，缪明明，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53