一种用于缩宫素注射液的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种用于缩宫素注射液的检测方法，其包括取设定量缩宫素注射液，并向其加入流动相A进行溶解稀释，得到供试品溶液；量取供试品溶液，继续加入流动相A，摇匀，获得对照溶液；将对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；量取供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。该用于缩宫素注射液的检测方法优化了检测方法，使其在改进的方法条件下进样对产品含量的稳定性几乎无影响，确保了产品的含量的稳定性。

A detection method for oxytocin injection

【技术实现步骤摘要】
一种用于缩宫素注射液的检测方法
本专利技术涉及医疗领域，具体涉及一种用于缩宫素注射液的检测方法。
技术介绍
缩宫素注射液是用于引产、催产、产后及流产后因宫缩无力或缩复不良而引起的子宫出血，了解胎盘储备功能(催产素激惹试验)；其主要成分为缩宫素溶液，三氯叔丁醇、冰醋酸、注射用水等。目前，在对缩宫素注射液进行检测时，存在检测条件对产品含量的稳定性具有较大影响的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于缩宫素注射液的检测方法，以解决上述
技术介绍
中提到的问题。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种用于缩宫素注射液的检测方法，其包括取设定量缩宫素注射液，并向其加入流动相A进行溶解稀释，得到供试品溶液；量取供试品溶液，继续加入流动相A，摇匀，获得对照溶液；将对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；量取供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。进一步地，流动相A包括乙腈、磷酸盐缓冲液和水，且乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为15:15:70。进一步地，磷酸盐缓冲液配置过程为：称取31.2g二水磷酸二氢钠于1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至1000ml刻度处，摇匀，即得。进一步地，步骤a的具体操作为：取设定量缩宫素注射液，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg，作为供试品溶液。进一步地，步骤b的具体操作为：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，并向其中加入流动相A，稀释至量瓶的100刻度处，摇匀，作为对照溶液。进一步地，在步骤c中，量取的对照溶液的量为50ml；且在步骤d中，量取的供试品溶液的量与对照溶液的量相等。本专利技术的有益效果为：该用于缩宫素注射液的检测方法优化了检测方法，使其在改进的方法条件下进样对产品含量的稳定性几乎无影响，确保了产品的含量的稳定性。其对样品的进样检测温度进行控制，将进样温度控制在20°以下，稳定性好；并进一步优化的对色谱条件的流动相比例进行优化调整，以降低对产品含量稳定性的影响。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一种实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实施例，对本申请作进一步地详细说明。且为了简单起见，以下内容省略了该
技术人员所知晓的技术常识。实施例一在本申请中，该用于缩宫素注射液的检测方法包括取设定量缩宫素注射液，并向其加入流动相A进行溶解稀释，得到供试品溶液；其中，流动相A为乙腈、磷酸盐缓冲液和水的混合溶液。具体地，流动相A中磷酸盐缓冲液配置过程为：称取31.2g二水磷酸二氢钠于1000ml容量瓶中，加水溶解并稀释至1000ml刻度处，摇匀，即得。之后，量取供试品溶液，继续加入流动相A，摇匀，获得对照溶液；并将对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。接着量取供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。实施例二在上述实施例一的基础上，进一步优选地，对配置的供试品溶液进行限定。令流动相A中乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为15:15:70。具体地，在配置供试品溶液时，取设定量缩宫素注射液，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg，作为供试品溶液。再量取供试品溶液，继续加入流动相A，摇匀，获得对照溶液；并将对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。接着量取供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。实施例三在本申请中，还可进一步限定优化设定，在配比对照溶液时，精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，并向其中加入流动相A，稀释至量瓶的100刻度处，摇匀，作为对照溶液。将对照溶液注入至液相色谱仪时，量取其50ml，注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。之后量取50ml的供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。根据本申请对用于缩宫素注射液的检测方法的优化设计，确保了产品的含量的稳定性。具体地，对比实验检测：取适量的缩宫素注射液，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg，作为供试品溶液。其中，流动相A中乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为10：10：80。精密量取供试品溶液1ml，置100量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。按照色谱方法，取对照品溶液50ml注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％，再精密量取供试品溶液50ml，注入液相色谱仪，记录色谱图。杂质25、26按相对校正因子分别为1.23、1.22加以校正，除溶剂峰外，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5％)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5.倍(5％)。得出如下表(表一)所示的检测结果：表一在上述表一中，通过上述所得实验数据进行比较分析得出，缩宫素溶液在室温条件下放置4h进样，主峰纯度由99.132％变为95.519％，变化绝对值>2.0％，变化较大，各杂质含量变化的绝对值超过±0.1％，4h最大单质为0.335％，虽未超出限度值的杂质，但是与0小时比，杂质含量变化值很大。结合室温条件下主成分和各杂质含量测定结果，说明缩宫素溶液在室温条件下，现有的色谱条件下进样对产品含量的稳定性有一定的影响。为了解决上述问题，确保产品的含量的稳定性，本申请特对检验方法进行优化，对样品的进样检测温度进行控制，将进样温度控制在20°以下；同时作为优选地，对色谱条件的流动相比例进行优化调整，以降低对产品含量稳定性的影响。具体地，在本申请中，取适量的缩宫素注射液，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。按照色谱方法，取对照品溶液50ml注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。再精密量取供试品溶液50ml，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，记录色谱图。其中，测试过程中杂质25、26按相对校正因子分别为1.23、1.22加以校正，除溶剂峰外，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5％)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5.倍(5％)。得出如下表(表二)所示的检测结果：表二在上述表二中，通过上述所得实验数据进行比较分析得出，缩宫素溶液在新的色谱条件下，低本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：/na.取设定量缩宫素注射液，并向其加入流动相A进行溶解稀释，得到供试品溶液；/nb.量取所述供试品溶液，继续加入所述流动相A，摇匀，获得对照溶液；/nc.将所述对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；/nd.量取所述供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.取设定量缩宫素注射液，并向其加入流动相A进行溶解稀释，得到供试品溶液；
b.量取所述供试品溶液，继续加入所述流动相A，摇匀，获得对照溶液；
c.将所述对照溶液注入至液相色谱仪，并调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；
d.量取所述供试品溶液，将供应品溶液的进样温度控制在20°以下，注入液相色谱仪，并记录色谱图。


2.根据权利要求1所述的用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于：所述流动相A包括乙腈、磷酸盐缓冲液和水，且所述乙腈、磷酸盐缓冲液和水的比例为15:15:70。


3.根据权利要求2所述的用于缩宫素注射液的检测方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲液配置过程...

【专利技术属性】
技术研发人员：史凌洋，张安玲，
申请(专利权)人：成都市海通药业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51