一种含有大量还原剂的土壤中Cr制造技术

本发明专利技术涉及化学成分检测技术领域，具体涉及一种含有大量还原剂的土壤中Cr

Cr in a soil containing a large amount of reducing agent

【技术实现步骤摘要】
一种含有大量还原剂的土壤中Cr6+的检测方法
本专利技术涉及化学成分检测
，具体涉及一种含有大量还原剂的土壤中Cr6+的检测方法。
技术介绍
土壤是人类生产和生活重要的物质基础。电镀、制革、冶金、石油化工以及农药生产等行业均可产生大量铜、铬、镍、铅等重金属，通过灌溉、降水、大气沉降等途径进入土壤。土壤一旦被污染，其生态价值、经济价值、社会价值无法得以发挥，不仅直接导致国土资源浪费，还将危害生态安全和人类健康。其中，铬及其化合物作为工业原材料在各个领域被广泛应用。铬污染主要通过铬矿的开采、电镀、皮革鞣制、不锈钢、焊接、涂装和颜料应用、木材防腐等工业应用及排放形成，许多铬污染地块已位于城市发展区，周边居住人口数量众多，地块环境风险很大。土壤中的铬主要以六价铬Cr(VI)和三价铬Cr(III)两种形式存在，其中六价铬Cr(VI)具有三致毒性，被归类为优先污染物，更容易被人体吸收，可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，引发皮肤、肠道溃疡，甚至诱发癌变。六价铬Cr(VI)作为重金属离子之一，由于无法被微生物降解导致其长期在土壤中积累，并能被生物富集，最终导致其通过食物链严重危害人体健康。由于六价铬Cr(VI)化学活性较高，更易在土壤及其孔隙中进行迁移，其毒性远远强于三价铬Cr(III)。故准确测定土壤中六价铬离子含量显得尤为重要。目前已有部分地块已经完成或正在开展风险管控或修复治理工程，多数采用的技术路线是“土壤挖掘-还原稳定化治理-原地阻隔填埋或异地建设填埋场填埋”，为了保障修复效果达标，通常在铬污染土壤中加入过量的还原性药剂进行修复处理。然而过量的还原剂在土壤预处理的碱消解程序中，将会与土壤晶格中释放的六价铬离子反应，造成后续分析检测结果的不准确。而且铬是多价态金属，反应过程中易发生不同价态离子之间的相互转化。目前的各类检测方法均难以应用于此类样品，涉及此类场地的工程验收准确度也就受到干扰。中国专利CN104007078A公开了一种水中总铬快速检测方法以及检测试剂盒，包括以下步骤，取待测水样，取pH试纸测试待测水样pH值并调节pH；取5ml待测水样置于预置有2ml过硫酸钾溶液的预制管中，并加入0.2ml硫酸铜溶液；开启加热消解器，设置温度为165℃，当温度到达165℃后，将混合水样的预制管插入加热消解槽内，闭管消解10分钟；消解完成后，取出冷却至室温，然后加入0.05ml磷酸溶液，混合均匀后再加入0.2ml二苯碳酰二肼显色液；将上述混合溶液静置10分钟后，插入光度计的比色槽中，以空白为对照，在540nm处比色分析；将待测水样的吸光度代入总铬标准曲线，并乘以稀释倍数，得到总铬浓度。该快速检测方法操作简单，检测速度快，有毒试剂使用量少。但是该检测方法只适用于水样中总铬含量的检测，不便于检测六价铬的含量。中国专利申请CN104713838A公开了一种检测土壤中铬离子的方法，包括以下步骤：将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g，样品自然风干，除去样品中的石子和动植物残体等异物，研细，过孔径为0.172mm的筛，备用。准确称取适量试样于聚四氟乙烯样品管中，置于自动消解仪上。样品消解过程将自动完成。通过制作标准曲线和空白试验测定和实际样品测定来确定总铬含量。焦硫酸钾作抑制剂，就可消除钼、铅、钴、铝、铁、钒、镍和镁等离子的干扰，测量精度和准确度高，测量方法准确可靠，能满足土壤中痕量总铬的测定。通过自动消解仪对土壤样品进行前处理，方法方便，简单，准确，测定误差小，极大的提高了监测工作的效率，并且可以避免实验人员受到化学试剂的危害。但是该方法仅能用于检测土壤中总铬含量，无法准确测出土壤中Cr6+的含量。因此，探索一种能够快速、及时、简便的消除过量还原剂干扰的方法将在土壤修复工程验收过程中具有重要的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种排除过量还原剂干扰、快速、准确地测定含有大量还原剂的土壤中Cr6+含量的方法。本专利技术为含有过量还原剂土壤样品的检测提供有效手段，为土壤修复验收提供依据。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种含有大量还原剂的土壤中Cr6+的检测方法，包括如下步骤：(1)将土壤溶于水中，加入过硫酸钾，离心，得固体1和液体2；(2)将固体1加水，离心，得到固体3和液体4；(3)测定液体4中Cr6+的质量为m1；(4)将固体3进行碱消解，过滤，得滤液，测定滤液中Cr6+的质量为m2；(5)计算土壤中Cr6+的总量m＝m1+m2。步骤(1)中加水离心的目的是通过水洗消除土壤中部分的过量还原剂；步骤(2)中加水离心的目的是通过水洗进一步消除土壤中剩余的过量还原剂。优选地，步骤(1)中所述土壤中的还原剂包括亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫化钠、多硫化钙中的至少一种。步骤(1)中所述土壤和过硫酸钾的称量精确到0.01g。更优选地，所述亚硫酸钠、硫酸亚铁或硫化钠与所述过硫酸钾的摩尔比为1:1.5-2.5。更优选地，所述多硫化钙与所述过硫酸钾的摩尔比为1:3.5-4.5。优选地，步骤(1)中所述土壤和水的质量体积比为1:8-12g/mL。优选地，所述步骤(1)中加入过硫酸钾后反应40-60min。更优选地，所述步骤(1)包括如下步骤：将土壤按照质量体积比1:8-12g/mL溶于水中，加入过硫酸钾，反应40-60min，离心，得固体1和液体2。优选地，步骤(2)中所述固体1和水的质量体积比为1:8-12g/mL。优选地，所述步骤(2)包括如下步骤：将固体1加水，离心，重复8-12次，得到固体3和液体4。更优选地，所述离心的转速为1800-2200r/min。更优选地，每次离心的时间为4-6min。更优选地，所述步骤(2)包括如下步骤：将固体1按照质量体积比为1:8-12g/mL加水，离心，离心的转速为1800-2200r/min，离心的时间为4-6min，，重复8-12次，得到固体3和液体4。优选地，所述步骤(3)中测定液体4中Cr6+的质量之前采用硫酸溶液调节液体4的pH。更优选地，所述pH值为1.5-2.5。优选地，所述步骤(3)中采用二苯碳酰二肼分光光度法确定液体4中Cr6+的质量。更优选地，所述步骤(3)中的二苯碳酰二肼分光光度法包括在液体4中加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容，测得定容后的液体4的吸光值，以Cr2O72-为标准物绘制吸光度标准曲线，根据标准曲线上液体4的吸光值确定液体4中Cr6+的质量为m1。具体参照GB7467-87水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法。更优选地，所述显色为保持5分钟不变色。更优选地，所述步骤(3)包括如下步骤：采用硫酸溶液调节液体4的pH至1.5-2.5，加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，显色，定容，测得定容后的液体4的吸光值，以Cr2O72-为标准物绘制吸光度标准曲线，根据标准曲线上液体4的吸光值确定液体4中Cr6+本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有大量还原剂的土壤中Cr

【技术特征摘要】
1.一种含有大量还原剂的土壤中Cr6+的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将土壤溶于水中，加入过硫酸钾，离心，得固体1和液体2；
(2)将固体1加水，离心，得到固体3和液体4；
(3)测定液体4中Cr6+的质量为m1；
(4)将固体3进行碱消解，过滤，得滤液，测定滤液中Cr6+的质量为m2；
(5)计算土壤中Cr6+的总量m＝m1+m2。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述土壤中的还原剂包括亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫化钠、多硫化钙中的至少一种。


3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述亚硫酸钠、硫酸亚铁或硫化钠与所述过硫酸钾的摩尔比为1:1.5-2.5。


4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述多硫化钙与所述过硫酸钾的摩尔比为1:3.5-4.5。


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【专利技术属性】
技术研发人员：颜湘华，王兴润，张丹枫，史开宇，
申请(专利权)人：中国环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11