本发明专利技术提出了一种复合型无铬缓蚀钝化剂及其制备与应用，该钝化剂由质量比1:2.5‑2.8的A剂和B剂组成，其中A剂包括腐植酸、偏硼酸钡、氮化镁、氢化聚二甲基硅氧烷、苯丙乳液；B剂包括磷酸盐、纳米级矿石粉、植物浆液、双(二羰基环戊二烯铁)、硅烷偶联剂、水性硅树脂、去离子水，本发明专利技术采用自制A、B剂复配，通过合理的原料选取与处理，显著提高了组份间的协同效果，安全高效，制得的钝化剂膜层稳定、结合力强，对化学试剂、酸碱环境以及多种重金属污染均具有良好的耐蚀防护效果，整体耐磨性也显著提高，综合质量明显改善，有效延长的防护周期，值得推广应用。
Preparation and application of a compound chromium free passivator
【技术实现步骤摘要】
一种复合型无铬缓蚀钝化剂及其制备与应用
本专利技术涉及钝化剂
，具体涉及一种复合型无铬缓蚀钝化剂及其制备与应用。
技术介绍
钝化剂一般具有在金属表面形成涂层或膜的能力。金属表面经过酸洗后，需要进行中和及水冲洗，以除去其中的残酸，然后再钝化处理，防止金属在清洗后的表面腐蚀生锈，钝化一般在清洗后进行。铬酸盐钝化技术由于具有优良的钝化膜自修复作用，使用范围广泛，且具备成本优势，在相当长的一段时间内被作为钢铁、合金等的主要钝化技术使用。但铬酸盐钝化剂中含有六价铬或三价铬，均为剧毒物质，有致癌性，严重影响人体健康，且其中含有的氟、锆等元素也对环境具有很大的危害，为了避免六价铬的危害，人们通过添加部分稀土元素，虽然具有一定的效果但是大大增加了成本。无铬钝化技术则具有无毒无害、环境友好、高效低耗等优点，成为当下的主流研发方向。无铬钝化技术主要分为三类，分别为无机钝化、有机钝化和复合钝化。目前单独使用无机钝化技术或有机钝化技术，其耐腐蚀性均无法达到铬钝化效果。如中国专利CN101418443公开的一种连续热浸镀锌钢板用的无铬钝化液，其组分和配比为：钼酸盐3-5g/L，钨酸盐5-15g/L，单宁酸3-15g/L，柠檬酸5-20g/L,双氧水10-30g/L，硅酸盐10-30g/L，pH值调节剂20-30g/L，其余为水。CN101899657A公开的一种无铬钝化处理剂，其各组分的质量份数配比为：硅烷10-20份，硅溶胶15-35份，填料10-30份，交联剂5-10份，润滑助剂5-10份，去离子水30-55份。CN102168265A公开的一种无铬复合钝化剂，各组分含量按质量百分比为：甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷3.0-10％，钼酸钠0.1-3.0％，氯化铈0.1-5.0％，磷酸0.5-4.0％，醋酸0.5-4.0％，水溶性环氧树脂15-20％，水溶性丙烯酸树脂5-15％，水10-30％，乙醇20-40％。CN101250699公开的一种用于镀锌板的无铬钝化液制备方法，先将无机盐缓蚀剂溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入分散剂、有机酸、封闭剂、硅丙乳液、其余为水，再用无机酸或碱调节pH值至2.0-5.0，然后在20-30℃条件下搅拌1-2h；上述各组分的每升含量为：无机盐缓蚀剂10-55g添加剂4-10g有机酸5-20g封闭剂5-30g硅丙乳液100-300mL水余量。现有技术对钝化剂的环保无铬应用做出了大量的改进研究，但钝化层仍然存在附着力弱，有效防护周期短，耐腐蚀性差等问题，需要进一步的进行配方和工艺改进。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提出了一种复合型缓蚀钝化剂及其制备与应用，采用自制A、B剂复配，通过合理的原料选取与处理，显著提高了组份间的协同效果，安全高效，制得的钝化剂膜层稳定、结合力强，对化学试剂、酸碱环境以及多种重金属污染均具有良好的耐蚀防护效果，整体耐磨性也显著提高，综合质量明显改善，有效延长的防护周期，值得推广应用。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下的技术方案：一种复合型无铬缓蚀钝化剂，由质量比1:2.5-2.8的A剂和B剂组成，其中A剂包括腐植酸、偏硼酸钡、氮化镁、氢化聚二甲基硅氧烷、苯丙乳液；B剂包括磷酸盐、纳米级矿石粉、植物浆液、双(二羰基环戊二烯铁)、硅烷偶联剂、水性硅树脂、去离子水。优选的，A剂中各组分质量百分含量为：腐植酸15-30％、偏硼酸钡5-15％、氮化镁8-10％、氢化聚二甲基硅氧烷4-8％、苯丙乳液余量；所述A剂制备步骤为：将腐植酸在25-30℃、氮气/氨气氛围下进行研磨，然后将偏硼酸钡、氮化镁均均分至少2份交替加入其中，保持研磨处理2-4h，得混合料；将苯丙乳液在35±5℃条件下预热搅拌20-30min，然后将氢化聚二甲基硅氧烷加入其中，升温至50-55℃搅拌10-20min，再将混合料在搅拌条件下加入其中，超声处理3-5min再在50℃恒温震荡1-3h，自然冷却至室温即可。优选的，所述氮气/氨气氛围具体为氮气2-2.5L/h、氨气0.8-1L/h；超声处理为35℃、35KHz。优选的，研磨后混合料D50为5±1μm，其中小于1μm的占比大于30wt％，大于10μm的占比小于5wt％。优选的，所述B剂中各组分质量百分含量为：磷酸盐17-22％、纳米级矿石粉6-13％、植物浆液4-9％、双(二羰基环戊二烯铁)3-5％、硅烷偶联剂4-5％、水性硅树脂15-18％、去离子水余量；所述B剂制备步骤为：将纳米级矿石粉加入植物纤维液中，高速混合10-30min，然后置于真空箱内除气2-3h，取出后分段干燥，破碎得混合料备用；将磷酸盐与去离子水共混，然后与硅烷偶联剂、双(二羰基环戊二烯铁)一起加入水性硅树脂中，65-70℃搅拌10-30min，得混合液备用；将混合料在搅拌条件下分次添加到混合液中，添加完成后40℃保温1h。优选的，述B剂还包括稀土醋酸盐0-4％，稀土醋酸盐选自醋酸镧、醋酸钇、醋酸铈中的任意一种或多种组合物；所述稀土醋酸盐在制备过程中同纳米级矿石粉一起加入植物纤维液中处理。优选的，纳米级矿石粉采用质量比1:0.3-0.5的海泡石、钙长石；所述植物浆液采用质量比1：0.1:0-0.1的作物秸秆、海藻、碱蓬；所述硅烷偶联剂采用摩尔比1:0.7的3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅烷组合物。优选的，高速混合转速为1800-2000rpm；真空箱真空度为-0.03MPa；分段干燥具体为分别为40℃、60℃、80℃、120℃干燥1h、1h、0.5h、0.5h；分次添加具体为将混合料均分至少2份，以10-15min的间隔依次加入到混合液中，在此过程中，搅拌速率为45rpm。优选的，复合型无铬缓蚀钝化剂，制备方法为：将B剂40℃预热10-15min，然后置于真空箱内，再将A剂缓慢加入其中，搅拌10-20min，除气脱泡30-90min，取出即得复合型无铬缓蚀钝化剂。优选的，由上述制备方法制得的钝化剂的应用：将钝化剂与水按体积比1：5配制钝化液对镀锌金属板材进行20-25s浸渍钝化处理或将钝化剂与水按体积比1:8配制钝化液对镀锌金属板材进行表面双层喷涂，两次喷涂间隔为120-130s(钝化操作在25-27℃条件下进行)。由于采用上述的技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用自制A、B剂复配，通过合理的原料选取与处理，显著提高了组份间的协同效果，安全高效，制得的钝化剂膜层稳定、结合力强，对化学试剂、酸碱环境以及多种重金属污染均具有良好的耐蚀防护效果，整体耐磨性也显著提高，综合质量明显改善，有效延长的防护周期，值得推广应用。以A、B剂复配，将部分原料进行相应的预处理后再混合，一方面降低了组份间的交叉影响，另一方面，功能稳定性更强，可控性好，且制备过程中，操作工艺同步进行，提高生产效率。A剂中以苯丙乳液为混合基础体系，辅以混合料，在氢化聚二甲基硅氧烷的改性促进下，胶体内分散相分散性好，组分间交联反应活性高，且具有良好的辅助增稠成膜性，在后期与B剂的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复合型无铬缓蚀钝化剂，其特征在于：由质量比1:2.5-2.8的A剂和B剂组成，其中A剂包括腐植酸、偏硼酸钡、氮化镁、氢化聚二甲基硅氧烷、苯丙乳液；B剂包括磷酸盐、纳米级矿石粉、植物浆液、双(二羰基环戊二烯铁)、硅烷偶联剂、水性硅树脂、去离子水。/n
【技术特征摘要】
1.一种复合型无铬缓蚀钝化剂，其特征在于：由质量比1:2.5-2.8的A剂和B剂组成，其中A剂包括腐植酸、偏硼酸钡、氮化镁、氢化聚二甲基硅氧烷、苯丙乳液；B剂包括磷酸盐、纳米级矿石粉、植物浆液、双(二羰基环戊二烯铁)、硅烷偶联剂、水性硅树脂、去离子水。
2.根据权利要求1所述的复合型无铬缓蚀钝化剂，其特征在于，所述A剂中各组分质量百分含量为：腐植酸15-30％、偏硼酸钡5-15％、氮化镁8-10％、氢化聚二甲基硅氧烷4-8％、苯丙乳液余量；所述A剂制备步骤为：将腐植酸在25-30℃、氮气/氨气氛围下进行研磨，然后将偏硼酸钡、氮化镁均均分至少2份交替加入其中，保持研磨处理2-4h，得混合料；将苯丙乳液在35±5℃条件下预热搅拌20-30min，然后将氢化聚二甲基硅氧烷加入其中，升温至50-55℃搅拌10-20min，再将混合料在搅拌条件下加入其中，超声处理3-5min再在50℃恒温震荡1-3h，自然冷却至室温即可。
3.根据权利要求2所述的复合型无铬缓蚀钝化剂，其特征在于：所述氮气/氨气氛围具体为氮气2-2.5L/h、氨气0.8-1L/h；超声处理为35℃、35KHz。
4.根据权利要求2所述的复合型无铬缓蚀钝化剂，其特征在于：研磨后混合料D50为5±1μm，其中小于1μm的占比大于30wt％，大于10μm的占比小于5wt％。
5.根据权利要求1所述的复合型无铬缓蚀钝化剂，其特征在于，所述B剂中各组分质量百分含量为：磷酸盐17-22％、纳米级矿石粉6-13％、植物浆液4-9％、双(二羰基环戊二烯铁)3-5％、硅烷偶联剂4-5％、水性硅树脂15-18％、去离子水余量；所述B剂制备步骤为：将纳米级矿石粉加入植物纤维液中，高速混合10-30min，然后置于真空箱内除气2-3h，取出后分段干燥，破碎得混合料备用；将...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊，
申请(专利权)人：安徽禹锋数据科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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