一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法，包括以下步骤：称取配方、干燥物料、制备共聚物树脂、制备改性添加剂、制备共混粉末、混合物料和制成PBT粒子；本发明专利技术在制备过程中添加了利用苯乙烯单体、马来酸酐单体和玻璃纤维制备的共聚物树脂，苯乙烯单体、马来酸酐单体使玻璃纤维的分散性得到大幅提高，从而提高了玻璃纤维与PBT树脂的粘结强度，提高了耐压性能，并与PBT树脂之间呈惰性，不容易形成结晶，不易翘曲，且添加纳米母粒和硬脂酸钙，使得制成的PBT粒子具有优异的力学机械性能和优异的电性能，同时配合成核剂、阻燃剂和增韧剂等，能够显著地提高材料的耐热性能和力学性能。

A preparation method of anti warping glass fiber reinforced flame retardant PBT particles

【技术实现步骤摘要】
一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法
本专利技术涉及高分子化工
，尤其涉及一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法。
技术介绍
PBT是一种结晶型线形饱和聚酯树脂，具有高耐热性、韧性、耐疲劳性、自润滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，在潮湿环境中仍保持各种物性(包括电性能)，电绝缘性，低温下可迅速结晶，成型性良好，所以被广泛应用于电子电气、汽车、节能灯和家用电等领域；但是，PBT的结晶度可达到40％左右，结晶速率快，在较低的温度下可迅速结晶，受结晶、成型工艺、模具等因素影响，PBT材料在成型过程中会出现各向异性，使制品出现翘曲变形，对于制品尺寸要求稳定、精度高的电力、电器产品，一般PBT材料难以满足要求，因此，本专利技术提出一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法，以解决现有技术中的不足之处。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提出一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法，该方法提高了PBT粒子的耐压性能，且不容易形成结晶，不易翘曲，并使得制成的PBT粒子具有优异的力学机械性能和优异的电性能。本专利技术提出一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法，包括以下步骤：步骤一：称取配方用天平称取配方：40-70份PBT树脂、20-40份玻璃纤维、5-10份纳米母粒、5-10份苯乙烯单体、2-3份马来酸酐单体、2-4份抗氧剂、5-9份增韧剂、15-30份阻燃剂、3-8份增刚剂、10-15份成核剂、3-5份表面活性剂、1-3份润滑剂和3-10份硬脂酸钙；<br>步骤二：干燥物料将PBT树脂、阻燃剂和纳米母粒在120-130℃下干燥3-5h,控制其含水量，留作备用；步骤三：制备共聚物树脂将配方量的苯乙烯单体、马来酸酐单体和玻璃纤维加入搪玻璃反应釜内，启动搪玻璃反应釜内的搅拌器，调转速50-65转/分，同时依次打开搪玻璃反应釜进入回流冷凝器的冷却水进出阀以及进入搪玻璃反应釜夹套的蒸汽阀门进行加热，等待搪玻璃反应釜内蒸汽加热0.4-0.6h，待釜内温升至50-80℃，调整冷却水进出阀以及蒸汽阀门开度，将搪玻璃反应釜内保温在75±5℃，在釜内进行聚合反应，反应5.5-6.5h，得到共聚物树脂，留作备用；步骤四：制备改性添加剂按照配方量将抗氧剂和成核剂放入混合机中进行混合，混合时间5-10min,然后依次按照配方量向混合机中加入增韧剂和增刚剂，与之前的抗氧剂、成核剂混合物相混合，混合时间为3-6分钟，最后按照配方量向混合机中加入表面活性剂和润滑剂，与之前的混合物相混合，混合时间为15-20分钟，得到改性添加剂，留作备用；步骤五：制备共混粉末将步骤一中干燥后的PBT树脂、纳米母粒和阻燃剂放入高速搅拌机中干混5–10min，接着加入硬脂酸钙，干混3-6min，得到共混粉末；步骤六：混合物料将步骤三中的共聚物树脂和步骤四中的改性添加剂以及步骤五中的共混粉末依次放入混合机中，加热70-80℃，控制混合转速为每分钟500-600转，混合20-30min，得到浆料，然后将浆料转移至薄膜蒸发器中加热升温到100℃以上，进行熔融反应，将浆料中的水分蒸发，得到浓缩浆料；步骤七：制成PBT粒子将步骤六得到的浓缩浆料导入挤出机，进行压实，形成具有一定几何截面的条状物，将条状物经过冷却床冷却定型，再由整粒机将其打断为短颗粒产品，制成PBT粒子。进一步改进在于：所述步骤一中，纳米母粒为纳米二氧化硅与纳米蒙脱土的复配物，抗氧剂为酚类抗氧化剂SumilizerBP-101和Irganox3114中的一种，成核剂为水滑石粉和高岭土中的一种。进一步改进在于：所述步骤一中，增韧剂为POE(8150型)与β-晶型成核剂的混合物，增刚剂为经偶联剂处理的镁盐晶，润滑剂为含氟聚合物，阻燃剂为磷氮系阻燃剂。进一步改进在于：所述步骤二中，将PBT树脂、阻燃剂和纳米母粒在120-130℃下干燥3-5h，使其含水量控制在0.03％以下。进一步改进在于：所述步骤四中，抗氧剂和成核剂放入混合机中进行混合，控制混合转速为每分钟400-500转,加入增韧剂和增刚剂，控制混合转速为每分钟200-300转，加入表面活性剂和润滑剂，控制混合转速为每分钟500-600转。进一步改进在于：所述步骤五中，PBT树脂、纳米母粒和阻燃剂放入高速搅拌机中干混的转速为每分钟450-500转，加入硬脂酸钙后，干混的转速为每分钟150-200转。进一步改进在于：所述步骤六中，将浆料中的水分蒸发出水分总量的2/3。进一步改进在于：所述步骤七中，冷却床的温度控制在0℃以下，将条状物快速定型，然后将条状物经过整粒机的切割将其打断生成2-3mm口径的球状颗粒。本专利技术的有益效果为：本专利技术在制备过程中添加了利用苯乙烯单体、马来酸酐单体和玻璃纤维制备的共聚物树脂，苯乙烯单体、马来酸酐单体使玻璃纤维的分散性得到大幅提高，从而提高了玻璃纤维与PBT树脂的粘结强度，提高了耐压性能，并与PBT树脂之间呈惰性，不容易形成结晶，不易翘曲，且添加纳米母粒和硬脂酸钙，使得制成的PBT粒子具有优异的力学机械性能和优异的电性能，同时配合成核剂、阻燃剂和增韧剂等，能够显著地提高材料的耐热性能和力学性能，从而满足了电力、电器产品稳定、精度高的要求。附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术做进一步详述，本实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例一根据图1所示，本实施例提供了一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法，包括以下步骤：步骤一：称取配方用天平称取配方：40份PBT树脂、20份玻璃纤维、5份纳米母粒、5份苯乙烯单体、2份马来酸酐单体、2份抗氧剂、5份增韧剂、15份阻燃剂、3份增刚剂、10份成核剂、3份表面活性剂、1份润滑剂和3份硬脂酸钙，其中，纳米母粒为纳米二氧化硅与纳米蒙脱土的复配物，抗氧剂为酚类抗氧化剂SumilizerBP-101，成核剂为水滑石粉，增韧剂为POE(8150型)与β-晶型成核剂的混合物，增刚剂为经偶联剂处理的镁盐晶，润滑剂为含氟聚合物，阻燃剂为磷氮系阻燃剂。步骤二：干燥物料将PBT树脂、阻燃剂和纳米母粒在125℃下干燥4h,控制其含水量在0.03％以下，留作备用；步骤三：制备共聚物树脂将配方量的苯乙烯单体、马来酸酐单体和玻璃纤维加入搪玻璃反应釜内，启动搪玻璃反应釜内的搅拌器，调转速55转/分，同时依次打开搪玻璃反应釜进入回流冷凝器的冷却水进出阀以及进入搪玻璃反应釜夹套的蒸汽阀门进行加热，等待搪玻璃反应釜内蒸汽加热0.5h，待釜内温升至75℃，调整冷却水进出阀以及蒸汽阀门开度，将搪玻璃反应釜内保温在75±5℃，在釜内进行聚合反应，反应6h，得到共聚物树脂，留作备用；步骤四：制备改性添加剂按照配方量将抗氧剂和成核剂放入混合机中进行混合，混合时间6min,控本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一：称取配方/n用天平称取配方：40-70份PBT树脂、20-40份玻璃纤维、5-10份纳米母粒、5-10份苯乙烯单体、2-3份马来酸酐单体、2-4份抗氧剂、5-9份增韧剂、15-30份阻燃剂、3-8份增刚剂、10-15份成核剂、3-5份表面活性剂、1-3份润滑剂和3-10份硬脂酸钙；/n步骤二：干燥物料/n将PBT树脂、阻燃剂和纳米母粒在120-130℃下干燥3-5h,控制其含水量，留作备用；/n步骤三：制备共聚物树脂/n将配方量的苯乙烯单体、马来酸酐单体和玻璃纤维加入搪玻璃反应釜内，启动搪玻璃反应釜内的搅拌器，调转速50-65转/分，同时依次打开搪玻璃反应釜进入回流冷凝器的冷却水进出阀以及进入搪玻璃反应釜夹套的蒸汽阀门进行加热，等待搪玻璃反应釜内蒸汽加热0.4-0.6h，待釜内温升至50-80℃，调整冷却水进出阀以及蒸汽阀门开度，将搪玻璃反应釜内保温在75±5℃，在釜内进行聚合反应，反应5.5-6.5h，得到共聚物树脂，留作备用；/n步骤四：制备改性添加剂/n按照配方量将抗氧剂和成核剂放入混合机中进行混合，混合时间5-10min,然后依次按照配方量向混合机中加入增韧剂和增刚剂，与之前的抗氧剂、成核剂混合物相混合，混合时间为3-6分钟，最后按照配方量向混合机中加入表面活性剂和润滑剂，与之前的混合物相混合，混合时间为15-20分钟，得到改性添加剂，留作备用；/n步骤五：制备共混粉末/n将步骤一中干燥后的PBT树脂、纳米母粒和阻燃剂放入高速搅拌机中干混5–10min，接着加入硬脂酸钙，干混3-6min，得到共混粉末；/n步骤六：混合物料/n将步骤三中的共聚物树脂和步骤四中的改性添加剂以及步骤五中的共混粉末依次放入混合机中，加热70-80℃，控制混合转速为每分钟500-600转，混合20-30min，得到浆料，然后将浆料转移至薄膜蒸发器中加热升温到100℃以上，进行熔融反应，将浆料中的水分蒸发，得到浓缩浆料；/n步骤七：制成PBT粒子/n将步骤六得到的浓缩浆料导入挤出机，进行压实，形成具有一定几何截面的条状物，将条状物经过冷却床冷却定型，再由整粒机将其打断为短颗粒产品，制成PBT粒子。/n...

【技术特征摘要】
1.一种防翘曲玻纤增强阻燃PBT粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：称取配方
用天平称取配方：40-70份PBT树脂、20-40份玻璃纤维、5-10份纳米母粒、5-10份苯乙烯单体、2-3份马来酸酐单体、2-4份抗氧剂、5-9份增韧剂、15-30份阻燃剂、3-8份增刚剂、10-15份成核剂、3-5份表面活性剂、1-3份润滑剂和3-10份硬脂酸钙；
步骤二：干燥物料
将PBT树脂、阻燃剂和纳米母粒在120-130℃下干燥3-5h,控制其含水量，留作备用；
步骤三：制备共聚物树脂
将配方量的苯乙烯单体、马来酸酐单体和玻璃纤维加入搪玻璃反应釜内，启动搪玻璃反应釜内的搅拌器，调转速50-65转/分，同时依次打开搪玻璃反应釜进入回流冷凝器的冷却水进出阀以及进入搪玻璃反应釜夹套的蒸汽阀门进行加热，等待搪玻璃反应釜内蒸汽加热0.4-0.6h，待釜内温升至50-80℃，调整冷却水进出阀以及蒸汽阀门开度，将搪玻璃反应釜内保温在75±5℃，在釜内进行聚合反应，反应5.5-6.5h，得到共聚物树脂，留作备用；
步骤四：制备改性添加剂
按照配方量将抗氧剂和成核剂放入混合机中进行混合，混合时间5-10min,然后依次按照配方量向混合机中加入增韧剂和增刚剂，与之前的抗氧剂、成核剂混合物相混合，混合时间为3-6分钟，最后按照配方量向混合机中加入表面活性剂和润滑剂，与之前的混合物相混合，混合时间为15-20分钟，得到改性添加剂，留作备用；
步骤五：制备共混粉末
将步骤一中干燥后的PBT树脂、纳米母粒和阻燃剂放入高速搅拌机中干混5–10min，接着加入硬脂酸钙，干混3-6min，得到共混粉末；
步骤六：混合物料
将步骤三中的共聚物树脂和步骤四中的改性添加剂以及步骤五中的共混粉末依次放入混合机中，加热70-80℃，控制混合转速为每分钟500-600转，混合20-30min，得到浆料，然后将浆料转移至薄膜蒸发器中加热升温到100℃以上，进行熔融反应，将浆料中的水分蒸发，得到浓缩浆料；
步骤七：制成PBT粒子
将步骤六...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟勇，
申请(专利权)人：滁州优胜高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34