一种PBT改性的导热薄膜及其生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种PBT改性的导热薄膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、改性PBT树脂，步骤S2、2‑三甲基硅氧基‑1,1,1,5,5,5‑六氟戊‑2‑烯‑4‑酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物的制备，步骤S3、导热薄膜的制备。本发明专利技术还公开了根据所述PBT改性的导热薄膜的生产工艺生产得到的PBT改性的导热薄膜。本发明专利技术公开的PBT改性的导热薄膜导热性能佳、成型方便、质量轻、机械强度高、使用范围广。

PBT modified heat conducting film and its production process

【技术实现步骤摘要】
一种PBT改性的导热薄膜及其生产工艺
本专利技术涉及导热薄膜
，尤其涉及一种PBT改性的导热薄膜及其生产工艺。
技术介绍
近年来，随着科学技术的迅猛发展，使得仪器、设备的设计越来越明显的呈现出轻、薄、短、小以及高效化的特征。然而同时伴随的一个重要的问题是仪器设备在运行过程中产生了大量的热量，这些热量如果不及时排除，将会严重影响到电子器件的工作稳定性和安全可靠性。因此，需求散热性能优异的材料势在必行。理想的散热材料必须同时具有质量轻、机械强度高和热导率大的优势，传统散热材料主要是金属材料(如：银、铜、铝)，这些材料的密度较大、热膨胀系数高、热导率不够高，所以需要发展新的高导热材料来满足现代工业、国防和现代科学技术发展的需要。炭材料具有高的热导率、优良的机械性能、低密度和热膨胀系数小等优点，被认为是一种很有发展潜力的新型高导热材料，但这类材料属于无机材料，成型困难，与其他材料的相容性较差，且通过一定的技术手段即使成型了薄膜材料，但薄膜易破碎，机械力学性能不够，很难保持大面积完整的结构。聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是通过对苯二甲酸和1,4-丁二醇缩聚制成的聚酯。最重要的热塑性聚酯，五大工程塑料之一。其具有优异的耐热性，耐疲劳性和自润滑性，较佳的阻燃性、电绝缘性和机械力学性能，良好的加工流动性，较高的击穿电压，在汽车、机械设备、精密仪器部件、电子电器、纺织等领域得到广泛的应用。将PBT应用于导热材料领域，使得导热材料易成型，增强它们的综合性能，拓宽它们的使用范围是解决当前导热材料面临的问题的有效途径，生产得到的PBT改性的导热薄膜尤为成为未来导热散热市场的新宠，具有较大的发展潜能。授权公开号为CN106189229B的中国专利技术专利公开了一种掺杂金属合金的石墨烯导电导热薄膜材料，由下列重量份的原料制成：石墨烯35-50份、镍合金5-8份、镁合金3-6份、铝合金3-7份、聚酰亚胺5-12份、聚砜4-9份、玻璃纤维4-10份、1,2-聚丁二烯3-8份、硫代二丙酸双十二烷酯3-7份、二甘醇5-12份、硝酸亚铁5-9份、柠檬酸三丁酯4-10份、乙烯基甲醚2-7份、三聚氰胺磷酸酯2-5份、分散剂3-6份、偶联剂5-10份、热稳定剂4-9份。制备而成的掺杂金属合金的石墨烯导电导热薄膜材料，其性能可靠，导电率高，导热性能良好。然而这种材料成分复杂，制备成本较高，且各材料之间的相容性不好，在长期使用过程中易出现外渗现象，影响材料的使用寿命。因此，开发一种导热性能佳、成型方便、质量轻、机械强度高、使用范围大的PBT改性的导热薄膜符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进导热材料行业的发展具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种PBT改性的导热薄膜及其生产工艺，该生产工艺简单，流程短，过程易控制，生产成本低，生产效率和成品合格率高，适合连续工业化生产；制备得到的PBT改性的导热薄膜导热性能佳、成型方便、质量轻、机械强度高、使用范围广。为达到以上目的，本专利技术提供一种PBT改性的导热薄膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、改性PBT树脂：将PBT树脂溶液六氟异丙醇中形成溶液，然后向其中加入4-二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳酰亚胺和甲基丙二醇，在50-70℃下搅拌反应6-8小时，得到改性PBT树脂；步骤S2、2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物的制备：将2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围65-75℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-5次，最后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物；步骤S3、导热薄膜的制备：将经过步骤S1制成的改性PBT树脂、经过步骤S2制成的2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物、鳞片状碳粉、4-二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳酰亚胺、石墨烯混合混炼10-20分钟，得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中过滤挤出，流延成膜，再压延，得到导热薄膜。进一步地，步骤S1中所述PBT树脂、六氟异丙醇、4-二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳酰亚胺、甲基丙二醇的摩尔比为1:(3-5):(0.4-0.6):0.3:1。进一步地，步骤S2中所述2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为2:1:0.2:(0.02-0.04):(10-15)。进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。进一步地，所述改性PBT树脂、2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物、鳞片状碳粉、4-二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳酰亚胺、石墨烯的质量比为1:0.5:(0.3-0.5):0.2:0.1:0.8。进一步地，所述双螺杆挤出机的转速为190-210rpm，在挤出过程中压强为15-20kPa。本专利技术的另一目的，在于提供一种根据所述PBT改性的导热薄膜的生产工艺生产得到的PBT改性的导热薄膜。由于上述技术方案的运用，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术公开的PBT改性的导热薄膜的生产工艺，简单，流程短，过程易控制，生产成本低，生产效率和成品合格率高，适合连续工业化生产。(2)本专利技术公开的PBT改性的导热薄膜，克服了传统导热薄膜或多或少存在的热导率低，机械性能和耐热性差，成型困难，薄膜易破碎，很难保持大面积完整的结构缺陷，具有导热性能佳、成型方便、质量轻、机械强度高、适用范围广的优点。(3)本专利技术公开的PBT改性的导热薄膜，通过改性PBT树脂、2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物、鳞片状碳粉、4-二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳酰亚胺和石墨烯共混制备而成，共聚物分子链上引入了三乙氧基结构，有利于鳞片状碳粉和石墨烯的分散，也有利于改善其与聚合物基材的相容性，无需石墨烯的氧化还原过程，节约成本，提高生产效率；共聚物中引入氟硅结构，在改善导热率的同时，提高了其耐候性和化学稳定性；共聚物中引入丙烯酸，与改善PBT分子链上的端羟基发生还行反应，使得各成分有机结合，改善综合性能。具体实施方式以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。本专利技术实施例中所述原料均为商业购买；所述PBT树脂为美国泰科纳1700A高分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PBT改性的导热薄膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤S1、改性PBT树脂：将PBT树脂溶液六氟异丙醇中形成溶液，然后向其中加入4-二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳酰亚胺和甲基丙二醇，在50-70℃下搅拌反应6-8小时，得到改性PBT树脂；/n步骤S2、2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物的制备：将2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围65-75℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-5次，最后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物；/n步骤S3、导热薄膜的制备：将经过步骤S1制成的改性PBT树脂、经过步骤S2制成的2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物、鳞片状碳粉、4-二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳酰亚胺、石墨烯混合混炼10-20分钟，得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中过滤挤出，流延成膜，再压延，得到导热薄膜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种PBT改性的导热薄膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、改性PBT树脂：将PBT树脂溶液六氟异丙醇中形成溶液，然后向其中加入4-二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳酰亚胺和甲基丙二醇，在50-70℃下搅拌反应6-8小时，得到改性PBT树脂；
步骤S2、2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物的制备：将2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围65-75℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-5次，最后置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物；
步骤S3、导热薄膜的制备：将经过步骤S1制成的改性PBT树脂、经过步骤S2制成的2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟戊-2-烯-4-酮/乙烯基三乙氧基硅烷/丙烯酸共聚物、鳞片状碳粉、4-二甲氨基吡啶、N,N'-二环己基碳酰亚胺、石墨烯混合混炼10-20分钟，得到混合料，然后将混合料加入到双螺杆挤出机中过滤挤出，流延成膜，再压延，得到导热薄膜。


2.根据权利要求1所述的PBT改性的导热薄膜的生产工艺，其特征在于，步骤S1中所述PBT树脂、六氟异丙醇、4-二甲氨基吡啶、N,N'-...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏超华，
申请(专利权)人：苏州市新广益电子有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32