一种枳实的综合利用方法技术

本发明专利技术涉及天然产物制备领域，涉及一种枳实的综合利用方法。本法通过加入酶解预处理的步骤，增加了橙皮苷提取效率，降低了提取时间和提取溶剂的量，避免了长时间的提取过程对功效成分的损害，可实现枳实的综合利用。本法可以应用于橙皮苷的提取的生产实践中，提高橙皮苷的提取率和纯度，并进一步保证原材料枳实的综合利用率。

A comprehensive utilization method of Fructus aurantii

【技术实现步骤摘要】
一种枳实的综合利用方法
本专利技术涉及天然产物制备领域，涉及一种枳实的综合利用方法。
技术介绍
枳实为芸香科植物酸橙(CitrusaurantiumL.)的幼果，具有降气消积的作用,其药用价值较高。枳实中含有橙皮甙(hesperidin)、新橙皮甙(neohesperidin)、油皮甙(naringin)、辛弗林(synephrine)和N-甲基酪胺(N-methyltyramine)等成分，其中以橙皮苷的含量最高。橙皮苷又称川陈皮素、二氢黄酮甙，可作为维生素类药，能降低毛细管的脆性，保护毛细血管，防止微血管破裂出血，可用于高血压病的辅助治疗。由于枳实中橙皮苷的含量较大，所以枳实经常被作为橙皮苷提取的原材料。中国专利CN103467546A(一种橙皮苷的生产工艺)提供了一种从枳实中提取橙皮苷的方法：将枳实粉碎后，加入甲醇和碱的混合溶剂进行循环浸泡提取，通过过滤得到枳实滤渣；再调节pH值至5-6，静置析晶；收集结晶体，水洗，烘干，即得橙皮苷。虽然该工艺简单，但是采用甲醇和碱的混合溶液进行提取所需提取时间较长，所需溶剂量较大，提取效率不高。另外，枳实药材长时间接触甲醇和碱的混合溶液，药材(药渣)中的功效成分或有利用价值的成分被破坏，提取完之后的药渣不能够再次利用，只能废弃处理。而大量的废弃处理的带有大量溶剂的药渣，会对环境造成非常严重的污染。亟需一种科学环保的提取方法，从而增加枳实的提取效率并增加枳实的综合利用率。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种枳实的综合利用方法，本法通过加入酶解预处理的步骤，增加了橙皮苷提取效率，降低了提取时间和提取溶剂的量，避免了长时间的提取过程对药材(药渣)中的功效成分的损害，可实现枳实的综合利用。为达到上述目的，本专利技术提出了以下技术方案：一种枳实的综合利用方法，包括以下步骤，(1)第一次酶解处理：使用复合酶Ⅰ酶解处理枳实原料，获得酶解枳实原料Ⅰ，所述复合酶Ⅰ为纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶组成的混合物；(2)第二次酶解处理：使用复合酶Ⅱ酶解处理(1)中的酶解枳实原料Ⅰ，获得酶解枳实原料Ⅱ，所述复合酶Ⅱ为淀粉酶和蛋白酶组成的混合物；(3)提取：使用碱性醇溶液为溶剂对(2)中的酶解枳实原料Ⅱ进行提取，获得提取液；(4)结晶：对(3)中的提取液进行结晶处理，获得橙皮苷结晶。采用上述技术方案，技术原理为：在第一次酶解处理中，使用纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶处理枳实原料，使得枳实细胞的细胞壁崩解，更有利于有效成分的溶出。在第二次酶解处理中，使用淀粉酶和蛋白酶继续处理枳实细胞中的大分子蛋白质和淀粉类物质，避免了大分子物质对后续提取过程的影响。经过前两个预处理步骤之后，再对酶解枳实原料Ⅱ进行提取，在碱性溶液中，橙皮苷处于可溶状态，可以被溶剂充分浸提。由于阻碍橙皮苷提取的杂质已经被两次酶解过程所除去，在对酶解枳实原料Ⅱ进行提取的过程中，使用的提取溶剂的量更少，提取时间更短，对药材(药渣)中的功效成分的破坏也越少，更有利于对枳实进行综合利用(药渣可以进一步被利用，进行进一步提取或者制备肥料或者动物饲料等)。完成提取之后，再通过酸沉结晶步骤，使橙皮苷结晶析出。本方案的有益效果在于：(1)加入除杂过程(即两次酶解过程)，提高了提取效率，减少了溶剂用量和提取时间，从而降低了生产成本。(2)专利技术人通过大量研究发现，枳实中影响提取效率的因素除了纤维素、半纤维素和果胶等形成的细胞壁结构外，枳实细胞中含有的大分子淀粉和大分子蛋白质均会影响橙皮苷的提取效率。使用酶处理破坏细胞壁结构，并将淀粉和蛋白质降解为小分子，可以大大提高橙皮苷的提取效率。(3)采用了两步酶解法对枳实进行处理，第一步酶解使得细胞崩解，内容物更容易溢出，然后采用第二步酶解，使得细胞中的淀粉和蛋白质得到充分降解。上述的处理方法可以充分的除去影响橙皮苷提取和结晶的杂质。(4)由于提取溶剂的用量和提取时间的减少，使得枳实内的功效成分的活性得以更好的维持，完成橙皮苷提取之后的药渣可以用于后续的产品开发中，例如生物有机肥料的制作以及其他功效成分的提取，实现对枳实的综合利用。进一步，在(1)中，酶解处理枳实原料的方法为：在枳实原料中加入水，枳实原料和水的用量比为1kg：(1-2)L；然后在水中加入复合酶Ⅰ，复合酶Ⅰ的浓度为0.6-1.2g/L；使用复合酶Ⅰ酶解处理枳实原料，获得酶解枳实原料Ⅰ。采用上述技术方案，采用上述浓度的复合酶Ⅰ可充分破坏枳实细胞结构，有利于后续的酶解和提取步骤。进一步，使用复合酶Ⅰ酶解处理枳实原料的时长为2-3h，温度为35-45℃，pH值为6.5-7.5。采用上述技术方案，可将枳实细胞壁充分瓦解，使得细胞内容物更容易被后续的提取步骤提取，也使得后续的酶解过程的底物(淀粉和蛋白质)充分暴露。进一步，在复合酶Ⅰ中，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的质量比为1：(1-2)：(3-4)。采用上述技术方案，可充分将枳实细胞壁上的纤维素、半纤维素和果胶降解。进一步，在(2)中，酶解处理酶解枳实原料Ⅰ的方法为：在酶解枳实原料Ⅰ中加入复合酶Ⅱ，复合酶Ⅱ的浓度为1.0-1.5g/L，使用复合酶Ⅱ酶解处理酶解枳实原料Ⅰ，获得酶解枳实原料Ⅱ。采用上述技术方案，采用上述浓度的复合酶Ⅱ可以充分降解影响橙皮苷提取和结晶的大分子物质。进一步，使用复合酶Ⅱ酶解处理酶解枳实原料Ⅰ的时长为2-3h，温度为35-37℃，pH值为6.5-7.5。采用上述技术方案，采用上述的温度、时间和pH值，可将淀粉和蛋白质充分降解，增加橙皮苷提取和结晶的效率。进一步，在复合酶Ⅱ中，淀粉酶和蛋白酶的质量比为1：(1-2)。采用上述技术方案，可充分降解细胞内的淀粉和蛋白质，除去影响橙皮苷提取和结晶的杂质。进一步，在(1)中，枳实原料为经过粉碎处理的枳实的幼果。采用上述技术方案，粉碎处理之后，使得物料和酶液以及溶剂充分接触，提高提取效率；幼果中橙皮苷的含量高，可增加橙皮苷的得率。进一步，在(3)中，使用连续逆流法对酶解枳实原料Ⅱ进行提取，枳实原料与碱性醇溶液的用量比为1kg：(3-4)L，提取时间为0.7-1.2h；在碱性醇溶液中，碱的质量分数为1％-3％，醇的体积分数为60％-80％；所述碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述醇为甲醇或者乙醇。采用上述技术方案，使用碱性的醇溶液可以将枳实中的橙皮苷充分溶出，实现橙皮苷的提取。进一步，在(4)中，结晶处理的pH值为5.5-6.5，温度为20-25℃，时长为6-8h。采用上述技术方案，在酸性条件下，橙皮苷发生结晶，可实现对橙皮苷的富集和初步纯化。具体实施方式实施例1：橙皮苷提取实例取新鲜枳实，粉碎后过15目筛，获得枳实原料，枳实原料的重量为100kg。(1)第一次酶解处理：将枳实原料放入酶解罐，在枳实原料中加入水，枳实原料和水的用量比为1kg：1L，然后在水中加入复合酶Ⅰ，复合酶Ⅰ的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种枳实的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤，/n(1)第一次酶解处理：使用复合酶Ⅰ酶解处理枳实原料，获得酶解枳实原料Ⅰ，所述复合酶Ⅰ为纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶组成的混合物；/n(2)第二次酶解处理：使用复合酶Ⅱ酶解处理(1)中的酶解枳实原料Ⅰ，获得酶解枳实原料Ⅱ，所述复合酶Ⅱ为淀粉酶和蛋白酶组成的混合物；/n(3)提取：使用碱性醇溶液为溶剂对(2)中的酶解枳实原料Ⅱ进行提取，获得提取液；/n(4)结晶：对(3)中的提取液进行结晶处理，获得橙皮苷结晶。/n

【技术特征摘要】
1.一种枳实的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)第一次酶解处理：使用复合酶Ⅰ酶解处理枳实原料，获得酶解枳实原料Ⅰ，所述复合酶Ⅰ为纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶组成的混合物；
(2)第二次酶解处理：使用复合酶Ⅱ酶解处理(1)中的酶解枳实原料Ⅰ，获得酶解枳实原料Ⅱ，所述复合酶Ⅱ为淀粉酶和蛋白酶组成的混合物；
(3)提取：使用碱性醇溶液为溶剂对(2)中的酶解枳实原料Ⅱ进行提取，获得提取液；
(4)结晶：对(3)中的提取液进行结晶处理，获得橙皮苷结晶。


2.根据权利要求1所述的一种枳实的综合利用方法，其特征在于，在(1)中，酶解处理枳实原料的方法为：在枳实原料中加入水，枳实原料和水的用量比为1kg：(1-2)L；然后在水中加入复合酶Ⅰ，复合酶Ⅰ的浓度为0.6-1.2g/L；使用复合酶Ⅰ酶解处理枳实原料，获得酶解枳实原料Ⅰ。


3.根据权利要求2所述的一种枳实的综合利用方法，其特征在于，使用复合酶Ⅰ酶解处理枳实原料的时长为2-3h，温度为35-45℃，pH值为6.5-7.5。


4.根据权利要求3所述的一种枳实的综合利用方法，其特征在于，在复合酶Ⅰ中，纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的质量比为1：(1-2)：(3-4)。


5.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，张文平，杨婷，
申请(专利权)人：昆药集团重庆武陵山制药有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50