一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法技术

本发明专利技术涉及化合物合成精制提纯术领域，特别是一种双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法，适用于以癸二酸二（2,2,6,6‑四甲基‑四羟基哌啶）酯氮氧自由基、正辛烷为原料，双氧水为氧化剂，反应生成双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的产品精制提纯。主要解决了以癸二酸二（2,2,6,6‑四甲基‑四羟基哌啶）酯氮氧自由基、正辛烷为原料，双氧水为氧化剂，反应生产双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯工艺中出现的部分副产物和残存原料难除去而影响产品品质的问题。

Purification of bis (1-octoxy-2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl) decanoate

【技术实现步骤摘要】
一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法
本专利技术涉及化合物合成精制提纯术领域，特别是一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法，适用于以癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基、正辛烷为原料，双氧水为氧化剂，反应生成双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的产品精制提纯。
技术介绍
双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯是一种液体氨基醚类低碱性新型受阻胺紫外线吸收剂，与受阻酚类紫外线吸收剂具有良好的协同作用，广泛应用于汽车涂料、工业涂料、装饰涂料及木器涂料中，可以提高涂料的使用寿命。相比其他的受阻胺紫外线吸收剂，双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯呈弱碱性，它的弱碱性使其不会与涂料中酸性物质发生反应。能有效地提高涂料的寿命，能有效防止开裂、失光、起泡、脱落和粉化等漆病，从而提高涂层的使用寿命。尤其是双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的液体形态，扩大了其在涂料体系中的应用；另外一方面，氧辛基上的长碳链增强了产品的亲脂性，使得其能溶于50%以上的溶剂。在以癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基、正辛烷为原料，双氧水为氧化剂，反应生成双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的工艺中由于副产物及原料难以除去导致产品色泽加深含量低，直接影响到产品的品质，在后期处理过程一般要通过使用脱色、水洗等方式很难将颜色脱掉，主要是因为使产品色泽加深的物质为未反应的原料及反应产生的部分单链产物，占产品体系的8-13%左右，活性炭很难将此部分物质全部吸附除去，此部分物质在水中溶解度小，故很难通过水洗的方式除去。
技术实现思路
针对以癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基、正辛烷为原料，双氧水为氧化剂，反应生成双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的工艺中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种适用于上述工艺生产产品的精制提纯方法，本方法可以直接使用反应粗品进行精制提纯也可以套用在反应后处理工艺阶段实施。本专利技术实现上述目的采取的技术方案如下：一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法，包括如下步骤：将以癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基、正辛烷为原料，双氧水为氧化剂，反应生成的产品双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯加入有机溶剂混合溶解，再加入洗涤剂萃取除去杂质，洗涤剂为甲醇-水或乙腈-水混合溶液，有机溶剂为正辛烷、异辛烷、环己烷或环戊烷。先将双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和有机溶剂混合，上述混合液中加入洗涤剂。所述甲醇-水混合溶液以体积比3~5:7~5混合，乙腈-水混合溶液以体积比3~5:7~5混合。本方法用于反应粗品进行精制提纯。本方法用于反应后处理工艺阶段实施。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本方法使用的洗涤液可以溶解上述工艺中未反应的原料癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基及反应生成的单链杂质，通过洗涤萃取的方式除去了影响色泽及产品含量的物质。2、该方法可以直接在反应后处理工艺阶段实施也可以直接使用反应粗品进行精制提纯。3、本方法工艺操作简单，精制提纯后的产品品质高，且洗涤剂可以通过蒸馏回收反复使用，适用于工业化生产工艺。具体实施方式一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法，包括如下步骤：将以癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基、正辛烷为原料，双氧水为氧化剂，反应生成的产品双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯加入有机溶剂混合溶解，再加入洗涤剂萃取除去杂质，洗涤剂为甲醇-水或乙腈-水混合溶液，有机溶剂为正辛烷、异辛烷、环己烷或环戊烷。先将双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和有机溶剂混合，上述混合液中加入洗涤剂。所述甲醇-水混合溶液以体积比3~5:7~5混合，乙腈-水混合溶液以体积比3~5:7~5混合。用于反应粗品进行精制提纯。下面通过具体实验例对本专利技术一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法进行详细说明。实施例1；称取癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基510g、正辛烷400g，50%双氧水204g，催化剂25.5g，升温至75℃反应，缓慢滴加双氧水至反应体系中，双氧水滴加完毕，继续升温至80℃反应，反应液由红色转变为黄色，反应结束后添加适量二氧化锰分解未反应的双氧水过滤除去催化剂，反应液经水洗至中性，将反应液蒸馏除去过量的正辛烷后得黄褐色粘稠状双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯粗品，产品纯度：85%，产品色度116。取上述反应所得粗品10g，在40℃溶解于30ml环己烷中，向溶解液中加入洗涤液10ml（30%甲醇：70%水）洗涤，分层后将洗涤液放出，重复洗涤2次，水洗一次，将有基层蒸馏除去环己烷后得黄色双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯产品，纯度90.3%，色度17。实施例2；取实施列1反应生成的双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯粗品10g，在40℃溶解于30ml环戊烷中，向溶解液中加入洗涤液10ml（40%甲醇：60%水）洗涤，分层后将洗涤液放出，重复洗涤2次，水洗一次，将有基层蒸馏除去环己烷后得黄色双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯产品，纯度92%，色度15。实施例3；取实施列1反应生成的双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯粗品10g，在40℃溶解于30ml异辛烷中，向溶解液中加入洗涤液10ml（50%乙腈：50%水）洗涤，分层后将洗涤液放出，重复洗涤2次，水洗一次，将有基层蒸馏除去环己烷后得黄色双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯产品，纯度91%，色度23。实施例4；取实施列1反应生成的双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯粗品10g，在40℃溶解于30ml正辛烷中，向溶解液中加入洗涤液10ml（30%乙腈：70%水）洗涤，分层后将洗涤液放出，重复洗涤2次，水洗一次，将有基层蒸馏除去环己烷后得黄色双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯产品，纯度88%，色度19。实施例5；在实施列1反应生成的反应过程中将本方法直接套用于后处理工艺中实现精制提纯目的。称取癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基51g、正辛烷40g，50%双氧水20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法，其特征在于包括如下步骤：将以癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基、正辛烷为原料，双氧水为氧化剂，反应生成的产品双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯加入有机溶剂混合溶解，再加入洗涤剂萃取除去杂质，洗涤剂为甲醇-水或乙腈-水混合溶液，有机溶剂为正辛烷、异辛烷、环己烷或环戊烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法，其特征在于包括如下步骤：将以癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶）酯氮氧自由基、正辛烷为原料，双氧水为氧化剂，反应生成的产品双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯加入有机溶剂混合溶解，再加入洗涤剂萃取除去杂质，洗涤剂为甲醇-水或乙腈-水混合溶液，有机溶剂为正辛烷、异辛烷、环己烷或环戊烷。


2.如权利要求1所述一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的精制提纯方法，其特征在于：先将双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和...

【专利技术属性】
技术研发人员：高玉清，霍利春，耿来红，解平和，何开宇，
申请(专利权)人：兰州精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62