本发明专利技术属于高分子合成技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮的生产工艺及装置。本发明专利技术所使用的装置包括高压反应釜，高压反应釜顶部连接氯化氢气体通入管路，底部连接出料管路，出料管路连接高温室，出料管路末端延伸至高温室内部，出料管路末端连接有多孔板，高温室上端连接有气体回收装置，高温室下端连接有粉碎装置；生产工艺具体是：将原料通入到高压反应釜进行聚合反应，反应完毕，通入氯化氢气体，搅拌至胶状产物变稀，由出料管路流出，由多孔板出来的产物细丝进入高温室后，溶剂和氯化氢气化后进入气体回收装置，干燥的产物细丝进入粉碎装置进行粉碎。本发明专利技术解决了凝胶状聚醚酮酮粘釜导致的聚合物分子量分布过宽的问题，制备的聚醚酮酮容易粉碎。
Production process and equipment of PEK
【技术实现步骤摘要】
聚醚酮酮的生产工艺及装置
本专利技术属于高分子合成
，具体涉及一种聚醚酮酮的生产工艺及装置。
技术介绍
聚醚酮酮(PEKK)树脂是一种具有优异性能的特种工程塑料，属于聚芳醚酮的一种，其分子结构中苯环醚键酮基相互整齐排列的化学结构，赋予了分子高度稳定的化学键特性，使其具有优异的机械性能、抗辐射性能、耐高温、耐化学腐蚀性以及良好的电绝缘性和阻燃性能，可以通过挤出、注塑、模压等加工方法进行加工成型，其在航空航天、电子电气、汽车以及石油方面具有极高的应用需求。目前，文献报道的聚醚酮酮的合成方法比较多，但真正商品化的方法主要有以下两种，一种是杜邦公司的两步合成法(US4816556)，一种是Raychem开发的路易斯酸-路易斯碱同步催化法(WO8403891)。杜邦公司的两步合成法中，首先是在低温下加入二苯醚和部分酰氯单体，以二氯苯为溶剂在三氯化铝的催化作用下高温下合成制备小分子化合物或低聚物，然后再降温加入剩余酰氯单体，再加入三氯化铝催化剂，升至高温后制备出聚合物来。Raychem开发的路易斯酸-路易斯碱同步催化法是以二氯甲烷为溶剂，在低温下加入二苯醚、酰氯和路易斯酸，在路易斯碱、路易斯酸的共同催化作用下在室温下制备出聚醚酮酮。以上众多的亲电法合成聚芳醚酮的工艺中，由于聚芳醚酮较难溶于一般的有机溶剂中，其在聚合物在聚合体系中不是以真溶液的形式存在的，而是在聚合体系中加入路易斯碱同路易斯酸共同作用使聚合物在溶液中形成络合体系。一方面，这种络合体系具有足够的活性端基能够使得聚合链持续增长；另一方面，这种络合体系由于是以凝胶状态存在的，使得其在反应釜是以凝胶状态存在的，使得后处理起来特别的麻烦，往往经过两三次的反应后聚合反应釜表面就会聚集很多不容易清理下来的聚醚酮酮凝胶，严重影响聚合反应釜的导热，使得后期的聚合反应中不容易控制反应温度，导致所生成的聚合物的分子量分布过宽；另外一方面，由于聚醚酮酮呈现凝胶状态导致其较难粉碎，由于呈胶状物，因此，其在采用如乳化机等设备进行粉碎时，进出料速度很慢，导致处理时间过久。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚醚酮酮的生产工艺，解决了现有工艺中聚合反应釜表面聚集聚醚酮酮凝胶、影响导热、导致生成的聚合物的分子量分布过宽的问题，制备的聚醚酮酮容易粉碎成粉末状粗粉，粉碎处理时间短；本专利技术同时提供其使用的装置。本专利技术所述的聚醚酮酮的生产工艺如下：生产工艺所使用的装置包括高压反应釜，高压反应釜顶部连接氯化氢气体通入管路，高压反应釜底部连接出料管路，出料管路连接高温室，出料管路末端延伸至高温室内部，出料管路末端连接有多孔板，高温室上端连接有气体回收装置，高温室下端连接有粉碎装置；生产工艺包括以下步骤：将原料通入到高压反应釜进行聚合反应，反应完毕，向高压反应釜内通入干燥的氯化氢气体，达到要求的压力后，继续搅拌至胶状产物变稀，由出料管路流出，由多孔板出来的产物细丝进入高温室后，反应溶剂和氯化氢气化后进入气体回收装置，干燥的产物细丝进入粉碎装置进行粉碎，水洗，得聚醚酮酮粗粉。其中，优选的技术方案如下：所述的压力为0.5～1.0MPa。所述的高温室内温度为40～80℃。所述的生产工艺所使用的装置，包括高压反应釜，高压反应釜顶部连接氯化氢气体通入管路，高压反应釜底部连接出料管路，出料管路连接高温室，出料管路末端延伸至高温室内部，出料管路末端连接有多孔板，高温室上端连接有气体回收装置，高温室下端连接有粉碎装置。所述的高温室下端连接粉碎装置入口。所述的高温室是一个可以控温的箱子，优选内部温度为40～50℃，内部呈真空状态，内部压力为0.1～0.5MPa。所述的出料管路上设置有控制阀，用于控制流量的大小。所述的多孔板的孔径为2～10mm。所述的高压反应釜内设置有搅拌装置。所述的高压反应釜内设置有温度测量装置。所述的气体回收装置是真空抽气，然后经过冷凝器冷凝后，将二氯甲烷溶液(溶剂)回收。所述的粉碎装置直接采用化工粉末磨粉机。与现有的技术相比，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术通过设置氯化氢气体通入管路，在聚醚酮酮常规聚合结束后，通入干燥的氯化氢气体，继续搅拌，反应釜内胶状物质会逐渐变稀，解决了现有工艺中凝胶状聚醚酮酮聚集在反应釜表面、影响导热、导致生成的聚合物的分子量分布过宽的问题。2、本专利技术从多孔板出来的产物细丝进入高温室后，反应溶剂和氯化氢气化后进入气体回收装置，干燥的产物细丝进入粉碎装置进行粉碎，容易粉碎成粉末状粗粉，粉碎处理时间短。附图说明图1是本专利技术装置的结构示意图；图中：1、高压反应釜；2、氯化氢气体通入管路；3、搅拌装置；4、出料管路；5、控制阀；6、气体回收装置；7、多孔板；8、高温室；9、粉碎装置；10、温度测量装置。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。如图1所示，所述的生产工艺所使用的装置包括高压反应釜1，高压反应釜1顶部连接氯化氢气体通入管路2，高压反应釜1底部连接出料管路4，出料管路4连接高温室8，出料管路4末端延伸至高温室8内部，出料管路4末端连接有多孔板7，高温室8上端连接有气体回收装置6，高温室8下端连接有粉碎装置9；所述的高温室8下端连接粉碎装置9入口。所述的出料管路4上设置有控制阀5，用于控制流量的大小。所述的多孔板7的孔径为2～10mm。所述的高压反应釜1内设置有搅拌装置3。所述的高压反应釜1内设置有温度测量装置10。具体操作是：将原料通入到高压反应釜1进行聚合反应，反应完毕，向高压反应釜1内通入干燥的氯化氢气体，使高压反应釜1内的压力为0.5～1MPa，继续搅拌至胶状产物变稀，由出料管路4流出，由多孔板7出来的产物细丝进入高温室8，控制高温室8内温度为40～80℃，反应溶剂和氯化氢气化后进入气体回收装置6，干燥的产物细丝进入粉碎装置9进行粉碎，得聚醚酮酮粗粉，此时聚醚酮酮粗粉里面含有大量的三氯化铝，将聚醚酮酮粗粉经过水洗、过滤后，得到聚醚酮酮粗粉产品，其水溶液中就变成了聚合氯化铝溶液，可以用来处理废水。实施例1在如图1所示的带有机械搅拌、温度计和氮气进出管的500L的高压反应釜1中，加入350kg二氯甲烷，采用冰盐浴将高压反应釜1温度降至-10℃，然后向高压反应釜1中加入30.45kg对苯二甲酰氯、30.45kg间苯二甲酰氯和51.06kg二苯醚。加料完毕后，保持高压反应釜1内温度低于-10℃，随后在搅拌下，分两批加入22kgN,N-二甲基甲酰胺和160kg三氯化铝，加入过程中，保证高压反应釜1内温度不超过5℃，加料完毕后，继续在低温下反应半小时。随后将反应温度升温至25℃进行反应，随粘度上升后，逐渐将搅拌速度调低，一直到搅拌器无法搅拌为止，随后将高压反应釜1内物料在室温下保持5小时后。通过氯化氢气体通入管路2向高压反应釜1中加入氯化氢气体，保持压力为1MPa，1h后，高压反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚醚酮酮的生产工艺，其特征在于：其所使用的装置包括高压反应釜(1)，高压反应釜(1)顶部连接氯化氢气体通入管路(2)，高压反应釜(1)底部连接出料管路(4)，出料管路(4)连接高温室(8)，出料管路(4)末端延伸至高温室(8)内部，出料管路(4)末端连接有多孔板(7)，高温室(8)上端连接有气体回收装置(6)，高温室(8)下端连接有粉碎装置(9)；/n所述生产工艺包括以下步骤：/n将原料通入到高压反应釜(1)进行聚合反应，反应完毕，向高压反应釜(1)内通入干燥的氯化氢气体，达到要求的压力后，继续搅拌至胶状产物变稀，由出料管路(4)流出，由多孔板(7)出来的产物细丝进入高温室(8)后，反应溶剂和氯化氢气化后进入气体回收装置(6)，干燥的产物细丝进入粉碎装置(9)进行粉碎，水洗，得聚醚酮酮粗粉。/n
【技术特征摘要】
1.一种聚醚酮酮的生产工艺，其特征在于：其所使用的装置包括高压反应釜(1)，高压反应釜(1)顶部连接氯化氢气体通入管路(2)，高压反应釜(1)底部连接出料管路(4)，出料管路(4)连接高温室(8)，出料管路(4)末端延伸至高温室(8)内部，出料管路(4)末端连接有多孔板(7)，高温室(8)上端连接有气体回收装置(6)，高温室(8)下端连接有粉碎装置(9)；
所述生产工艺包括以下步骤：
将原料通入到高压反应釜(1)进行聚合反应，反应完毕，向高压反应釜(1)内通入干燥的氯化氢气体，达到要求的压力后，继续搅拌至胶状产物变稀，由出料管路(4)流出，由多孔板(7)出来的产物细丝进入高温室(8)后，反应溶剂和氯化氢气化后进入气体回收装置(6)，干燥的产物细丝进入粉碎装置(9)进行粉碎，水洗，得聚醚酮酮粗粉。
2.根据权利要求1所述的聚醚酮酮的生产工艺，其特征在于：压力为0.5～1.0MPa。
3.根据权利要求1所述的聚醚酮酮的生产工艺，其特征在于：控制高温室(8)内温度为40～80℃。
4.根据权利要求1所述的聚醚酮酮...
【专利技术属性】
技术研发人员：李光辉，孙庆民，亓向媛，王荣海，黄桂青，孙丰磊，贾亚非，孙丰春，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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