本发明专利技术提供了一种具有梯度结构的固体自润滑膜，属于固体润滑膜技术领域，自润滑膜的溅射靶材为混合有Ag和Ta的二硫化钨，自润滑膜包含多层密度不同的功能层。开启磁控溅射镀膜和离子束辅助源，对金属基板表面进行磁控溅射辅助沉积，关闭磁控溅射，开启离子束轰击源，对靶材进行离子束轰击，形成一层功能层；经多次辅助沉积和离子轰击交替后，以磁控辅助沉积结束，形成固体自润滑膜；在交替过程中，离子束辅助源的能量均相同，离子束轰击源的离子束能量均不相同。本发明专利技术通过调整负压、溅射电压、溅射电流、离子束源能量等参数控制膜生长，优化薄膜结构，沉积速率高，制备时间短，表面不存在大颗粒，膜层致密，耐磨，摩擦系数低，耐腐蚀、抗潮解。
【技术实现步骤摘要】
具有梯度结构的固体自润滑膜及其制备方法
本专利技术涉及固体自润滑膜
，具体涉及一种具有多层成分密度不同的功能层的梯度结构的固体自润滑膜。
技术介绍
航天航空、核工程和军用装备制造等高
面临高速、高低温、重载荷等苛刻工作条件，这就要求润滑材料在变温条件下具有连续、稳定的摩擦系数和可靠的耐磨性及高强度、抗氧化、抗腐蚀等性能。传统的润滑技术(润滑油和润滑脂)无法满足上述要求。因此，新型自润滑材料是航天航空等高
中相关动力传输系统的稳定可靠运行的重要保障之一。近年来，对MoS2薄膜中添加元素和化合物进行了深入的研究，研究表明,添加金属元素如Ag、Au、Ti、Ni、Al、Cr、Pb、Ta等,非金属元素以及化合物如C0、PbO、Sb2O3、PTEE等制备复合膜或多层膜,与纯MoS2薄膜相比可以提高其抗湿性、抗氧化性、耐磨性等性能。对于WS2薄膜，S.Watanabe采用多靶联合射频溅射制备了WS2/MoS2纳米多层膜,由于WS2/MoS2纳米多层膜的超点阵特性得到明显的改善,使得薄膜晶体在纳米数量级的层间表面线位错的能量提高,从而导致剪切模量上升,薄膜硬度提高。所以复合薄膜的摩擦学性能要明显优于单一成分的和单层纳米薄膜,尤其是在潮湿空气中摩擦学性能得到了极大提高。A.Nossa等对反应溅射沉积Ti/W-S-C和Ti/W-S-N复合薄膜进行了研究。掺杂C和N使得复合薄膜的硬度提高可达10倍以上,同时W-S-C薄膜与未掺杂薄膜相比,在高载荷滑动摩擦时磨损系数降低达1个数量级左右。传统镀膜方法如真空蒸镀、离子镀、磁控溅射镀膜等，采用离子镀会在工件表面沉积大量大颗粒(5-10μm)导致膜层表面粗糙度较大，内部包裹的颗粒易导致膜层剥离失效，使得膜层的耐磨性能受到影响，也不能完全满足长寿命固体润滑设备仪器的需要。目前现有的二硫化钨制备方法主要为磁控溅射法，其原理为通过离化氩气产生氩离子轰击二硫化钨靶材，溅射出二硫化钨粒子在基片上沉积，形成二硫化钨薄膜。但是利用磁控溅射法制备二硫化钨固体润滑膜存在生产效率低，成本高的问题，并且磁控溅射制备二硫化钨膜层是类似石墨的层片状结构、硬度低、滑动过程中易转移或磨损。申请号为201310576275.5的中国专利技术专利，公开了一种离子束磁控溅射复合镀膜的装置，该装置仅利用磁控溅射和离子束辅助沉积技术结合镀膜，但并未在镀膜过程中通过调整束能能量密度来制备薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种融合Ag和Ta元素的具有梯度结构的固体自润滑膜及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中存在的至少一项技术问题。为了实现上述目的，本专利技术采取了如下技术方案：一方面，本专利技术提供一种具有梯度结构的固体自润滑膜，所述自润滑膜的溅射靶材为混合有银元素和钽元素的二硫化钨，所述自润滑膜包含多层成分密度不同的功能层；所述溅射靶材各成分含量为：银元素含量5％～10％，钽元素含量5％～10％，二硫化钨含量80％～90％。优选的，所述固体自润滑膜的厚度为50-200nm。另一方面，本专利技术提供一种具有梯度结构的固体自润滑膜制备方法，对混合有银元素和钽元素的二硫化钨靶材，采用磁控溅射+离子束辅助沉积-离子束轰击方式对金属基板表面进行改性，制得所述固体自润滑膜，包括：步骤S110：对金属基板进行预处理，去除表面的油脂、锈点和杂质；步骤S120：将预处理后的金属基板放入真空室内，对金属基板表面进行真空离子清洗；步骤S130：开启磁控溅射和离子束辅助源，对金属基板表面进行磁控溅射辅助沉积一定时间；关闭磁控溅射，开启离子束轰击源，对靶材进行离子束轰击一定时间后，在基材表面形成一层功能层；经多次磁控溅射辅助沉积和离子束轰击交替后，以磁控溅射辅助沉积结束，在金属基板表面形成所述具有梯度结构的固体自润滑膜；其中，离子束辅助源将始终开启，离子束辅助源的离子束能量保持不变，每一次离子束轰击时，离子束能量均不同。优选的，步骤S130中，经3次辅助沉积和离子束轰击交替，形成了具有3层功能层的所述固体自润滑膜；其中，开启磁控溅射和离子束辅助源，所述离子束辅助源的离子束能量为50eV-300eV，对金属基板表面进行磁控溅射辅助沉积，辅助沉积一定时间后，关闭磁控溅射，开启离子束轰击源，调整离子束轰击源离子束能量至1500eV-2200eV，对靶材表面进行离子轰击，轰击一定时间后，在基材上形成第一层功能层；关闭离子束轰击源，开启磁控溅射，辅助沉积一定时间后，关闭磁控溅射，再次开启离子束轰击源，调整离子束轰击源的离子束能量为900eV-1500eV，轰击一定时间后，形成第二层功能层；关闭离子束轰击源，开启磁控溅射，辅助沉积一定时间后，关闭磁控溅射，再次开启离子束轰击源，调整离子束轰击源的离子束能量为400eV-900eV，轰击一定时间后，形成第三层功能层；最后，关闭离子束轰击源，开启磁控溅射镀膜，辅助沉积一定时间后，同时关闭磁控溅射和离子束辅助源。优选的，所述步骤S110中，采用金属除脂溶剂擦拭去除该金属基板表面油脂，采用四氯乙烯试剂浸泡10～20min去除表面残余油脂杂质，采用金属清洗剂在所述超声清洗机中超声清洗10～20min，去除表面有机物残留，然后放置于所述烘干箱中烘干10～20min。优选的，在步骤S120中，真空室抽真空度为3.0×10-4Pa～1.8×10-3Pa，真空室通入的氩气纯度为99.99％，工作气压为0.5×10-1Pa～2.0×10-1Pa，离子束辅助源的电压为500V～1000V，放电电流为10-20mA，轰击时间为20～30min，辉光发电，并同时对金属基板表层加热，对金属基板表面进行真空离子清洗。优选的，磁控溅射的溅射电压为400V～500V，溅射电流为1A～2A，溅射气压为0.5×10-1Pa～2.0×10-1Pa，脉冲负偏压为-80V～-100V。优选的，在交替沉积过程中，离子束轰击源放电电流为10-30mA，电压为10kV-30kV，离子束轰击源电压从30kV降至10kV，降幅为每次10kV；离子束辅助源的电压为500V～1000V，放电电流为10-20mA。优选的，所述磁控溅射沉积的时间为10-15min，所述离子束轰击的时间为5-10min。优选的，所述方法还包括：将表面生成了所述固体自润滑膜的金属基板清洗后烘干并真空密封封存；包括，将所述金属基板放入酒精溶液中在超声清洗机中超声清洗5～10min，然后放置于烘干箱中烘干10～20min，烘干后用真空封装机真空密封封存。本专利技术有益效果：通过调整负压、溅射电压、溅射电流、离子束源能量等参数控制薄膜的生长，以交替复合方法优化薄膜结构，形成新型梯度结构固体自润滑薄膜提高薄膜性能，沉积速率高，制备时间短，薄膜表面基本不存在大颗粒，膜膜层致密，耐磨性能好，摩擦系数低，耐腐蚀、抗潮解。本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。...
【技术保护点】
1.一种具有梯度结构的固体自润滑膜，其特征在于：所述自润滑膜的溅射靶材为混合有银元素和钽元素的二硫化钨，所述自润滑膜包含多层成分密度不同的功能层；所述溅射靶材各成分含量为：银元素含量5％～10％，钽元素含量5％～10％，二硫化钨含量80％～90％。/n
【技术特征摘要】
1.一种具有梯度结构的固体自润滑膜，其特征在于：所述自润滑膜的溅射靶材为混合有银元素和钽元素的二硫化钨，所述自润滑膜包含多层成分密度不同的功能层；所述溅射靶材各成分含量为：银元素含量5％～10％，钽元素含量5％～10％，二硫化钨含量80％～90％。
2.根据权利要求1所述的具有梯度结构的固体自润滑膜，其特征在于：所述固体自润滑膜的厚度为50-200nm。
3.一种具有梯度结构的固体自润滑膜制备方法，其特征在于，包括如下流程步骤：
步骤S110：对金属基板进行预处理，去除表面的油脂、锈点和杂质；
步骤S120：将预处理后的金属基板放入真空室内，对金属基板表面进行真空离子清洗；
步骤S130：开启磁控溅射和离子束辅助源，对金属基板表面进行磁控溅射辅助沉积一定时间；
关闭磁控溅射，开启离子束轰击源，对靶材进行离子束轰击一定时间后，形成一层功能层；
经多次磁控溅射辅助沉积和离子束轰击交替后，以磁控溅射辅助沉积结束，在金属基板表面形成所述具有梯度结构的固体自润滑膜；其中，离子束辅助源始终开启，离子束辅助源的离子束能量保持不变，每一次离子束轰击时，离子束能量均不同。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S130中，经3次辅助沉积和离子束轰击交替，形成了具有3层功能层的所述固体自润滑膜；其中，
开启磁控溅射和离子束辅助源，所述离子束辅助源的离子束能量为50eV-300eV，对金属基板表面进行磁控溅射辅助沉积，辅助沉积一定时间后，关闭磁控溅射，开启离子束轰击源，调整离子束轰击源离子束能量至1500eV-2200eV，对靶材表面进行离子轰击，轰击一定时间后，在金属基板上形成第一层功能层；
关闭离子束轰击源，开启磁控溅射，辅助沉积一定时间后，关闭磁控溅射，再次开启离子束轰击源，调整离子束轰击源的离子束能量为900eV-1500eV，轰击一定时间后，形成第二层功能层；
关闭离子束轰击源，开启磁控溅射，辅助沉积一定时间后，关闭磁控溅射，再次开启离子束轰击源，调整离子束轰击源的离子束...
【专利技术属性】
技术研发人员：金杰，陈丹丹，刘元富，李荣华，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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