本发明专利技术公开了一种多功能复合阻燃剂CMSs‑HCCP‑CS及其制备方法和应用，该阻燃剂的构成包括：以碳微球为核，以六氯环三磷腈为连接桥梁，在碳微球表面接枝羧甲基壳聚糖，由此构建成复合阻燃剂。本发明专利技术的阻燃剂不仅具有阻燃作用，还具有抗菌作用，避免了常规操作中阻燃剂和抗菌剂的双重添加，实现了“一剂多能”的功效。该阻燃剂适用于PET纤维的熔融纺丝，在提高纤维阻燃性能的同时还能起到抗菌作用。
A multifunctional composite flame retardant cms-hccp-cs and its preparation and Application
【技术实现步骤摘要】
一种多功能复合阻燃剂CMSs-HCCP-CS及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种多功能复合阻燃剂CMSs-HCCP-CS及其制备方法和应用。技术背景近年来，由高分子材料及纺织品起火引发的火灾事故频发，造成了大量的人员伤亡和巨大的经济损失，因此，改善高分子材料及纺织品的阻燃性已经成为一个备受关注和急需解决的社会问题。在众多的高分子材料中，PET是产量最大、用量最广的重要品种，PET纤维俗称涤纶，是用量最大的化纤之一。但PET属于易燃材料，因此改善其阻燃性意义重大。目前为止，市面上常见的PET阻燃剂主要有以下几种：(1)卤系阻燃剂。卤系阻燃剂是应用较早的一类阻燃剂，其中应用较多的是芳香族溴化物，如十溴二苯醚(DBDPO)、六溴苯、五溴甲苯、四溴双酚-A、聚2,6-二溴苯醚(PBO)等。然而，尽管卤系阻燃剂具有较好的阻燃效果，但近年来，阻燃剂无卤化的呼声越来越高。这是由于含卤的阻燃材料在燃烧时会产生腐蚀性气体卤化氢，并且还会产生多溴代二苯并呋喃等致癌物质，损害人类和动物的生命健康。因此，卤系阻燃剂正逐渐被越来越多的国家和地区禁用。(2)磷系阻燃剂。磷系阻燃剂是目前除卤系阻燃剂之外发展相对成熟、品种最多的一类阻燃剂。可分为无机磷系阻燃剂和有机磷系阻燃剂。无机磷系阻燃剂主要有红磷、磷酸盐等。有机磷系阻燃剂主要有磷酸酯、亚磷酸酯、膦酸酯、有机次膦酸金属盐、磷杂环化合物及聚合物磷(膦)酸酯等。但磷系阻燃剂也并不完美，一方面，磷系阻燃剂往往挥发性大、热稳定性差，与聚合物的相容性不理想，加工和成纤困难。另一方面，制备磷系阻燃剂的生产工艺复杂，且生产过程中的各种中间体往往都具有一定的毒性，不利于环保。(3)其他。除了卤系阻燃剂和磷系阻燃剂外，近年来还有少量的氮系阻燃剂、有机硅系阻燃剂以及一些无机阻燃剂被用于高分子材料的阻燃。但多数阻燃剂的引入均会对高分子材料本身的力学性能造成较大破坏，其产品更无法制成纤维。由此可见，开发环保、无卤的新型的阻燃剂意义重大。随着时代的发展和人们生活水平的提高，消费者对产品的舒适性、安全性、卫生性、美观性等都提出了越来越高的要求，国内外纺织行业都在逐渐打破产品性能单一的现状，开发功能纤维。在诸多功能中，抗菌功能目前在国际上颇为流行。尤其是使用抗菌纤维制成的纺织品，能够抵抗细菌的附着，从而使人累远离病菌的侵扰。因此，目前全世界有很多公司和研究机构都在竞相研发具备抗菌功能的产品。现有技术公开了将碳微球、碳纳米管、石墨烯等碳材料作为聚合物的阻燃添加剂，但与纳米膨胀型阻燃体系相比，这些碳材料的阻燃效果十分有限。现有技术也公开了用壳聚糖来改善纤维的抗菌性，但还需要另外添加阻燃剂才能起到阻燃作用，而阻燃剂和抗菌剂的双重添加又会对材料本身的物化性能造成严重破坏，且这种方法较难应用于聚合物的纺丝。
技术实现思路
本专利技术的目的一是提供一种多功能复合阻燃剂CMSs-HCCP-CS及其制备方法。本专利技术制备的阻燃剂不仅具有阻燃作用，还具备抗菌的功效，能用于改善PET纤维的阻燃性和抗菌性，适用于纺丝工艺。并且它不含卤素，不会破坏环境。本专利技术的目的二是提供一种多功能复合阻燃剂的应用。本专利技术通过以下技术方案实现：方案一)一种多功能复合阻燃剂CMSs-HCCP-CS的制备方法，包括如下步骤：(1)制取CMSs-HCCP：将六氯环三膦腈溶解在四氢呋喃中，并将溶解有六氯环三膦腈的四氢呋喃置于第一容器中，然后加入三乙胺；将氨基化碳微球在四氢呋喃中超声分散均匀，之后第一容器在搅拌状态下，将分散有氨基化碳微球的四氢呋喃溶液滴入所述的第一容器中；然后在25～40℃下搅拌1～3h；之后除去溶剂，将固体产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤，即得到中间产物CMSs-HCCP；(2)制取CMSs-HCCP-CS：将羧甲基壳聚糖水溶液置于第二容器中，然后加入三乙胺；将中间产物CMSs-HCCP在四氢呋喃中超声分散均匀；之后第二容器在搅拌状态下，将分散有中间产物CMSs-HCCP的四氢呋喃滴入第二容器中；并在25～40℃下搅拌1～3h；最后，除去溶剂，最后将固体产物在80℃～100℃真空干燥，研磨均匀后即得CMSs-HCCP-CS；步骤(1)中按照每3～6克六氯环三磷腈加入30～100毫升的四氢呋喃；步骤(1)中按照每3～6克氨基化碳微球加入30～100毫升的四氢呋喃进行分散；步骤(1)中六氯环三磷腈、三乙胺与氨基化碳微球的质量比为1～2：1～2：1～2；步骤(2)中按照每3～6克所述的中间产物CMSs-HCCP加入30～100毫升的四氢呋喃，步骤(2)的三乙胺与中间产物CMSs-HCCP的质量比为1～2：1～2；羧甲基壳聚糖水溶液的质量分数为2％～4％；羧甲基壳聚糖的水溶液与四氢呋喃的体积比为1:1～2.5。进一步地，步骤(1)中将分散有氨基化碳微球的四氢呋喃溶液滴入所述的第一容器中的滴加速度为3～10mL/min。进一步地，步骤(2)中将分散有中间产物CMSS-HCCP的四氢呋喃溶液滴入所述的第二容器中的滴加速度为3～10mL/min。进一步地，步骤(2)所述的真空干燥时间为1～8h。方案二)一种多功能复合阻燃剂CMSs-HCCP-CS，由所述的方法制备而成。方案三)一种多功能复合阻燃剂CMSs-HCCP-CS在制备多功能涤纶纤维上的应用，将所述的多功能复合阻燃剂与PET切片按照质量比为0.2～1:100通过熔融共混法制备成多功能涤纶纤维。方案四)一种多功能涤纶纤维，将所述的多功能复合阻燃剂与PET切片按照质量比为0.2～1:100通过熔融共混法制备成而成。本专利技术的阻燃剂的原理如下：该新型阻燃剂是一种集酸源、炭源和气源为一体的膨胀型阻燃剂。本专利技术以碳微球作为炭源，磷腈化合物为酸源和气源，羧甲基壳聚糖为炭源和气源。与传统的膨胀型阻燃剂相比，该阻燃剂具有双重炭源和双重气源，并且尺寸较小、分散性较好，因此具有更高的阻燃效率。本专利技术以阻燃性和成炭性良好的碳微球(CMSs)为核，以具有良好反应活性的六氯环三磷腈(HCCP)为连接桥梁，在碳微球表面接枝具有优良抗菌性的羧甲基壳聚糖(CS)，由此构建同时具备阻燃和抗菌效果的多功能复合阻燃剂(CMSs-HCCP-CS)。除此之外，本专利技术独特地采用碳微球为炭源，磷腈化合物为酸源和气源，羧甲基壳聚糖为炭源和气源，实际上是构建了一种集炭源、酸源和气源为一体的纳米膨胀型阻燃剂，由此能进一步提高阻燃效率。本专利技术的阻燃剂可通过熔融共混法引入PET中，并适用于涤纶的熔融纺丝，在提高纤维阻燃性能的同时还能起到抗菌作用，进而使该纤维产品具有高附加值和技术含量。本专利技术的有益技术效果或优点1.本专利技术的阻燃剂不仅具有阻燃作用，还具有抗菌作用，避免了常规操作中阻燃剂和抗菌剂的双重添加，实现了“一剂多能”的功效。2.本专利技术的阻燃剂不会危害环境，并且仅需较低的添加量就能起到较好的阻燃效果，是一种绿色、高效的阻燃剂。3.本专利技术的阻燃剂热本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多功能复合阻燃剂CMSs-HCCP-CS的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)制取CMSs-HCCP：将六氯环三膦腈溶解在四氢呋喃中，并将溶解有六氯环三膦腈的四氢呋喃置于第一容器中，然后加入三乙胺；/n将氨基化碳微球在四氢呋喃中超声分散均匀，之后第一容器在搅拌状态下，将分散有氨基化碳微球的四氢呋喃溶液滴入所述的第一容器中；然后在25～40℃下搅拌1～3h；之后除去溶剂，将固体产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤，即得到中间产物CMSs-HCCP；/n(2)制取CMSs-HCCP-CS：将羧甲基壳聚糖水溶液置于第二容器中，然后加入三乙胺；/n将中间产物CMSs-HCCP在四氢呋喃中超声分散均匀，之后第二容器在搅拌状态下，将分散有中间产物CMSs-HCCP的四氢呋喃滴入第二容器中；并在25～40℃下搅拌1～3h；之后，除去溶剂，最后将固体产物在80℃～100℃真空干燥，研磨均匀后即得CMSs-HCCP-CS；/n步骤(1)中按照每3～6克六氯环三磷腈加入30～100毫升的四氢呋喃进行溶解；步骤(1)中按照每3～6克氨基化碳微球加入30～100毫升的四氢呋喃进行分散；步骤(1)中六氯环三磷腈、三乙胺与氨基化碳微球的质量比为1～2：1～2：1～2；/n步骤(2)中按照每3～6克所述的中间产物CMSs-HCCP加入30～100毫升的四氢呋喃，步骤(2)的三乙胺与中间产物CMSs-HCCP的质量比为1～2：1～2；羧甲基壳聚糖水溶液的质量分数为2％～4％；羧甲基壳聚糖的水溶液与四氢呋喃的体积比为1:1～2.5。/n...
【技术特征摘要】
1.一种多功能复合阻燃剂CMSs-HCCP-CS的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制取CMSs-HCCP：将六氯环三膦腈溶解在四氢呋喃中，并将溶解有六氯环三膦腈的四氢呋喃置于第一容器中，然后加入三乙胺；
将氨基化碳微球在四氢呋喃中超声分散均匀，之后第一容器在搅拌状态下，将分散有氨基化碳微球的四氢呋喃溶液滴入所述的第一容器中；然后在25～40℃下搅拌1～3h；之后除去溶剂，将固体产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤，即得到中间产物CMSs-HCCP；
(2)制取CMSs-HCCP-CS：将羧甲基壳聚糖水溶液置于第二容器中，然后加入三乙胺；
将中间产物CMSs-HCCP在四氢呋喃中超声分散均匀，之后第二容器在搅拌状态下，将分散有中间产物CMSs-HCCP的四氢呋喃滴入第二容器中；并在25～40℃下搅拌1～3h；之后，除去溶剂，最后将固体产物在80℃～100℃真空干燥，研磨均匀后即得CMSs-HCCP-CS；
步骤(1)中按照每3～6克六氯环三磷腈加入30～100毫升的四氢呋喃进行溶解；步骤(1)中按照每3～6克氨基化碳微球加入30～100毫升的四氢呋喃进行分散；步骤(1)中六氯环三磷腈、三乙胺与氨基化碳微球的质量比为1～2：1～2：1～2；
步骤(2)中按照每3～6克所述的中间产物CMSs-HCCP加入30～100毫升的四氢呋喃，步骤(2)的三乙胺与中间产物CMSs-HCCP的质...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨雅茹，徐娇，沈小军，陆晶晶，张童童，
申请(专利权)人：嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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