1,4-双（2-甲基苯乙烯基）苯的制备方法技术

本发明专利技术涉及1,4‑双（2‑甲基苯乙烯基）苯的制备方法，由苄甲基磷酸二乙酯与对苯二甲醛反应制得。本发明专利技术的制备方法相对于现有技术具有操作简单，产物单一，转化率高，提纯方便的优点。

Preparation of 1,4-bis (2-methylstyryl) benzene

【技术实现步骤摘要】
1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法
本专利技术涉及1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法。
技术介绍
1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯(又称Bis-MSB或双MSB)。其可以作为闪烁剂使用。国内专利文献CN104710269B公开了一种1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法，以对二甲苯和邻甲基苯甲醛为原料采用一锅法合成1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种不同的1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法，由式I的反应制得，进一步的，式I反应包括以下步骤：苄甲基磷酸二乙酯与四氢呋喃溶液混合后水浴冷却到零度，然后加入氢化钠常温搅拌1小时，降温到零度并滴加对苯二甲醛进行反应，生成1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯，用甲叔醚萃取1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯，在含有1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的甲叔醚萃取液用用有机层饱和氯化钠水溶液洗后用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸发得到1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的粗产品，粗产品通过乙酸乙酯石油醚结晶再精制得到纯品。进一步的，式3化合物由式II反应制得，式II的反应进一步包括以下步骤：苄基溴化物、P(OEt)3、DCM和ZnI2在室温下进行反应，并减压得到含有式3化合物的中间产物，中间产物通过柱色谱法纯化，以石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂，得到产品苄甲基磷酸二乙酯。本专利技术的制备方法相对于现有技术具有操作简单，产物单一，转化率高，提纯方便的优点。具体实施方式以下结合实施例对于本专利技术作进一步说明，实施例仅用于解释说明而不用于限定本专利技术的保护范围。操作过程：第一步：反应方程式：在磁力搅拌下，三口烧瓶中加入苄基溴化物(185g，1mol)和P(OEt)3(199g，1.2mmol)。向反应瓶中加入500ml干燥的DCM。加入催化量的ZnI2(63g，0.2mmol)，室温搅拌12小时后终止反应。减压蒸发得到粗产品。通过柱色谱法纯化，以石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂，得到产品苄甲基磷酸二乙酯175g。第二步：反应方程式：在磁力搅拌下，三口烧瓶中加入苄甲基磷酸二乙酯(170g，0.7mol)，1.3L的四氢呋喃溶液，并用冰水冷却到零度。分批往里面加入氢化钠(60％分散在矿物油里)(29.4g，0.735mol)，常温搅拌1小时。然后降温到0度，向反应液中缓慢滴加对苯二甲醛(46.9g，0.35mol)。搅拌1小时，加入甲叔醚萃取。有机层饱和氯化钠水溶液洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸发得到粗产品。通过柱色谱法纯化，以石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂，得到式5化合物的粗产品100g。粗产品通过乙酸乙酯石油醚结晶再精制得到纯品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法，其特征在于由式I的反应制得，/n

【技术特征摘要】
1.一种1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法，其特征在于由式I的反应制得，





2.如权利要求1所述的1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法，其特征在于式I反应包括以下步骤：
苄甲基磷酸二乙酯与四氢呋喃溶液混合后水浴冷却到零度，
然后加入氢化钠常温搅拌1小时，
降温到零度并滴加对苯二甲醛进行反应，生成1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯，用甲叔醚萃取1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯，
在含有1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的甲叔醚萃取液用用有机层饱和氯化钠水溶液洗后用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱东成，何顺辉，
申请(专利权)人：戊言医药科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31