包括多种成分的流体样品的部分转化的设备和方法以及用于在线确定和分析这些成分的方法技术

本发明专利技术涉及用于部分地转化包括多种成分的流体样品的设备和方法，以及用于在线确定和分析包括多种成分的流体样品的成分的方法。本发明专利技术还涉及该设备作为样品处理设备的用途。

Equipment and methods for partial conversion of multi-component fluid samples and methods for on-line determination and analysis of these components

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】包括多种成分的流体样品的部分转化的设备和方法以及用于在线确定和分析这些成分的方法
本专利技术涉及用于部分转化包括多种成分的流体样品的设备和方法，以及用于在线确定和分析包括多种成分的流体样品的组分的方法。本专利技术还涉及该设备作为样品制备设备的用途。
技术介绍
目前，通过特殊传感器，利用简单而完整的过程参数(例如压力、温度或光吸收等)在线监控化学工业以及制药工业中用于生产各种产品和药品的技术过程工厂，以及用于水或溶剂的净化工厂。然而，这些系统中的差异反应(例如副产物的形成)仅在离线产品控制(在实验室过程中进行)中被检测到。例如，此处应提及啤酒发酵中副产品的形成(例如二乙酰)或蛋白质分离柱中的偶氮甲苯胺，以及其他过程中的毒素形成。作为不良过程的另一个示例，应该提到内燃机中特别是机动车辆的内燃机中的机油稀释过程。内燃机的机油可用含乙醇的燃料(例如特级E10)或含生物柴油的柴油燃料稀释，这可能会大大改变机油的润滑特性。机油特性的这些变化可能会对内燃机产生负面影响，并可能导致内燃机损坏。由于优化过程中压力的增加以及对加工厂更高的质量要求，对于监控上述不良副反应以及在产品中可能形成的不良杂质的要求更高。由可能的副反应形成的产物或杂质可以是液体或气体。在气态化合物的检测中，气相测量仪器(例如火焰离子化检测器、荧光测量仪器和质谱仪)已使它们自身成为最灵敏、最快的检测系统。
技术实现思路
然而，仍然存在问题，即在过程中无法检测到不良的和/或有毒的副产品，并且不能立即或在短时间内检测到。对于不良的二次过程(例如上面提到的机油稀释)也是如此。在现有技术中，通常以规则的间隔或者甚至随机地进行取样，然后在能将它们在实验室中进行分析以前，通常将其密封或以其他方式处理。然而，此过程有时会导致在采样和在实验室中获得分析结果之间存在较大的延迟。这就带来了一个问题，即在该过程中不可能立即对形成不良和/或有毒副产物作出反应。这样的过程(在其中取样并在实验室中进行检查)因此也可以称为“离线过程”。如果样品中不良的副产物或杂质以液态存在，则在分析液体样品时可能也很费时。因此，需要用于这种样品的在线制备和分析的合适的和改进的设备。因此，本专利技术的任务是提供一种用于将包括多种成分的液体样品部分地转化为气相的设备，其避免了根据现有技术的已知设备的缺点。此外，本专利技术的任务是提供一种用于将包括多种成分的液体样品部分地转化为气相的方法，该方法避免了根据现有技术的已知设备的缺点。本专利技术的另一任务是提供一种用于在线确定和分析包括多种成分的液体样品的成分的方法，该方法允许快速检测和分析液体样品。本专利技术基于以下发现：借助于腔室解决了上述任务，在腔室中，在给定温度下(即，在30秒内，或在20秒内，或在10秒内)，在引入到腔室中的液体样品的气相和液相之间快速地建立平衡。因此，本专利技术提供了一种用于将包括多种成分的液体样品部分地转化为气相的设备，该设备包括：(a)可加热的腔室，其中产生两相或多相的气/液系统，该腔室具有：(a1)液体入口端口，用于提供液体样品，(a2)液体出口端口，用于排放未转化为气相的液体成分，以及(a3)具有气相出口端口，用于从所述腔室排出生成的气相，以及(b)用于将进入液体入口端口的液体样品的流速控制在1μl/min至3000μl/min的设备。根据本专利技术的设备的优点在于，该设备可以直接连接到待监视的过程，例如工作或生产过程。在此，其优点在于，根据本专利技术的设备可以“在现场”使用，特别是用于处理和制备从待监视的过程中采集的样品。因此，可以直接从该过程中获取待检查和待分析的液体样品，例如从该过程的反应器、管道或容器中引入到根据本专利技术的设备中，并在那里进行处理或制备。因此，根据本专利技术的设备允许以有利的方式(特别是对于诸如质谱仪之类的下游分析设备)在线地制备样品和对直接从过程中获取的液体样品进行在线样品处理。就本申请的目的而言，“在线”意味着从过程中获取液体样品到从分析设备中获得液体样品的分析结果的总时间小于5分钟，优选地小于3分钟，更优选地小于1分钟。这意味着可以实质上“实时地”分析直接从过程中采集的液体样品。“在线”也意味着既要从待监控的过程中采集液体样品，又要“在现场”对其进行分析。换句话说，液体样品是直接采集的，即经由过程中的流体连接，将其引入到根据本专利技术的设备中，在该设备中对其进行制备和/或处理，然后可选地在下游分析设备(例如质谱仪)中进行分析。根据本专利技术的设备的另一个优点是，该设备仅从待监视的过程中提取少量的液体样品，其体积在10μl至400μl范围内。提取如此小的体积不会影响待监视的过程。不受理论的束缚，在根据本专利技术的设备中产生了一种平衡，根据热力学定律，在限定温度和压力的溶液中，液体成分在液相溶液上方产生相应的分压，该分压与液相中成分的浓度成比例。因此，创建了一个处于平衡的气/液两相或多相系统。换句话说，根据液体样品中液相中的多种成分的浓度，液体样品中的多种成分部分地转化为气相。根据本专利技术的设备的另一个优点是，转化为气相的液体样品的成分仅以低浓度存在于气相中，因此在气相中的成分之间不会发生进一步的反应。因此，如果需要，气态成分也可以长距离传输到下游的分析设备(例如质谱仪)，而不改变所提取的气相中的成分的浓度。因此，如在所有实施例中所述，根据本专利技术的设备也可以被描述为分压发生器。如上所述，在腔室内达到了两相或多相气/液系统。该液相或该两相或多相系统的液相可以是单相、两相或多相。达到两相或多相气/液系统的腔室位于设备内部，并且通常可以采用不同的形状。该腔室具有上部区域和下部区域，下部区域连接到上部区域，并且上部区域和下部区域彼此合并。优选地，腔室的上部区域具有直径恒定的旋转固体的形状，并且腔室的下部区域具有直径减小的旋转固体的形状。优选地，直径恒定的旋转固体具有圆柱形状，并且直径减小的旋转固体具有圆锥体或截顶圆锥体形状。圆柱体的直径优选地对应于圆锥体或截顶圆锥体的基部区域的直径，即，圆柱体的底部区域也是圆锥体或截顶圆锥体的底部区域。在腔室的优选实施例中，上部区域具有圆柱体形状，下部区域具有圆锥体形状，圆柱体的直径对应于圆锥体的底部区域的直径，液体出口端口位于圆锥体的尖部。这样可确保两相或多相气/液系统的液相快速有效地通过液体出口端口，并可从腔室或设备中提取出来。如果该腔室的上部区域是直径恒定的旋转固体，或者如果腔室的上部区域为圆柱体形状，则旋转固体或圆柱体的直径优选在6mm和24mm之间，更优选地在8mm和22mm之间，还更优选地在10mm和20mm之间，最优选地在12mm到18mm之间。如果腔室的下部区域是直径减小的旋转固体，或者如果腔室的下部区域是圆锥体或截顶圆锥体的形状，则旋转固体或圆锥体或截顶圆锥体的底部的直径优选在6mm和24mm之间，更优选地在8mm和22mm之间，还更优选地在10mm和20mm之间，并且最优选地在12mm和18mm之间。...

【技术保护点】
1.一种用于将包括多种成分的液体样品部分地转化为气相的设备(1)，所述设备(1)包括：/n(a)可加热的腔室(2)，其中产生两相或多相的气/液系统，所述腔室(2)具有/n(a1)液体入口端口(3)，用于供应所述液体样品，/n(a2)液体出口端口(4)，用于从所述腔室(2)排出尚未转化为气相的液体成分，以及/n(a3)气相出口端口(5)，用于从所述腔室中排出生成的气相；以及/n(b)设备(6)，用于将进入所述液体入口端口(3)的所述液体样品的流速控制在1μl/min至3000μl/min，/n其特征在于，/n所述腔室(2)具有上部区域(2a)和下部区域(2b)，所述气相出口端口(5)位于所述腔室(2)的上部区域(2a)中。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170619 EP 17176687.61.一种用于将包括多种成分的液体样品部分地转化为气相的设备(1)，所述设备(1)包括：
(a)可加热的腔室(2)，其中产生两相或多相的气/液系统，所述腔室(2)具有
(a1)液体入口端口(3)，用于供应所述液体样品，
(a2)液体出口端口(4)，用于从所述腔室(2)排出尚未转化为气相的液体成分，以及
(a3)气相出口端口(5)，用于从所述腔室中排出生成的气相；以及
(b)设备(6)，用于将进入所述液体入口端口(3)的所述液体样品的流速控制在1μl/min至3000μl/min，
其特征在于，
所述腔室(2)具有上部区域(2a)和下部区域(2b)，所述气相出口端口(5)位于所述腔室(2)的上部区域(2a)中。


2.根据权利要求1所述的设备，其中，所述腔室(2)具有上部区域(2a)和下部区域(2b)，其中所述下部区域(2b)连接至所述上部区域(2a)，并且其中，所述上部区域(2a)呈直径恒定的旋转固体的形状，并且所述下部区域(2b)呈直径减小的旋转固体的形状。


3.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中，所述腔室(2)具有0.1cm3至25cm3的体积。


4.根据前述权利要求中任一项所述的设备，所述设备(1)还包括用于将从所述腔室(2)流出的气相控制在10ml/min到500ml/min的设备。


5.根据前述权利要求中任一项所述的设备，所述设备(1)还包括加热元件(10)，其中，所述腔室(2)的加热是通过界定所述腔室(2)的壁进行的。


6.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中，所述腔室(2)包括用于注入稀释液的另外的流体入口端口(6)，和/或其中所述腔室(2)还包括用于将载气馈送到所述腔室(2)中的气体入口端口(7)和/或用于从所述腔室(2)中排出载气的气体出口端口(11)。


7.一种用于包括多种成分的液体样品的部分气相转化的方法，包括以下步骤：
a)将包括多种成分的所述液体样品引入到设备(1)的可加热腔室(2)中，
b)将所述液体样品部分地转化成所述气相，从而在所述腔室(2)中创建气/液两相或多相系统，
c)通过所述腔室(2)的气相出口端口(5)从所述腔室(2)提取所述气/液两相或多相系统的气相，
其特征在于，
所述腔室(2)具有上部区域(2a)和下部区域(2b)，其中，所述气相出口端口(5)位于所述腔室(2)的上部区域(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·韦林哲，W·费德勒，
申请(专利权)人：VF分析和测量技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：奥地利;AT