一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法技术

本发明专利技术属于食品品质分析方法领域，涉及一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法。该方法包括以下步骤：原料前处理、绘制标准曲线及样品测定。本发明专利技术探索了不同的前处理对有机硒提取率的影响，确定了大米有机硒的测定方法，实现对富硒大米原料有机硒含量确定。

A method for the determination of organic selenium in selenium enriched rice or its products

【技术实现步骤摘要】
一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法
本专利技术属于食品品质分析方法领域，更具体地，涉及一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法。
技术介绍
硒(selenium)作为人体必需的微量元素之一，具有多种生物学功效，尤其是其具有增强免疫力、预防慢性病和抗癌等生理功能，备受关注。机体硒营养通过膳食摄入。而由于环境硒资源的限制(如中国有72％的地域为不同程度缺硒区)，大部分地区天然食物中的硒含量较低。通过农业措施改良，来提高作物硒含量，可以实现农产品生物富硒。如今，富硒产业在政府的支持下发展起来，富硒产品也已占据一定市场。然而在目前的富硒产业链上，大部分的富硒产品只有总硒含量的限定或标识，有机硒含量却鲜有说明。这就使得一些添加无机硒(亚硒酸钠、硒酸钠等)的产品鱼目混珠，制约产业的健康发展。国标对于粮食中硒元素的检测基本属于化学检测方法，需对样品进行酸处理，处理方法一般采用灰化法、微波消解法、湿法消解法等，操作繁琐，同时使用强酸、有大量酸气产生，整个样品处理时间长，至少2小时，费时费力。此外，硒有原子荧光光谱法、紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等多种测定方法。大米是大宗粮食作物，富硒大米中有机硒的测定必须要经过油脂脱除工艺，但在此过程中，必然引入加工硒损失。目前有机硒检测方法通常以硒单体化合为标样，采用加标回收率的方法以评价硒的提取率，该类方法只能实现对样品中游离态有机硒检测的评价，而不能对样品中以结合态形式存在的硒化合物进行定量，从而影响对样品中总有机硒含量的客观反映。
技术实现思路
为了克服以上问题，本专利技术的目的是提供一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法，本专利技术能测定游离态有机硒和结合态有机硒，能测定富硒大米中有机硒的总量。本专利技术提供一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法，该方法包括以下步骤：原料前处理、绘制标准曲线及样品测定；所述原料前处理包括：(1)准确称取4-8份2-10g样品置于聚四氟乙烯溶消解罐内，分别加入3-15mL硝酸、1-3mL双氧水，摇匀加盖，放置一段时间让其预消解后置于微波消解仪中，依次按照下列程序进行消解：温度110-130℃，功率1500-1700W、100％，保持时间1-3min；温度140-160℃，功率1500-1700W、100％，保持时间4-6min；温度170-190℃，功率1500-1700W、100％，保持时间8-12min；同时，做试剂空白；(2)室温冷却后将消化液转移至三角瓶中，于电热板上加热至剩余体积2-10mL左右，冷却，加入6-12mol/L盐酸5-15mL，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒，冷却，转移试样消化液于25-50mL容量瓶中定容，作为样品溶液。根据本专利技术，优选地，所述绘制标准曲线包括：配制一系列浓度梯度的标准液，采用氢化物原子荧光光谱法测其荧光强度，以浓度为横坐标、荧光值为纵坐标绘制标准曲线，测得曲线方程。根据本专利技术，优选地，配制一系列浓度梯度的标准液的方法包括：准确吸取1-5mL的硒标准使用液至100-500mL容量瓶中，定容得5-20μg/mL硒标准溶液，仪器自动稀释成一系列浓度梯度的标准液。根据本专利技术，优选地，一系列浓度梯度的标准液的浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL。根据本专利技术，优选地，所述样品测定包括：依次测定空白溶液和样品溶液的荧光值，根据标准曲线得到待测样液中硒含量，计算样品中硒含量。通过回收率试验和精密度试验验证本专利技术方法的可靠性和精确度。根据本专利技术，优选地，所述回收率试验包括：准确称取4-8份2-10g样品，加入40-80μg/mL硒标准溶液2-5mL，按照样品预处理方法进行处理，测得荧光值，并计算加标回收率。根据本专利技术，优选地，所述精密度试验包括：分别测定硒标准溶液的荧光强度并计算其RSD。本专利技术有益效果：1、本专利技术优点在于针对富硒产业链上产品有机硒数据信息缺乏现状，建立了一种富硒大米及产品中有机硒含量分析的方法。探索了不同的前处理对有机硒提取率的影响，确定了大米有机硒的测定方法，实现对富硒大米原料有机硒含量确定。2、本专利技术对大米样品进行了前处理方法比较，采用原子荧光光谱法对大米中硒的含量进行了测定分析，最终确定了最佳的试验条件：两种前处理方法相比较，微波消解消化样品较为完全且快速，优于湿法消解；用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样液中的硒含量灵敏度高、精密度高、操作简便、成本低。本专利技术的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式下面将更详细地描述本专利技术的优选实施方式。虽然以下描述了本专利技术的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例1本专利技术提供的富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法，包括如下步骤：1.1仪器与试剂北京吉天仪器有限公司出产AFS-9330型双道六灯位原子荧光光度计，硒空心阴极灯，可调控温电热板，高速粉碎机。硒单元素溶液标准物质：100μg/mL，购于中国计量科学研究院。硒标准使用液(1μg/mL)：准确移取1.0mL硒标准溶液于100mL容量瓶中，定容至刻度，当日使用时配制。硼氢化钾、氢氧化钠均为优级纯。实验所用酸(HNO3、HClO4、HCl、H2SO4)均为优级纯，水为一级水。1.2仪器工作条件灯主电流80mA，辅阴极电流40mA，负高压270V，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，原子化器高度8mm。测量方式标准曲线法，读数形式峰面积，读数时间9s，延迟时间1.0s。1.3实验方法(1)准确称取6份2-10g大米样品置于聚四氟乙烯溶消解罐内，分别加入7mL硝酸、2mL双氧水，摇匀加盖，放置一段时间让其预消解后置于微波消解仪中，依次按照下列程序进行消解：温度120℃，功率1600W、100％，保持时间2min；温度150℃，功率1600W、100％，保持时间5min；温度180℃，功率1600W、100％，保持时间10min；同时，做试剂空白。(2)室温冷却后将消化液转移至三角瓶中，于电热板上加热至剩余体积2mL左右，冷却，加入6mol/L盐酸5mL，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移试样消化液于25mL容量瓶中定容、备用，作为样品溶液。(3)绘制标准曲线：准确吸取1mL硒标准使用液(1μg/mL)至100mL容量瓶中，定容得10μg/mL硒标准溶液。仪器自动稀释成浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL的标准液，测其荧光强度，以浓度为横坐标、荧光值为纵坐标绘制标准曲线，测得曲线方程I＝106.0831C+0.7562，R2＝0.9999本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：原料前处理、绘制标准曲线及样品测定；/n所述原料前处理包括：/n(1)准确称取4-8份2-10g样品置于聚四氟乙烯溶消解罐内，分别加入3-15mL硝酸、1-3mL双氧水，摇匀加盖，放置一段时间让其预消解后置于微波消解仪中，依次按照下列程序进行消解：温度110-130℃，功率1500-1700W、100％，保持时间1-3min；温度140-160℃，功率1500-1700W、100％，保持时间4-6min；温度170-190℃，功率1500-1700W、100％，保持时间8-12min；同时，做试剂空白；/n(2)室温冷却后将消化液转移至三角瓶中，于电热板上加热至剩余体积2-10mL左右，冷却，加入6-12mol/L盐酸5-15mL，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒，冷却，转移试样消化液于25-50mL容量瓶中定容，作为样品溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种富硒大米或其制备的产品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：原料前处理、绘制标准曲线及样品测定；
所述原料前处理包括：
(1)准确称取4-8份2-10g样品置于聚四氟乙烯溶消解罐内，分别加入3-15mL硝酸、1-3mL双氧水，摇匀加盖，放置一段时间让其预消解后置于微波消解仪中，依次按照下列程序进行消解：温度110-130℃，功率1500-1700W、100％，保持时间1-3min；温度140-160℃，功率1500-1700W、100％，保持时间4-6min；温度170-190℃，功率1500-1700W、100％，保持时间8-12min；同时，做试剂空白；
(2)室温冷却后将消化液转移至三角瓶中，于电热板上加热至剩余体积2-10mL左右，冷却，加入6-12mol/L盐酸5-15mL，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒，冷却，转移试样消化液于25-50...

【专利技术属性】
技术研发人员：常超，董志文，雷媛媛，李明，王然然，张挽挽，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42