一种层状铜基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种层状铜基复合材料的制备方法，将CNM分散液加入铜盐溶液中，配置成喷雾热解前驱液；将前驱液进行雾化，雾化产生的小液滴进行热分解反应，收集得到复合粉末进行还原，得到CNM‑Cu复合粉末母料，将CNM‑Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉末进行球磨混合得到混合粉末，把CNM‑Cu复合粉末母料、混合粉末、纯铜或者铜合金粉末铺层到模具中，进行烧结，制备得到层状的Cu基复合材料；该方法具有制备复合材料界面结合强度高、组元成分灵活调控、层状厚度可以简单设计和优化等特点，同时每层中的组元分散均匀、碳质材料比例高低可控。

A preparation method of layered copper matrix composite

【技术实现步骤摘要】
一种层状铜基复合材料的制备方法
本专利技术公开了一种层状铜基复合材料的制备方法，属于复合材料及粉末冶金领域。
技术介绍
铜是金属中被人类利用的先行者，传统的铜及铜合金拥有较好的导热和导电性能，价格优惠且制作简便，在现代机械，交通与电子通讯等行业有着广泛的应用。但是单一的Cu或者Cu合金已经无法满足当今社会对于它们强度、塑形以及导电导热等综合性能的要求，以及在高温下的热稳定性和可靠性的要求。因此人们引入第二相粒子（如颗粒或者纤维）和Cu或者Cu合金复合制备复合材料。碳纳米材料（CNM）具有优秀的力学和物理性能，是一种较为理想的增强体，以CNM做为增强体的C/Cu复合材料在实际工业中具有非常重要的应用。专利一种层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法（CN201811562858.1）中提到了一种通过配置电镀溶液，然后将铜板作为阳极，钛板作为阴极置于电镀槽中，接入电源并通入电流进行电镀；电镀过程中对电镀液进行持续搅拌，并通过改变电流密度调控薄膜中的碳纳米管含量；电镀一定时间后将钛板取出进行真空干燥，随后将复合薄膜从钛板上取下；将取下的复合薄膜进行裁剪，并将裁剪好的薄膜进行叠加后放置在液压机中进行预压；预压结束后通过烧结工艺将所得的复合薄膜制备成块体复合材料获得层状碳纳米管增强铜基复合材料，可见这种方法具有流程长，效率低，电镀工艺对环境不利，而且制备后复合材料层与层之间的冶金结合弱等缺点。专利铜基石墨烯复合材料的制备方法和铜基石墨烯复合材料（CN201810078142.8）中采用电化学抛光工艺对原始板状铜基底进行预处理，得到预处理后的铜基底，其中，上述原始板状铜基底的厚度为5μm～25μm；采用化学气相沉积工艺在预处理后的铜基底的上下表面生长石墨烯，得到石墨烯包覆铜基底；对至少一片石墨烯包覆铜基底进行热压烧结处理，得到铜基石墨烯复合材料，上述铜基石墨烯复合材料为由石墨烯和铜基底交替复合形成的层状复合材料，铜基底在所述铜基石墨烯复合材料的厚度方向上呈单晶态，且呈(111)晶面择优取向。这种方法不仅成本高，方法难之外，很难实现批量化制备与生产。
技术实现思路
本专利技术采用“喷雾热解+逐层叠加+压力烧结”系列方法制备一种层状铜基复合材料，先以喷雾热解技术在碳纳米材料（CNM）表面生成Cu纳米颗粒，提高碳纳米材料（CNM）的分散性及结合性，得到母料；再根据层状复合材料的特性和要求对其进行成分、组织结构设计和优化；最后以压力烧结的方法将粉末和压坯致密化；拓宽了层状Cu基复合材料的制备方法以及应用领域。一种层状铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将铜盐加入装有去离子水的容器中搅拌成铜盐溶液，然后将碳纳米材料（CNM）分散液加入铜盐溶液中，配置成喷雾热解前驱液；将所得前驱液通过雾化器进行雾化，雾化产生的小液滴通入预热好的管式炉中进行热分解反应，收集得到粉末进行还原，得到CNM-Cu复合粉末母料；（2）将步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉进行球磨混合得到混合粉末；（3）把步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料、步骤（2）的混合粉末、纯铜或者铜合金粉末铺层到模具中；（4）步骤（3）模具进行烧结，制备得到层状的Cu基复合材料。优选的，步骤（1）碳纳米材料（CNM）为包括石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、碳纳米管或碳量子点。优选的，步骤（1）铜盐为乙酸铜、氯化铜、硝酸铜或硫酸铜，铜盐溶液的浓度不小于0.01mol/L，即铜盐溶液的浓度为0.01mol/L~饱和浓度。优选的，步骤（1）CNM分散液中CNM的质量分数为0.1~20.0wt.%。优选的，步骤（1）CNM分散液与铜盐溶液按照质量比1:1~300混合。优选的，步骤（1）热分解反应的温度为300~800℃，时间为0.1~2min。优选的，步骤（1）还原气氛为氢气体积分数0.1-5%的混合气体，可以为分解氨气等，还原温度为300℃，时间为2-8小时。优选的，步骤（2）混合粉末CNM-Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉的质量比为1:1~1000。优选的，步骤（3）铺层后每层的厚度不小于0.1mm，层数不小于3层。优选的，步骤（4）烧结方式为热压烧结或者SPS烧结；烧结参数为：真空条件下，压力30~80MPa，以30~120℃/min的升温速度升温至650~1000℃保温2~4小时。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用喷雾热解法，使Cu纳米颗粒附着在CNM表面，减少CNM的团聚，并可以提高CNM-Cu复合粉末之间的粘合，还提高了CNM-Cu复合粉末层与Cu基层紧密粘合；相对于其他制备CNM-Cu复合粉末母料的工艺，该粉末制备工艺简单；此设计方法制备层状复合材料的设备要求低，适用于工业化生产；在制备过程中，便于控制各层状的成分（自由组合，灵活搭配）。此外，该方法制备的复合材料具有界面结合强度高、组元成分灵活调控、层状厚度可以简单设计和优化等特点，同时每层中的组元分散均匀、碳质材料比例高低可控。既可以充分发挥铜基材料在导热导电方面的优势，又可以充分利用碳纳米材料在力学和传输性能等优异综合性能方面的特点。附图说明图1为实施例1得到的CNTs-Cu复合粉末的SEM图；图2为实施例1得到的层状复合材料的纵向截面结构显微组织图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1一种层状铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将称量好的乙酸铜加入装有去离子水的烧杯中搅拌成乙酸铜溶液，乙酸铜溶液的摩尔浓度为0.01mol/L，将质量分数为20wt%的CNTs分散液加入乙酸铜溶液中，配置成喷雾热解前驱液，CNM分散液与铜盐溶液混合的质量比为1:300；将管式炉加热升温到700℃，将前驱液倒入雾化器中，雾化产生的小液滴通入管式炉中进行热分解反应，时间为1min，收集得到CNTs-氧化亚铜复合粉末；所得粉末装入烧舟里，放入管式炉中进行还原，还原是在300℃，5.0vol.%氢气的氩氢混合气中保温5h，获得CNTs-Cu复合粉末母料；（2）取步骤（1）的CNTs-Cu复合粉末母料与纯铜粉按照质量比为2:1进行球磨混料，得到混合粉末，最终包括纯铜粉、步骤（1）的CNTs-Cu复合粉末母料和三种混合粉体在内的3种粉末；（3）将步骤（2）的5种粉末依次铺叠到模具中，顺序为铜粉+CNTs-Cu复合粉末母料+混合粉末，共三层，每层厚度为0.2mm；（4）将装好料的模具进行热压烧结，烧结的参数为：真空条件下，压力50MPa，烧结温度为800℃，升温速度为100℃/min，保温2h得到层状铜基复合材料。图1所示为本实施例步骤（1）得到的CNTs-Cu复合粉末母料的SEM图，从图中可以看出，Cu粉末与CNTs复合均匀。图2所示为本实施例得到的层状复合材料的纵向截面结构显微组织图，从图中可知，层与层之间结合紧密。实施例2一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将CNM分散液加入铜盐溶液中，配置成喷雾热解前驱液；前驱液进行雾化，雾化产生的小液滴进行热分解反应，收集得到粉末进行还原，得到CNM-Cu复合粉末母料；/n（2）将步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉进行球磨混合得到混合粉末；/n（3）把步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料、步骤（2）的混合粉末、纯铜或者铜合金粉末铺层到模具中；/n（4）步骤（3）模具进行烧结，制备得到层状铜基复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将CNM分散液加入铜盐溶液中，配置成喷雾热解前驱液；前驱液进行雾化，雾化产生的小液滴进行热分解反应，收集得到粉末进行还原，得到CNM-Cu复合粉末母料；
（2）将步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉进行球磨混合得到混合粉末；
（3）把步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料、步骤（2）的混合粉末、纯铜或者铜合金粉末铺层到模具中；
（4）步骤（3）模具进行烧结，制备得到层状铜基复合材料。


2.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）铜盐为乙酸铜、氯化铜、硝酸铜或硫酸铜，铜盐溶液的浓度不小于0.01mol/L。


3.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）CNM分散液中CNM的质量分数为0.1~20.0%。


4.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）CNM分散液与铜盐溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍瑞，陈相扬，易健宏，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53