一种钠化富钒液无氨沉钒的方法技术

本发明专利技术涉及一种钠化富钒液无氨沉钒的方法，包括有以下步骤：1)将钠化富钒液先用硫酸调pH值，加入氯化钙和硫酸铝溶液净化除硅脱磷过滤；2)所得净化过滤液用硫酸调pH值，加硫酸，在搅拌条件下通入CO

A method of vanadium precipitation without ammonia in sodium rich solution

【技术实现步骤摘要】
一种钠化富钒液无氨沉钒的方法
本专利技术属于湿法冶金领域，具体涉及一种钠化富钒液无氨沉钒的方法。
技术介绍
目前钠化富钒液沉钒的回收主要采取加氯化氨沉钒生产偏钒酸铵或用硫酸调pH值至2.0左右加硫酸铵加温沉钒生产多钒酸铵。水解沉钒因其产品含量低，工业上采取水解沉钒所得到的红饼，再碱溶铵盐沉钒精制得到合格的钒产品，上述沉钒工艺都需添加氨盐才能得到合格的钒产品，产生大量的氨氮废水，沉钒母液不能循环使用，需添加石灰中和进行蒸氨脱氨才能回用工艺流程，增加基建设备投资，沉钒母液中的钒得不到回收造成钒的损失，沉钒成本高，旦存在极大的环保隐患。
技术实现思路
针对现有存在的问题，本专利技术提出一种钠化富钒液无氨沉钒的方法，从源头上解决氨氮废水，无环保之忧。本专利技术解决上述技术问题，提出的解决方案是：一种钠化富钒液无氨沉钒的方法，包括有以下步骤：1)将钠化富钒液先用硫酸调pH值，加入氯化钙和硫酸铝溶液净化除硅脱磷过滤；2)步骤1)所得净化过滤液用硫酸调pH值，加硫酸，在搅拌条件下通入CO2，加入一定的聚合多钒酸作晶种，升温至90℃以上保温1-2h，至沉钒完全，过滤；3)步骤2)所得过滤渣加入酸性硫酸铵溶液，在搅拌条件下通入CO2，升温至沸脱钠过滤；过滤液补硫酸铵循环一定次数加石灰处理过滤，过滤液返回精钒灼烧炉喷淋吸收精钒灼烧释放的氨气，生产硫酸铵回用于聚合多钒酸脱钠；4)步骤3)所得过滤渣用硫酸水溶液和清水洗涤，进一步生产五氧化二钒。按上述方案，所述的钠化富钒液是用硫酸调pH值至7-8。按上述方案，所述的钠化富钒溶液为采用N235萃取，碳酸钠反萃液，高品位含钒物料钠化焙烧水浸五氧化二钒含量大于20g/L的水浸液。按上述方案，所述的净化过滤液用硫酸调pH值至2.0-2.5，所述的加硫酸按每立米净化过滤液加10-100kg硫酸。按上述方案，优选的，所述的加硫酸按每立米净化过滤液加30-50kg硫酸。按上述方案，步骤2)所述的通入CO2量为5L/min-50L/min。按上述方案，所述的聚合多钒酸加入量为每立方米钠化富钒液为5kg-100kg/m3。按上述方案，所述的过滤渣按质量体积比1:50加入质量体积比浓度1-10％硫酸铵溶液用硫酸调pH值0.5-2.0。按上述方案，步骤3)所述的通入CO2量为5L/min-50L/min。本专利技术的理论原理：CO2是一种酸性气体，在水中的溶解度较大形成弱酸H2CO3。在25℃标准大气压下二氧化碳的溶解度为(体积比)1:0.759，65℃为(体积比)1:0.359。钒在酸性条件下可发生聚合反应，生成聚合多钒酸沉淀，当有大量的钠离存在下生成聚合多钒酸钠的倾向偏大，但在高酸条件下生成聚合多酸的倾向偏大，在高酸条件下聚合多钒酸是一可逆反应，沉钒难以完全。当通入大量CO2酸性气体，因碳酸是弱酸，溶液的酸浓度不变，但可大量提供H+促使上述反应向右移动，致使钒生成聚合多钒酸的倾向偏大，聚合多钒钠倾向减小，使钒沉淀完全为后续脱钠创造条件。本专利技术的有益效果在于：1、采取本专利技术的无氨沉钒，从源头上解决氨氮废水的排放，无环保之忧；2、采取本专利技术的无氨沉钒可节省蒸氨设备的投入；3、采取本专利技术的无氨沉钒因不含氨氮可直接返回浸出工段或萃取工段；4、采取本专利技术的无氨沉钒，采取酸性硫酸铵溶液通CO2脱钠，脱钠完全保证精钒的质量。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的说明。实施例1：一年产3000吨五氧化二钒，含钒石煤提钒企业，采取钡盐氧化焙烧，稀硫酸浸出，酸浸液用N235溶剂萃取纯碱反萃，反萃液含V2O550-60g/L硫酸调pH值至7-8，加氯化钙和硫酸铝溶液净化除硅脱磷过滤，过滤液按V2O5量的1.5-2倍量加氯化铵沉钒。沉钒母液含V2O5一般1.0-1.5g/L，加石灰中和至pH值大于11过滤，过滤液进蒸氨系统蒸氨回收稀氨水。因钒的损耗大，蒸氨运行成本高，稀氨水无销路，经技改采取本专利技术的无氨沉钒技术。净化除硅脱磷过滤液用硫酸调pH值至2.0，按每立方米补加硫酸30kg，在搅拌条件通入25L/minCO2按每立方溶液加10kg聚合多钒酸作晶种，用蒸汽加温至沸，保温90℃1h至沉钒完全过滤。过滤渣按固液比1:10用质量体积比体积比5％硫酸铵溶液用硫酸调pH值至1.5，在不断搅拌条件下通入20L/minCO2用蒸汽加温至沸过滤，过滤液补加硫酸铵循环使用一定次数后，加石灰中和处理过滤，过滤液加硫酸返回精钒灼烧炉喷淋吸收氨气生产硫酸铵返回聚合多钒酸脱钠。过滤渣用pH值1.5左右硫酸酸性和清水淋洗，过滤渣于750℃灼烧2h生产V2O5大于98.5％的片钒。沉钒母液，稀硫酸和清水洗涤液合并返回配酸工段配酸。实施例2：一年产V2O52500吨含钒钢渣提钒企业，利用低品位含钒(V2O5含量2.5-3.5％)钢渣，采取钙化氯化焙烧，稀硫酸浸出工艺，酸浸出液用N235作溶剂萃取，负载有机相用碳酸钠反萃，反萃液含V2O560-80％g/L用硫酸调pH值7-8，加入氯化钙和硫酸铝净化除硅脱磷过滤，过滤液用硫酸调pH值至2.0，按V2O5量的1.5-2倍量加硫酸铵，加温沉钒。沉钒母液含V2O50.5-1.5g/L，用石灰调PH值至11过滤，采取空气吹脱法脱氨。因环保不达标进行技改为无氨沉钒工艺。净化除硅脱磷过滤液用硫酸调pH值至2.5，按每立方米补加硫酸50kg，在搅拌条件通入30L/minCO2，按每立方米溶液加5kg聚合多钒酸作晶种，用蒸汽加温至沸90℃保温1.5h至沉钒完全过滤。过滤渣按质量体积比1:5用质量体积比10％硫酸铵溶液用硫酸调pH值2.0，在不断搅拌条件下通入20L/minCO2用蒸汽加温至沸脱钠过滤。过滤液补硫酸铵循环使用一定次数加石灰中和处理过滤。过滤液加硫酸返回精钒灼烧炉喷淋吸收精钒灼烧释放的氨气生产硫酸铵返回聚合多钒酸脱钠。过滤渣用pH值2、0硫酸酸性水和清水淋洗于500℃灼烧1.5h生产V2O5含量大于98.5％粉状五氢化二钒。沉钒母液、硫酸水和清水洗涤液合并回四用浸出工段配酸。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钠化富钒液无氨沉钒的方法，包括有以下步骤：/n1)将钠化富钒液先用硫酸调pH值，加入氯化钙和硫酸铝溶液净化除硅脱磷过滤；/n2)步骤1)所得净化过滤液用硫酸调pH值，加硫酸，在搅拌条件下通入CO

【技术特征摘要】
1.一种钠化富钒液无氨沉钒的方法，包括有以下步骤：
1)将钠化富钒液先用硫酸调pH值，加入氯化钙和硫酸铝溶液净化除硅脱磷过滤；
2)步骤1)所得净化过滤液用硫酸调pH值，加硫酸，在搅拌条件下通入CO2，加入一定的聚合多钒酸作晶种，升温至90℃以上保温1-2h，至沉钒完全，过滤；
3)步骤2)所得过滤渣加入酸性硫酸铵溶液，在搅拌条件下通入CO2，升温至沸脱钠过滤；过滤液补硫酸铵循环一定次数加石灰处理过滤，过滤液返回精钒灼烧炉喷淋吸收精钒灼烧释放的氨气，生产硫酸铵回用于聚合多钒酸脱钠；
4)步骤3)所得过滤渣用硫酸水溶液和清水洗涤，进一步生产五氧化二钒。


2.根据权利要求1所述的钠化富钒液无氨沉钒的方法，其特征在于所述的钠化富钒液是用硫酸调pH值至7-8。


3.根据权利要求1所述的钠化富钒液无氨沉钒的方法，其特征在于所述的钠化富钒溶液为采用N235萃取，碳酸钠反萃液，高品位含钒物料钠化焙烧水浸五氧化二钒含量大于20g/L的水浸液。

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秋良，
申请(专利权)人：杨秋良，
类型：发明
国别省市：江西;36