一种高效增量提取大麻二酚的方法技术

本发明专利技术涉及天然产物提取技术领域，提供了一种高效增量提取大麻二酚的方法，所述方法包括：(1)将大麻进行水预处理，得到固体物料；所述水预处理包括：将大麻与溶剂混合后加热或超声，然后除去溶剂，得到固体物料；(2)将所述固体物料经有机溶剂提取，得到大麻二酚提取物；(3)将所述大麻二酚提取物经真空柱层析处理，得到大麻二酚。本发明专利技术提供的方法在水预处理过程中，大麻中的部分相关化合物转化为大麻二酚，大大提高了固体物料中大麻二酚的含量。本发明专利技术通过对大麻进行水预处理，有效提高了最终大麻二酚的提取率，减少杂质产生。实施例结果表明，本发明专利技术提供的方法得到的大麻二酚可达原大麻中大麻二酚含量的2～5倍。

An efficient incremental extraction method of cannabinoids

【技术实现步骤摘要】
一种高效增量提取大麻二酚的方法
本专利技术涉及天然产物提取
，尤其涉及一种高效增量提取大麻二酚的方法。
技术介绍
大麻是一种重要的传统药用植物，中国现存最早的药书《神农本草经》中就有关于大麻的记载，大麻二酚是大麻的主要有效成分之一。大麻二酚没有成瘾性，无精神与神经毒性；并且大麻二酚可阻断四氢大麻酚对人体神经系统的影响，有效消除四氢大麻酚产生的致幻作用，因此被称为“反毒品化合物”。大麻二酚具有抗惊厥、抗呕吐、抗痉挛、抗抑郁、抗焦虑、缓解疲劳、抗菌、抗炎、抗氧化、抗癫痫、抗风湿、抗癌、抑制神经胶质瘤细胞转移、抗多发性动脉硬化、预防心肌梗死、抗血栓、降血脂、止痛、镇静与安眠等作用，而且可用于治疗新生儿缺氧缺血性脑病、改善学习记忆等，可用于药品、保健品、食品及日化品等多个领域。近些年来，含有大麻二酚的各种药品、食品、饮料、调味剂纷纷问世，应用日益广泛。大麻二酚几乎不溶于水，也不溶于质量分数10％的氢氧化钠溶液，溶于乙醇、甲醇、乙醚、苯、氯仿及石油醚等有机溶剂。目前，大麻二酚一般由烘干的大麻花叶直接经有机溶剂萃取法或者超临界二氧化碳萃取法提取得到。其中，有机溶剂萃取法是提取大麻二酚最常用的方法，其主要优点是操作简便、对设备的要求低和能耗低，不足之处在于有机溶剂易残留、溶剂溶解能力为定值，导致大麻二酚提取率不高。超临界二氧化碳萃取法的主要优点在于分离范围广，并且可以通过改变温度和压力来实现对萃取剂溶解能力的调节，但是超临界二氧化碳萃取法的主要问题是设备要求高、能耗大、仪器清洗困难，并且难以规模化生产。而且，大麻提取物粗品中杂质含量会直接影响后续的纯化效率，当大麻提取物粗品中杂质含量高时，不利于提高大麻二酚提取物的纯度。因此，如何提高大麻二酚的提取率和纯度是本领域亟待解决的技术问题。专利CN109988060A公开了一种大麻二酚的提取方法，其从水酶液中萃取得到大麻二酚，但是大麻二酚不溶于水，导致上述方法存在萃取不完全甚至难于实际实施的问题。本专利技术提供了一种从水预处理后的固体物料中提取大麻二酚的方法，本专利技术提供的方法能够充分提取得到大麻二酚，有效提高了大麻二酚的提取效果。
技术实现思路
本专利技术提供了一种高效增量提取大麻二酚的方法，包括以下步骤：(1)将大麻进行预处理，得到固体物料；所述水预处理包括以下两种并列的方法：第一种方法：将大麻与溶剂混合后加热，然后过滤去溶剂，得到固体物料；所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液；第二种方法：将大麻与溶剂混合后超声，然后除去溶剂，得到固体物料；所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液；(2)将所述固体物料经有机溶剂提取，得到大麻二酚提取物；(3)将所述大麻二酚提取物经真空柱层析处理，得到大麻二酚。优选的，所述步骤(1)第一种方法和第二种方法中，所述溶剂中含有有机溶剂成分，所述溶剂中有机溶剂的体积分数≤10％。优选的，所述步骤(1)第一种方法和第二种方法中弱酸水溶液的pH值为3～6；所述弱碱水溶液的pH值≤10。优选的，所述步骤(1)第一种方法中大麻与溶剂的比例为1g:3～30mL，加热的时间为10～180min。优选的，所述步骤(1)第二种方法中大麻与溶剂的比例为1g:3～30mL，超声的温度为50～90℃，超声的时间为10～120min。优选的，所述步骤(2)中提取的温度为50～130℃，提取的时间为10～120min，所述提取在避光条件下进行。优选的，所述步骤(2)中有机溶剂，其特征在于优选包括醇类、酯类、酮类、醚类、烷烃和芳香烃中的一种或多种。优选的，所述步骤(3)中真空柱层析的洗脱剂为石油醚，或者为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂；所述石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为15:1～20:1。优选的，当洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂时，采用梯度洗脱程序，所述梯度洗脱程序中，石油醚和乙酸乙酯的体积比由20:1依次递减为15:1，递减幅度为5％～10％；梯度洗脱程序中，每个比例下的洗脱剂用量独立地为2～4倍柱体积。优选的，真空柱层析处理完成后，对收集的洗脱液进行浓缩处理，再真空蒸馏，得到大麻二酚粗品，重结晶得大麻二酚；所述重结晶的方法为：将大麻二酚粗品超声溶解在溶剂中，然后在-10～-50℃下冷却，析出晶体，过滤干燥得到大麻二酚纯品。本专利技术提供了一种大麻二酚的提取方法，本专利技术提供的提取方法包括以下步骤：将大麻进行水预处理，得到固体物料；所述水预处理包括：将大麻与溶剂混合后加热或超声，然后除去溶剂，得到固体物料；所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液；将所述固体物料经有机溶剂提取，得到大麻二酚提取物；将所述大麻二酚提取物经真空柱层析处理，得到大麻二酚。本专利技术提供的方法在水预处理过程中，大麻中的部分化合物(目前不清楚是何种物质)转化为大麻二酚，大麻二酚存在于得到的固体物料中。本专利技术水预处理有利于提高大麻二酚的浸出率和转化率，大大提高了下一步从固体物料中再提取出大麻二酚的产出量；而且在水预处理过程中除去了水溶性杂质，减少了高温导致大麻二酚转化为四氢大麻酚杂质的机会，有利于提高真空蒸馏纯化效率，提高产品纯度。实施例结果表明，本专利技术提供的方法得到的大麻二酚为原大麻中大麻二酚含量的2倍～5倍，且纯度较高。附图说明图1为实施例1-1得到的大麻二酚乙醇提取物的HPLC图谱以及实施例1-1水预处理水浸膏样的HPLC图谱；图2为实施例1-1得到的大麻二酚乙醇提取物的HPLC图谱以及对比例1得到的大麻二酚乙醇提取液的HPLC图谱；图3为实施例1-1得到的大麻二酚乙醇提取物的HPLC图谱、对比例1得到的大麻二酚乙醇提取物的HPLC图谱以及实施例1-1水预处理水浸膏样的HPLC图谱。具体实施方式本专利技术提供了一种高效增量提取大麻二酚的方法，包括以下步骤：(1)将大麻进行水预处理，得到固体物料；所述水预处理包括以下两种并列的方法：第一种方法：将大麻与溶剂混合后加热，然后除去溶剂，得到固体物料；所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液；第二种方法：将大麻与溶剂混合后超声，然后除去溶剂，得到固体物料；所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液；(2)将所述固体物料经有机溶剂提取，得到大麻二酚提取物；(3)将所述大麻二酚提取物经真空柱层析处理，得到大麻二酚。本专利技术将大麻进行水预处理，得到固体物料。在本专利技术中，所述水预处理包括以下两种方法：第一种方法：将大麻与溶剂混合后加热，然后过滤除去溶剂，得到固体物料。本专利技术将大麻与溶剂混合后加热，然后过滤除去溶剂。在本专利技术中，所述大麻优选包括大麻花叶、大麻籽或大麻整株植株；所述大麻可为新鲜的大麻，也可以为经过干燥处理后的大麻。在本专利技术中，所述溶剂优选包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液，所述弱酸水溶液的pH值优选为3～6，进一步优选为3.5～5.5，更优选为4～5，所述弱碱水溶液的pH值优选≤10，进一步优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效增量提取大麻二酚的方法，包括以下步骤：/n(1)将大麻进行水预处理，得到固体物料；/n所述水预处理包括以下两种并列的方法：/n第一种方法：将大麻与溶剂混合后加热，然后过滤去溶剂，得到固体物料；所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液；/n第二种方法：将大麻与溶剂混合后超声，然后除去溶剂，得到固体物料；所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液；/n(2)将所述固体物料经有机溶剂提取，得到大麻二酚提取物；/n(3)将所述大麻二酚提取物经真空柱层析处理，得到大麻二酚。/n

【技术特征摘要】
1.一种高效增量提取大麻二酚的方法，包括以下步骤：
(1)将大麻进行水预处理，得到固体物料；
所述水预处理包括以下两种并列的方法：
第一种方法：将大麻与溶剂混合后加热，然后过滤去溶剂，得到固体物料；所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液；
第二种方法：将大麻与溶剂混合后超声，然后除去溶剂，得到固体物料；所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液；
(2)将所述固体物料经有机溶剂提取，得到大麻二酚提取物；
(3)将所述大麻二酚提取物经真空柱层析处理，得到大麻二酚。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)第一种方法和第二种方法中，所述溶剂中含有有机溶剂成分，所述溶剂中有机溶剂的体积分数≤10％。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)第一种方法和第二种方法中弱酸水溶液的pH值为3～6；所述弱碱水溶液的pH值≤10。


4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)第一种方法中大麻与溶剂的比例为1g:3～30mL，加热的时间为10～180min。


5.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)第二种方法中大麻与溶剂的比例为1g:3～30mL，超声的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖虎，田建伟，刘永周，张明飞，艾奇志，王惠芳，
申请(专利权)人：云南罗瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53