非水催化合成一异丙醇胺自分离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种一异丙醇胺生产装置，具体涉及一种非水催化合成一异丙醇胺自分离装置。所述的非水催化合成一异丙醇胺自分离装置，包括反应器，反应器顶部设置环氧丙烷进口和氨气进口，反应器下部设置出料口，反应器内部从下向上依次设置有孔板、瓷球和固体催化剂，反应器外部设置有夹套，出料口与缓冲管相连，缓冲管外部设置有冷却盘管，缓冲管上设置有阀门A和阀门B。所述装置可以实现连续反应，只采出一异丙醇胺产品，只形成非常少的二异丙醇胺和三异丙醇胺，不需要进行后续分离即可满足一异丙醇胺工业品的要求。

Nonaqueous catalytic synthesis of isopropanolamine self separation device

【技术实现步骤摘要】
非水催化合成一异丙醇胺自分离装置
本技术涉及一种一异丙醇胺生产装置，具体涉及一种非水催化合成一异丙醇胺自分离装置。
技术介绍
异丙醇胺作为醇胺类物质的一种，可用于石油除硫添加剂、表面活性剂、乳化剂等行业，相对于其他醇胺类物质(乙醇胺)具有更加优异的性能，并且不会造成二次污染。异丙醇胺包括一异丙醇胺(MIPA)，二异丙醇胺(DIPA)和三异丙醇胺(TIPA)。一异丙醇胺，又称1-氨基-2-丙醇，易溶于水和乙醇。MIPA毒性很弱，但其结构上含有胺基，所以对眼和皮肤会有一定程度的损害。MIPA的用途十分广泛：良好的油脂溶解性、起泡性以及泡沫稳定性，由于这个独特的性质，常常被应用于合成工业用洗涤剂；其可以与硫代乙醇酸反应，所得产品可以作为化妆品原料。MIPA因具有吸湿性和弱碱性被用作表面活性剂的原料、精炼剂等；由于其磷酸盐类物质与亚硝酸盐类物质有很好的抗氧化能力，故被应用于润滑油以及其他油类的抗氧剂；其特殊结构也可以与酸类物质以及酮类物质反应，其反应产物可以作为乳化剂、溶剂以及增塑剂类物质。异丙醇胺有很好的溶解能力，特别是对烃类物质，将石油炼制的废渣油、煤油等物质与异丙醇胺以及油酸放在一起混合搅拌，便可得到比较稳定的乳剂。同时，也可与脂肪酸进行反应，生成的盐类物质是一种稳定性很好的乳化剂，对于醋酸乙烯酯的乳化效果非常好。目前，生产MIPA的主要方法是直接用氨水和环氧丙烷反应得到MIPA、DIPA、TIPA三者的混合物，此混合物再经过真空精馏分离分别得到纯的MIPA，DIPA和TIPA，生产过程中会同时生成DIPA和TIPA，使用时必须进行后续分离，操作非常繁琐。国内主要采用低浓度氨水法生产，生成产品后的处理中需要脱去产品中的水，这将消耗大量的能量。高压法和超临界法都在高压下进行，压力15MPa以上，压力过高，对设备的要求就特别严格，这就限制了高压超临界法在国内的大规模应用，并且国内很少非水催化剂催化环氧丙烷与氨气反应的报道。因此，为克服国内生产工艺的不足，寻找一种活性高，易于分离，可重复利用，选择性好的催化环氧丙烷开环合成异丙醇胺的催化剂对国内异丙醇胺行业具有重要的意义。
技术实现思路
根据以上现有技术中的不足，本技术的目的是提供一种非水催化合成一异丙醇胺自分离装置，所述装置可以实现连续反应，只采出一异丙醇胺产品，只形成非常少的二异丙醇胺和三异丙醇胺，不需要进行后续分离即可满足一异丙醇胺工业品的要求。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是：所述的非水催化合成一异丙醇胺自分离装置，包括反应器，反应器顶部设置环氧丙烷进口和氨气进口，反应器下部设置出料口，反应器内部从下向上依次设置有孔板、瓷球和固体催化剂，反应器外部设置有夹套，出料口与缓冲管相连，缓冲管外部设置有冷却盘管，缓冲管上设置有阀门A和阀门B。其中：所述的反应器顶部还设置有温度测量装置和压力测量装置。本技术所述的非水催化合成一异丙醇胺自分离装置的工艺，具体步骤如下：1)将固体催化剂装入反应器中，升温至140-200℃，通氮气10-15分钟；2)通过环氧丙烷进口和氨气进口向反应器内连续通入环氧丙烷和氨气进行反应，氨气与环氧丙烷的摩尔比为1-10：1，氨气的流量：80-100mL/min；3)缓冲管的温度控制为60-80℃，反应生成的一异丙醇胺从缓冲管末端采出，反应过程中，阀门A开启，阀门B关闭，采出产品时，阀门A关闭，阀门B开启。以上反应的反应空速600-800h-1，停留时间为20-40s。一异丙醇胺产品的沸点是161℃，环氧丙烷的沸点是34℃，缓冲管的温度是60-80℃，在缓冲管中发生液化的只有一异丙醇胺产品，环氧丙烷气体返回到反应区继续进行反应，环氧丙烷自始至终不会发生液化，进一步生成二异丙醇胺和三异丙醇胺的机会微乎其微，自缓冲管的最下端采出的只有液化的一异丙醇胺产品。其中：所述的固体催化剂为金属离子负载改性钛硅分子筛，金属离子为铬离子和钴离子，铬离子和钴离子的负载量均为0.05-0.5％。所述的固体催化剂的制备方法如下：1)钛硅分子筛合成以正硅酸乙酯作为硅源，以钛酸四丁酯作为钛源，以四丙基氢氧化铵为模板剂，以SiO2·aTPAOH·bTiO2·cH2O组成凝胶，其中，0<a<0.4，0<b<0.03；在搅拌条件下，将水、正硅酸乙酯、钛酸四丁酯和以四丙基氢氧化铵混合，80℃下恒温水浴搅拌24-30小时，搅拌过程中补充去离子水以维持混合液的组成；将混合液装入带有聚四氟乙烯内称的不锈钢高压釜中，在150-200℃下晶化2-7天，将晶化所得的粉末洗涤至中性并干燥，然后放入电阻炉内程序升温至560-580℃焙烧5-10小时，冷至室温，得钛硅分子筛；2)负载金属离子采用真空等体积浸渍法进行浸渍，浸渍液为硝酸铬溶液和氯化钴溶液，浸渍时间为8-10小时，浸渍完成后120-140℃下烘干，600-620℃下焙烧3-4小时，得固体催化剂。与现有技术相比，本技术的有益效果是：1、本技术所述装置结构简单、设计合理，可以实现连续反应，反应过程中，只采出一异丙醇胺产品，只形成非常少的二异丙醇胺和三异丙醇胺，不需要进行后续分离即可满足一异丙醇胺工业品的要求。2、本技术所述的装置利用一异丙醇胺和环氧丙烷的沸点差，实现了环氧丙烷和液氨连续进料，只有产品一异丙醇胺液化后离开反应系统，产品中只有极少量的二异丙醇胺和三异丙醇胺，不需要后续真空精馏分离，即可满足一异丙醇胺工业品的要求。附图说明图1是本技术装置的结构示意图；图中：1、反应器；2、环氧丙烷进口；3、氨气进口；4、出料口；5、孔板；6、瓷球；7、固体催化剂；8、夹套；9、缓冲管；10、冷却盘管；11、阀门A；12、阀门B。具体实施方式下面结合附图对本技术的实施例做进一步说明：实施例中采用的催化剂为金属离子负载改性钛硅分子筛，金属离子为铬离子和钴离子，铬离子和钴离子的负载量均为0.5％(对应实施例1)，0.3％(对应实施例2)，0.1％(对应实施例3)。所述固体催化剂的制备方法如下：1)钛硅分子筛合成以正硅酸乙酯作为硅源，以钛酸四丁酯作为钛源，以四丙基氢氧化铵为模板剂，以SiO2·aTPAOH·bTiO2·cH2O组成凝胶，其中，a＝0.2，b＝0.02；在搅拌条件下，将水、正硅酸乙酯、钛酸四丁酯和以四丙基氢氧化铵混合，80℃下恒温水浴搅拌30小时，搅拌过程中补充去离子水以维持混合液的组成；将混合液装入带有聚四氟乙烯内称的不锈钢高压釜中，在200℃下晶化5天，将晶化所得的粉末洗涤至中性并干燥，然后放入电阻炉内程序升温至560℃焙烧8小时，冷至室温，得钛硅分子筛；2)负载金属离子采用真空等体积浸渍法进行浸渍，浸渍液为硝酸铬溶液和氯化钴溶液，浸渍时间为10小时，浸渍完成后130℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非水催化合成一异丙醇胺自分离装置，其特征在于：包括反应器(1)，反应器(1)顶部设置环氧丙烷进口(2)和氨气进口(3)，反应器(1)下部设置出料口(4)，反应器(1)内部从下向上依次设置有孔板(5)、瓷球(6)和固体催化剂(7)，反应器(1)外部设置有夹套(8)，出料口(4)与缓冲管(9)相连，缓冲管(9)外部设置有冷却盘管(10)，缓冲管(9)上设置有阀门A(11)和阀门B(12)。/n

【技术特征摘要】
1.一种非水催化合成一异丙醇胺自分离装置，其特征在于：包括反应器(1)，反应器(1)顶部设置环氧丙烷进口(2)和氨气进口(3)，反应器(1)下部设置出料口(4)，反应器(1)内部从下向上依次设置有孔板(5)、瓷球(6)和固体催化剂(7)，反应器(1)外部设置有夹套(8)，出...

【专利技术属性】
技术研发人员：于如军，刘秀清，陈艳艳，张玉营，官凤钢，彭程，张浩，
申请(专利权)人：山东河清化工科技有限公司，
类型：新型
国别省市：山东;37