氧缺陷二氧化钛催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于二氧化钛光催化材料合成领域，具体涉及氧缺陷二氧化钛催化剂及其制备方法和应用。氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法，包括以下步骤：a、将二氧化钛均匀分散于等离子体反应器中，并通入工作气体对反应器进行排空处理；b、保持工作气体的持续通入，在等离子体反应器的电压为80～140V、电流为1.35～1.93A的条件下，处理20～50min，得到氧缺陷纳米二氧化钛催化剂；其中，所述工作气体由H

Oxygen deficient titanium dioxide catalyst and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
氧缺陷二氧化钛催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于二氧化钛光催化材料合成领域，具体涉及氧缺陷二氧化钛催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
自1972年Fujishima和Honda(AFujishima,HondaK.Electrochemicalphotolysisofwateratasemiconductorelectrode[J].Nature,1972,238(5358):37-38.)发现在紫外光的照射下二氧化钛单晶电极能将水分解为氢和氧(Honda-FujishimaEffect效应)以来，二氧化钛光催化就引起了众多研究者的广泛研究；由于二氧化钛低廉、无毒、紫外光响应和环境储量大等优点，近几十年来被广泛用于有机物降解、太阳能电池、水解制氢和生物技术等方面。然而，二氧化钛自身禁带较宽(3.2ev)、电子空穴复合率高、仅在紫外光下响应(紫外仅占太阳光的5％)等缺点，限制了二氧化钛在可见光下的催化应用，因此制备出具有高可见光响应和高可见光催化性能的二氧化钛催化剂成为了众多科学家和学者共同努力的方向。对于二氧化钛的改性很多学者提出了元素掺杂、异质结、尺寸效应、形貌效应、限域效应、晶面效应和缺陷效应等提高其可见光下催化响应的能力。据报道，二氧化钛表面的缺陷可以成为光诱导电荷的陷阱(FeiHan,MaoXin,XuQing-Hua.Flower-likeAu/Ag/TiO_2nanocompositeswithenhancedphotocatalyticefficiencyundervisiblelightirradiation[J].ScienceChina,2017,60(4):521-527.)，抑制电子-空穴的复合，同时还可能会暴露出更多的高活性的晶面，这都将有助于二氧化钛催化剂催化性能的提升。在制备含有缺陷和Ti3+自掺杂的二氧化钛过程，往往采用元素掺杂、高温煅烧的方法，以上方法在制备过程中往往过程复杂且耗能较高，不利于实现工业化应用。等离子体作为物质的第四态，等离子体是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成的离子化气体状物质，处于等离子体状态下的高能活化气体具有表面刻蚀功能(赵亚楠.射频等离子体氨合成及其动力学研究[D].2013.)，因此等离子体作为近年来的研究热点已经被广泛应用于化学领域，已经有部分学者对等离子体在改性二氧化钛中扮演的作用展开了研究。目前亟需开发一种制备过程简单、易于操作、生产成本低、催化活性高和容易实现工业化应用的二氧化钛改性方法。因此开发一种具有高活性的且制备方法简单和适用于工业化大规模生产的二氧化钛催化剂是亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的第一个技术问题就是提供一种制备方法简单的氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法。氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法，包括以下步骤：a、将二氧化钛均匀分散于等离子体反应器中，并通入工作气体对反应器进行排空处理；b、保持工作气体的持续通入，在等离子体反应器的电压为80～140V、电流为1.35～1.93A的条件下，处理20～50min，得到氧缺陷纳米二氧化钛催化剂；其中，所述工作气体由H2和N2组成。优选的，所述二氧化钛为纳米二氧化钛；更优选的，二氧化钛为P25型纳米二氧化钛。优选的，步骤a和b中：工作气体的流量为40～100mL/min；更优选的，工作气体的流量为80-100mL/min；最优选的，工作气体的流量为80mL/min。优选的，所述工作气体由H2与N2按体积百分比为1％～60％:99％～40％组成；更优选的，所述工作气体由H2与N2按体积百分比为1％～40％:99％～60％组成；进一步优选为：所述工作气体由H2与N2按体积百分比为5％～10％:95％～90％组成；最优选的，H2与N2按体积百分比为10％:90％组成。优选的，步骤b中：电压为100～140V，电流为1.58～1.93A；更优选的，电压为100V，电流为1.58A。优选的，步骤a中采用的工作气体与步骤b中采用的工作气体的组成和流量均相同。优选的，所述等离子体反应器为DBD介质阻挡放电冷等离子体发生器。优选的，步骤b中，处理时间为20～30min；优选的，处理时间为30min。本专利技术还提供一种氧缺陷二氧化钛。所述氧缺陷二氧化钛催化剂，采用所述的氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法制备而成。本专利技术还提供氧缺陷二氧化钛催化剂的应用。所述氧缺陷二氧化钛催化剂用于降解有机污染物。优选的，所述有机污染物为亚甲基蓝。本专利技术的有益效果：1、本专利技术实验过程中除了二氧化钛和工作气之外，不需要任何其他繁琐步骤和化学试剂，技术新颖，制备过程简单且环保，不产生任何二次污染，实验耗能少。2、本专利技术采用冷等离子体技术真正实现了一步快速制备含有氧缺陷和Ti3+自掺杂的具有高催化活性的二氧化钛催化剂，原料无需自制，具有广阔的应用前景。3、本专利技术制备的产品可以用于降解有机物，特别是对亚甲基蓝的降解，降解率达到77％以上。4、本专利技术制备的氧缺陷二氧化钛催化剂可以进行回收，重复使用，重复使用仍具有较高的降解率。附图说明图1.是本专利技术实施例5所制备的氧缺陷二氧化钛与P25-TiO2的XRD谱图；图2.是本专利技术实施例5所制备的氧缺陷二氧化钛与P25-TiO2的XPS-O分谱图；图3.是本专利技术实施例5所制备的氧缺陷二氧化钛与P25-TiO2的XPS-Ti分谱图；图4.是本专利技术实施例5所制备的氧缺陷二氧化钛与P25-TiO2的紫外漫反射谱图；图5.是本专利技术实施例5所制备的氧缺陷二氧化钛与P25-TiO2的荧光光谱谱图；图6.是本专利技术实施例5所制备的氧缺陷二氧化钛与P25-TiO2的光催化性能对比图。图7.是本专利技术实施例5所制备的氧缺陷二氧化钛重复使用三次的光催化性能图。具体实施方式本专利技术氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法，包括以下步骤：a、将二氧化钛均匀分散于等离子体反应器中，并通入工作气体对反应器进行排空处理；b、保持工作气体的持续通入，然后打开等离子体反应器电源，调节电源电压和电流为稳定工作状态，在等离子体反应器的电压为80～140V、电流为1.35～1.93A的条件下，处理20～50min，处理结束后先关闭电源，再关闭气源，待反应器冷却至室温，得到氧缺陷纳米二氧化钛催化剂；其中，所述工作气体由H2和N2组成。本专利技术反应在常压下进行，且反应外部无需加热。优选的，将0.3-0.6g二氧化钛放入等离子体反应器中。本专利技术的工作气体需要为H2和N2组成，缺一不可；氮气处理二氧化钛能在二氧化钛表面中形成氮掺杂，降低禁带宽度，提高光催化性能，而氢气处理能在二氧化钛表面形成氧缺陷，形成的缺陷能起到捕获光生电子的作用，抑制光生电子对的复合，提高光催化性能，二者共同处理二氧化钛具有协同效用。本专利技术通过氮气-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/na、将二氧化钛均匀分散于等离子体反应器中，并通入工作气体对反应器进行排空处理；/nb、保持工作气体的持续通入，在等离子体反应器的电压为80～140V、电流为1.35～1.93A的条件下，处理20～50min，得到氧缺陷纳米二氧化钛催化剂；/n其中，所述工作气体由H

【技术特征摘要】
1.氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将二氧化钛均匀分散于等离子体反应器中，并通入工作气体对反应器进行排空处理；
b、保持工作气体的持续通入，在等离子体反应器的电压为80～140V、电流为1.35～1.93A的条件下，处理20～50min，得到氧缺陷纳米二氧化钛催化剂；
其中，所述工作气体由H2和N2组成。


2.根据权利要求1所述的氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述二氧化钛为纳米二氧化钛；优选的，二氧化钛为P25型纳米二氧化钛。


3.根据权利要求1所述的氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a和b中：工作气体的流量为40～100mL/min；优选的，工作气体的流量为80-100mL/min；更优选的，工作气体的流量为80mL/min。


4.根据权利要求1-3任一项所述的氧缺陷二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于，所述工作气体由H2与N2按体积百分比为1％～60％:99％～40％组成；优选的，所述工作气体由H2与N2按体积百分比为1％～40％:99％～60％组成；更优选的，所述工作气体由H2与N2按体积百分比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴洪波，文婕，张连红，张国平，于明伟，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川;51