本发明专利技术公开了一种硼硫共掺杂石墨烯的制备方法包括以下步骤：称取氧化石墨烯放入水中进行超声处理，使氧化石墨烯分散均匀；再往分散均匀的石墨烯中加入氧化硼进行超声处理；再加入硫化钠进行超声处理，使得氧化硼和硫化钠在氧化石墨烯溶液中分散均匀后，再将该混合液放入微波消解仪中，在180‑250℃的条件下反应2‑4h即得到硼硫共掺杂石墨烯。其有益效果是：硼硫共掺杂石墨烯(BS‑G)导电性能良好，能够提高电极表面电子的转移能力，且其大的比表面积为Au@Pt纳米棒的负载提供良好界面，使BS‑G/Au@Pt纳米棒复合材料的导电性能进一步提升。
Boron sulfur Co doped graphene and its preparation and application for AFB
【技术实现步骤摘要】
硼硫共掺杂石墨烯及制备方法及应用其制备AFB1的电化学传感器本专利技术专利申请是申请日为2018.02.06、申请号为201810120139.8、专利技术名称为“AFB1电化学免疫传感器及其制备方法及其用于黄曲霉素B1的检测”的专利技术专利申请的分案申请。
本专利技术涉及纳米材料制备
，尤其涉及一种硼硫共掺杂石墨烯负载金铂核壳型纳米棒的制备方法、将硼硫共掺杂石墨烯负载金铂核壳型纳米棒用于构建AFB1电化学免疫传感器，并用于黄曲霉素B1的检测。
技术介绍
黄曲霉毒素广泛存在于农作物和食品中，是由黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物，是一种毒性极强的剧毒物质，发现于上世纪60年代，是一组化学结构相似的化合物，其结构特征为都含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮，目前已发现的有20余种，确定结构的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、M1、M2等18种。黄曲霉毒素具有强致癌性，1993年被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为I类致癌物，国际癌症研究机构也将其列为致癌物质系列，而黄曲霉毒素中黄曲霉毒素B1(AFB1)是毒性和致癌性最强的物质。黄曲霉毒素会损害人体器官，抑制人体免疫机能，是对人类健康危害非常严重的一类真菌毒素。黄曲霉毒素不仅致癌性强，而且十分耐热，只有加热到280℃以上才会发生裂解，理化性质稳定，难溶于水易溶于氯仿、丙酮、甲醇、和油等有机溶剂，但不溶于石油醚、乙醚和己烷中。目前测定黄曲霉素的方法有薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附测定法、质谱法以及放射免疫测定法。但是这些方法有以下不足：检测过程繁琐、耗时长，劳动强度大；仪器设备昂贵、操作复杂，难以实现快速分析；灵敏度差。因此开发一种快速灵敏检测食品中黄曲霉素的方法具有重要意义。电化学免疫分析法是目前比较有效的检测黄曲霉毒素的方法，该方法具有检测速度快，便于操作，成本低廉，检测限低、便携和反应灵敏高等性能，而且还不受样品颜色、浊度的干扰，可直接应用于病原体的测定，更适用于现场快速检测，因此利用电化学免疫传感器法检测黄曲霉素具有较为广阔的应用空间。
技术实现思路
本申请提出硼硫共掺杂石墨烯及其制备方法及应用其制备的检测AFB1的电化学免疫传感器。硼硫共掺杂石墨烯的制备方法，包括以下步骤：称取氧化石墨烯放入水中进行超声处理，使氧化石墨烯分散均匀；再往分散均匀的石墨烯中加入氧化硼进行超声处理；再加入硫化钠进行超声处理，使得氧化硼和硫化钠在氧化石墨烯溶液中分散均匀后，再将该混合液放入微波消解仪中，在180-250℃的条件下反应2-4h即得到硼硫共掺杂石墨烯。在一些实施方式中，氧化石墨烯放入水中进行超声处理的时间为2-3h。在一些实施方式中，水为超纯水。在一些实施方式中，散均匀的石墨烯中加入氧化硼进行超声处理的时间为30-60min。在一些实施方式中，加入硫化钠进行超声处理的时间为5-15min。根据本申请的另一个方面，由前述的制备方法制得的硼硫共掺杂石墨烯。根据本申请的另一个方面，由前述的石墨烯制备硼硫共掺杂石墨烯负载金铂核壳型纳米棒复合材料。根据本申请的另一个方面，由前述硼硫共掺杂石墨烯负载金铂核壳型纳米棒复合材料制备检测黄曲霉素B1的电化学免疫传感器。本专利技术相比于现有技术具有以下有益效果：1)由于B、S原子的掺杂使得石墨烯产生缺陷位点，掺杂后的BS-G呈无序、褶皱薄纱状，其中，部分薄片层叠在一起，形成多层结构。2)金铂核壳型(Au@Pt)纳米棒与BS-G之间存在强效的作用力使Au@Pt纳米棒嵌入BS-G片层间，阻止石墨烯团聚，同时提高了Au@Pt纳米棒的稳定性和催化性。3)硼硫共掺杂石墨烯(BS-G)导电性能良好，能够提高电极表面电子的转移能力，且其大的比表面积为Au@Pt纳米棒的负载提供良好界面，使BS-G/Au@Pt纳米棒复合材料的导电性能进一步提升。4)以硼硫共掺杂石墨烯负载金铂核壳型(BS-G/Au@Pt)纳米棒复合材料作为传感器的界面材料，构建的AFB1电化学免疫传感器感应性能良好，能够对实际样品进行快速测定，与现有的检测方法相比具有快速检测的优势。附图说明图1为本专利技术的不同材料的UV-Vis光谱图(a-金纳米晶种；b-Au纳米棒；c-Au@Pt纳米棒)；图2为本专利技术的Au纳米棒的TEM图；图3为本专利技术的Au纳米棒的TEM放大图；图4为本专利技术的Au纳米棒的EDS图；图5为本专利技术的Au@Pt纳米棒的TEM图；图6为本专利技术的Au@Pt纳米棒的TEM放大图；图7为本专利技术的Au@Pt纳米棒的EDS图；图8为本专利技术的硼硫共掺杂石墨烯(BS-G)的SEM图；图9为本专利技术的BS-G的TEM图；图10为本专利技术的BS-G的XPS图；图11为本专利技术的BS-G/Au@Pt纳米棒复合材料的SEM图；图12为本专利技术的BS-G/Au@Pt纳米棒复合材料的TEM图；图13为本专利技术的BS-G/Au@Pt纳米棒复合材料的TEM放大图；图14为本专利技术的裸金电极及不同材料修饰的金电极的CV图；图15为本专利技术的裸金电极及不同材料修饰的金电极的EIS图；图16为本专利技术的不同材料修饰的金电极的CV图；图17为本专利技术的不同材料修饰的金电极的EIS图；图18为本专利技术裸金电极及不同材料修饰的金电极的DPV图；图19为本专利技术免疫传感器测试不同浓度anti-AFB1的DPV图谱；图20为本专利技术电流响应值与anti-AFB1浓度之间的对应关系；图21为本专利技术免疫传感器在不同pH电解液中的DPV图谱；图22为本专利技术电流响应值与pH电解液之间的对应关系；图23为本专利技术免疫传感器在anti-AFB1不同孵育时间下的DPV图；图24为本专利技术电流响应值与anti-AFB1不同孵育时间之间的对应关系；图25为本专利技术免疫传感器与AFB1在不同免疫反应时间下的DPV图；图26为本专利技术电流响应值与AFB1不同免疫反应时间之间的对应关系；图27为本专利技术免疫传感器对不同浓度AFB1的EIS图；(曲线从下到上依次是浓度为0-60ng.mL-1的AFB1阻抗图)；图28为本专利技术的免疫传感器对不同浓度AFB1的DPV图；(曲线从上到下依次是浓度为0–60.ngmL-1的AFB1电流响应曲线)；图29为本专利技术AFB1浓度与DPV电流响应值的线性关系图；图30为本专利技术的AFB1电化学免疫传感器的特异性测试结果。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1：Au纳米棒和Au@Pt纳米棒的制备表1所用仪器表2-所用试剂1.Au纳米棒的制备1)金纳米晶种的制备：25℃恒温下，首先将5.0mL、0.20M的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液与5.0mL、0.0005M的氯金本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.硼硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n称取氧化石墨烯放入水中进行超声处理，使氧化石墨烯分散均匀；/n再往分散均匀的石墨烯中加入氧化硼进行超声处理；/n再加入硫化钠进行超声处理，使得氧化硼和硫化钠在氧化石墨烯溶液中分散均匀后，再将该混合液放入微波消解仪中，在180-250℃的条件下反应2-4h即得到硼硫共掺杂石墨烯。/n
【技术特征摘要】
1.硼硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取氧化石墨烯放入水中进行超声处理，使氧化石墨烯分散均匀；
再往分散均匀的石墨烯中加入氧化硼进行超声处理；
再加入硫化钠进行超声处理，使得氧化硼和硫化钠在氧化石墨烯溶液中分散均匀后，再将该混合液放入微波消解仪中，在180-250℃的条件下反应2-4h即得到硼硫共掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的硼硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯放入水中进行超声处理的时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的硼硫共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述水为超纯水。
【专利技术属性】
技术研发人员：陈显兰，刘卫，张国伟，杨光明，冯绍平，苟高章，吴娜，
申请(专利权)人：红河学院，
类型：发明
国别省市：云南;53
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