通用型重金属单元素检测仪及其应用方法技术

本发明专利技术涉及通用型重金属单元素检测仪及其应用方法，解决了现有技术重金属检测方法中的光源和前处理过程复杂，成本高，结构复杂庞大，检测结果误差大，不能满足快速检测的技术问题。本发明专利技术提供通用型重金属单元素检测仪，包括电源、激发源、光路分离传输系统、光电检测系统；激发源采用介质阻挡放电方式产生微等离子体，实现对样品中的待测重金属原子的激发，并使其产生包含待测重金属元素的特征光在内的初始光束；光路分离传输系统用于将待测重金属元素的特征光从初始光束中分离后、传输到光电检测系统中进行检测分析，实现了对重金属单元素的检测；同时提供其应用方法。本发明专利技术广泛应用于重金属测定领域。

Universal heavy metal single element detector and its application

【技术实现步骤摘要】
通用型重金属单元素检测仪及其应用方法
本专利技术属于重金属测定领域，具体涉及通用型重金属单元素检测仪及其应用方法。
技术介绍
随着工、农、矿业的发展，我们的大气、水、土壤等环境受到的重金属污染日益严重，重金属难以被分解，并且会经生物富集作用在人体和动物体内积累，严重危害人类的健康。因此在很多领域如食品、各类水体、土壤等，对重金属的检测(汞、铅、铬等)是一项不可缺少的工作。目前，重金属检测分析大多依据大型分析仪器如电感耦合等离子体质谱仪，原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪等，能够用于特定重金属元素检测的便携式分析仪器种类较少，目前使用较多的是测汞仪，对人体危害较大的重金属元素有多种如铅、汞、铬、砷等，而单独测铅、测铬等重金属元素的便携式分析仪器十分罕见。现在市场上的测汞仪大多是依据是冷原子吸收法设计的，例如中国专利文献CN204188521公开的一种冷原子吸收测汞仪、CN203376258公开的双光束原子吸收测汞仪和CN201879416公开的一种冷原子吸收微分测汞仪等等。冷原子吸收法依据汞蒸气对低压汞灯发出的253.7nm波长的紫外光，产生强烈吸收来分析汞的浓度。这种方法需要对样品进行前期化学处理，如采取氧化剂如酸性高锰酸钾氧化吸收或金丝富集法吸收，通过还原反应得到单质汞，再将单质汞蒸气通入吸收池中接受汞灯的照射。这种方法一般需要消耗大量化学试剂，结构复杂，操作繁琐，长时间稳定性不理想，且仪器十分昂贵，难以在检验领域得到广泛普及，满足普通用户的需求。仪器体积较大，也难以适应现场快速检测的要求。传统的基于光谱技术的金属离子检测方法主要包括原子吸收光谱法和原子发射光谱法。这些方法中常用的检测仪器包括火焰原子吸收光谱仪，电感耦合等离子体发射光谱仪等。但这几种常用的检测仪器体积庞大，价格昂贵，检测成本高，难以用于野外分析和监测。随着科技发展和检测水平的提高，人们开始研究简单、快速和低成本的金属元素检测技术，以期实现快速有效地监控环境中的金属残留，保障人民健康与生态安全。液体阴极辉光放电光谱检测技术具有结构简单、体积小、运行功耗低、能在大气压下操作、无需雾化器、无需真空系统、易于实现小型化和在线分析等优点，在地质、环保、材料学、食品安全等多个领域中的金属离子检测、水质净化等方面有广阔的应用前景。虽然液体阴极辉光放电光谱法对大多数元素具有较低的检出限，例如Li、Na等，但其对大部分重金属元素，特别是毒重金属元素灵敏度低，如Se、Te、Hg、As、Sb、Bi、Pb等。目前，科学家们通过添加小分子有机酸或表面活性剂等来改进元素的灵敏度，取得了较好的效果。但仍存在两方面问题：一方面，灵敏度的改进有限，只对部分元素具有较好的效果，而对众多毒重金属元素没有较好的普适性，还不能完全满足环境监测等的需求；另一方面，虽然通过液相色谱分离或通过新型材料固相分离等方法可以进行元素形态分析，但是过程比较繁琐，成本相对较高。介质阻挡放电(DBD)是一种典型的非平衡态的交流气体放电，近年来被国内外广泛应用于臭氧合成、废气处理、材料表面改性及光谱的诊断分析等。本课题组已经授权公开的专利ZL2014100521282《便携式介质阻挡放电等离子体光谱仪》提出一种利用介质阻挡放电作为激发源的检测装置，通过在两个电极的放电空间内插入绝缘介质，当放电电极施加足够高的交流电压时，电极间的气体会被击穿而形成低温等离子体。DBD等离子体能够使原子产生能级跃迁，当被激发的原子从高能级跃迁回低能级时能量以光辐射的形式放出，就产生了原子发射光谱，从而对重金属元素的检测，其对于重金属元素的检测中前期样品处理具有显著优势，本专利技术以DBD等离子体激发源作为光源，结合开发的光栅分光、光电倍增管检测设计，具有结构简单、灵敏度高、成本低、体积小、功耗低等优点，能够方便、实时、快捷地对样品中的金属元素进行现场或实验室检测。为微量金属元素的现场分析提供了一种有力的工具，具有广阔的应用前景。另外，现有技术专利CN103196894B提出的等离子体原子发射光谱分析方法及装置，通过气态化学蒸汽发生反应，使元素形成二氧化碳、氮气、砷化氢或单质汞挥发物，检测的元素有限，只能检测碳、氮、砷或汞。此外，该专利中采用滤光片和透镜的方式，过滤出待测元素的光谱进行检测，而现有结构装置中滤光片的过滤带宽通常在10nm以上，而重金属元素的特征波长光波半峰宽通常小于0.5nm，除了待测元素特征光，其他波长的光也会被收集到，就会造成被检测光中掺杂大量的干扰光，从而对测试结果产生很大干扰，造成检测误差大、不能实现对特定金属元素波长的精确有效测量，尤其是在复杂的土壤等环境中的检测样品的重金属检测中具有误差大、检测准确度、重复性差，不足以满足当今重金属领域的检测需求，因此该滤光片的方案难以实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提供一种整体结构简单、操作方便、成本低廉、灵敏度高，通过介质阻挡放电方式产生微等离子体，实现对待测气态重金属元素的激发，采用光栅分光光路系统，使用成本低，能耗低，检测的准确性可靠，灵敏度更高，检测方便快捷、不需要复杂的光源和前处理过程，即可满足现场实时地对重金属元素检测的通用型重金属单元素检测仪及其应用方法。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：本专利技术提供通用型重金属单元素检测仪，包括电源、激发源、光路分离传输系统、光电检测系统；激发源和光电检测系统分别与电源电连接；激发源采用介质阻挡放电方式产生微等离子体，实现对气态样品中的待测重金属原子的激发，并使其产生包含待测重金属元素的特征光在内的初始光束；光路分离传输系统用于将待测重金属元素的特征光从初始光束中分离后、传输到光电检测系统中进行检测分析，实现了对重金属单元素的检测。优选的，光路分离传输系统依次包括滤光片、光栅、狭缝；所述滤光片用于将被激发源激发产生的初始光束中的非紫外区域的背景光及干扰光过滤掉；光栅对入射的包含待测重金属元素的特征光的光束进行色散后，形成以不同的衍射角度射出的各种波长的平行光束，从而使其中的待测重金属元素的特征光被分离出来；狭缝用于只让待测重金属元素的特征光通过，并照射到光电检测系统中，同时阻挡与待测重金属元素的特征光相邻的其他波长的光通过。优选的，光路分离传输系统和光电检测系统均置于暗箱室中进行；滤光片为紫外高通的窄带滤光片；光栅为高分辨紫外透射型光栅，在光栅后可拆卸安装有反射镜组。优选的，光电检测系统包括光电倍增管及其配套的信号处理装置，用于将接收到的、光路系统装置中输出的待测重金属元素的特征光的光信号转换为对应的电信号，实现了对重金属元素定性与定量分析检测。优选的，位于光栅和狭缝之间、且靠近狭缝的一定距离位置处、设置有第一聚焦透镜，第一聚焦透镜为紫外高透石英透镜，通过调节其放置角度的变化，使第一聚焦透镜的镜面中心与待测重金属元素的特征光的传输方向相垂直，实现将待测重金属元素的特征光经过第一聚焦透镜进行聚焦、汇聚到一点通过狭缝。优选的，位于狭缝和光电倍增管之间还设有第一准直透镜，通过调节狭缝的角度变化，使经过狭缝的待测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.通用型重金属单元素检测仪，其特征在于，包括电源、激发源、光路分离传输系统、光电检测系统；所述激发源和所述光电检测系统分别与所述电源电连接；所述激发源采用介质阻挡放电方式产生微等离子体，实现对样品中的待测重金属原子的激发，并使其产生包含待测重金属元素的特征光在内的初始光束；所述光路分离传输系统用于将待测重金属元素的特征光从所述初始光束中分离后、传输到所述光电检测系统中进行检测分析，实现了对重金属单元素的检测。/n

【技术特征摘要】
1.通用型重金属单元素检测仪，其特征在于，包括电源、激发源、光路分离传输系统、光电检测系统；所述激发源和所述光电检测系统分别与所述电源电连接；所述激发源采用介质阻挡放电方式产生微等离子体，实现对样品中的待测重金属原子的激发，并使其产生包含待测重金属元素的特征光在内的初始光束；所述光路分离传输系统用于将待测重金属元素的特征光从所述初始光束中分离后、传输到所述光电检测系统中进行检测分析，实现了对重金属单元素的检测。


2.根据权利要求1所述的通用型重金属单元素检测仪，其特征在于，所述光路分离传输系统依次包括滤光片、光栅、狭缝；所述滤光片用于将被所述激发源激发产生的初始光束中的非紫外区域的背景光及干扰光过滤掉；所述光栅对入射的包含待测重金属元素的特征光的光束进行色散后，形成以不同的衍射角度射出的各种波长的平行光束，从而使其中的待测重金属元素的特征光被分离出来；所述狭缝用于只让待测重金属元素的特征光通过，并照射到所述光电检测系统中，同时阻挡与所述待测重金属元素的特征光相邻的其他波长的光通过。


3.根据权利要求2所述的通用型重金属单元素检测仪，其特征在于，所述光路分离传输系统和所述光电检测系统均置于暗箱室中进行；所述滤光片为紫外高通的窄带滤光片；所述光栅为高分辨紫外透射型光栅，在所述光栅后可拆卸安装有反射镜组。


4.根据权利要求3所述的通用型重金属单元素检测仪，其特征在于，所述光电检测系统包括光电倍增管及其配套的信号处理装置，用于将接收到的、所述光路系统装置中输出的待测重金属元素的特征光的光信号转换为对应的电信号，实现了对重金属元素定性与定量分析检测。


5.根据权利要求2所述的通用型重金属单元素检测仪，其特征在于，位于所述光栅和狭缝之间、且靠近所述狭缝的一定距离位置处、设置有第一聚焦透镜，所述第一聚焦透镜为紫外高透石英透镜，通过调节其放置角度的变化，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜杰，张向楠，王英英，张洪，于凯，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学威海，
类型：发明
国别省市：山东;37