一种钕铁硼废料除杂萃取工艺制造技术

本发明专利技术涉及钕铁硼萃取技术领域，且本发明专利技术公开了一种钕铁硼废料除杂萃取工艺，包括以下步骤：首先将钕铁硼废料进行收集，并将收集的钕铁硼废料添加至容器内部，同时向容器内部添加松散剂，将容器内部的钕铁硼废料和松散剂进行混合操作，使钕铁硼废料和松散剂之间均匀混合，并对容器进行加热，使混合后的钕铁硼废料焙烧呈细料状，将细料状的钕铁硼废料进行氧化焙烧。该钕铁硼废料除杂萃取工艺，通过氧化焙烧和浓硝酸的添加，能够有效的增强对钕铁硼废料的萃取，并且通过多次除杂和萃取，提高了萃取的回收率，同时提高浸出时间，减少了工艺过程水的消耗量、降低了产生的废水量，浸出液如果后续衔接稀土萃取分离工艺。

A technology of removing impurities and extracting from NdFeB waste

【技术实现步骤摘要】
一种钕铁硼废料除杂萃取工艺
本专利技术涉及钕铁硼萃取
，具体为一种钕铁硼废料除杂萃取工艺。
技术介绍
钕铁硼作为第三代稀土永磁材料，具有质量轻、体积小、磁性强、磁能积高等优点，从而被广泛应用。然而，其在制备加工过程产生的废料以及长时间使用失效产生的废料，成为稀土及其它有价金属元素提取的二次资源。现有钕铁硼废料除杂萃取的方法大都是采用常压浸出，不仅导致浸出时间长、酸使用量大、利用率低，而且会有较多的废气排放，环境负担重，流程冗长，产品附加值低。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种钕铁硼废料除杂萃取工艺，解决了现有钕铁硼废料除杂萃取的方法大都是采用常压浸出，不仅导致浸出时间长、酸使用量大、利用率低，而且会有较多的废气排放，环境负担重，流程冗长，产品附加值低的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种钕铁硼废料除杂萃取工艺，包括以下步骤：S1：首先将钕铁硼废料进行收集，并将收集的钕铁硼废料添加至容器内部，同时向容器内部添加松散剂。S2：将容器内部的钕铁硼废料和松散剂进行混合操作，使钕铁硼废料和松散剂之间均匀混合，并对容器进行加热，使混合后的钕铁硼废料焙烧呈细料状。S3：将细料状的钕铁硼废料进行氧化焙烧，使细料中的全部或部分硫化物转变为氧化物。S4：将步骤三得到的产物进行粉碎操作，并使用60～200目的筛网对粉碎的物料进行筛分，提出体积较大的物料再次进行粉碎操作，直至完全通过筛网。S5：向粉碎完成的物料中添加5-8％的浓硝酸，在22-27℃的温度下，浓硝酸将细料进行溶解。S6：将溶解完成的物料添加至容器内部，并进行PH值中和操作，将物料的PH值调节至4～5，调节完成后，将物料进行加热，加热温度为80～100℃，加热时间为7～10min。S7：当步骤六的物料完成加热后，会得到料液和稀土沉淀物，将料液和稀土沉淀物进行过滤操作，使稀土沉淀物与料液分离。S8：先向步骤七得到的稀土沉淀物中添加草酸溶液，生成草酸稀土沉淀，再将得到的草酸稀土沉淀进行灼烧加热，灼烧温度为800-900℃，灼烧时间为8-12h，得到氧化稀土。S9：再向步骤七中过滤得到的滤液进行联动萃取分离，得到单一稀土化合物料液，将得到的单一稀土化合物料液依次进行沉淀和灼烧，得到单一稀土氧化物。优选的，所述步骤六中的操作是为了有效除去原物料中所含铁元素杂质，并且不与物料中的主要成分反应，也不会引进新的杂质成分。优选的，所述步骤九中单一稀土化合物料液的沉淀时间为2-3h，沉淀完成后进行灼烧操作，灼烧温度为800-900℃，灼烧时间为4-7h。优选的，所述步骤九中所描述的联动萃取分离具体为：选取体积浓度为10～30％的三辛烷基叔胺和体积浓度为20-30％的2—乙基己基磷酸单的萃取剂，并添加稀释剂，以LaCl3、CeCl3总浓度为0.18-0.25mol/L的混合稀土料液为水相，进行萃取分离。优选的，所述稀释剂具体为磺化煤油，不仅有利于蒸发速度均匀而缓慢芳香烃含量较少、毒性很小、安全性较高，而且气味小、质纯洁、蒸发无残留物、受热不易氧化。(三)有益效果与现有技术相比，本专利技术提供了一种钕铁硼废料除杂萃取工艺，具备以下有益效果：该钕铁硼废料除杂萃取工艺，通过氧化焙烧和浓硝酸的添加，能够有效的增强对钕铁硼废料的萃取，并且通过多次除杂和萃取，提高了萃取的回收率，同时提高浸出时间，减少了工艺过程水的消耗量、降低了产生的废水量，浸出液如果后续衔接稀土萃取分离工艺，解决了现有钕铁硼废料除杂萃取的方法大都是采用常压浸出，不仅导致浸出时间长、酸使用量大、利用率低，而且会有较多的废气排放，环境负担重，流程冗长，产品附加值低的问题。该钕铁硼废料除杂萃取工艺，通过对钕铁硼废料进行多次除杂萃取，能够最大限度的对于稀土资源的规模化回收利用率，并且本专利技术具备工艺流程短，工艺条件简单，回收成本低，无酸性废气排放等优点。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一：一种钕铁硼废料除杂萃取工艺，包括以下步骤：S1：首先将钕铁硼废料进行收集，并将收集的钕铁硼废料添加至容器内部，同时向容器内部添加松散剂。S2：将容器内部的钕铁硼废料和松散剂进行混合操作，使钕铁硼废料和松散剂之间均匀混合，并对容器进行加热，使混合后的钕铁硼废料焙烧呈细料状。S3：将细料状的钕铁硼废料进行氧化焙烧，使细料中的全部或部分硫化物转变为氧化物。S4：将步骤三得到的产物进行粉碎操作，并使用60目的筛网对粉碎的物料进行筛分，提出体积较大的物料再次进行粉碎操作，直至完全通过筛网。S5：向粉碎完成的物料中添加5％的浓硝酸，在22℃的温度下，浓硝酸将细料进行溶解。S6：将溶解完成的物料添加至容器内部，并进行PH值中和操作，将物料的PH值调节至4，调节完成后，将物料进行加热，加热温度为80℃，加热时间为7min。S7：当步骤六的物料完成加热后，会得到料液和稀土沉淀物，将料液和稀土沉淀物进行过滤操作，使稀土沉淀物与料液分离。S8：先向步骤七得到的稀土沉淀物中添加草酸溶液，生成草酸稀土沉淀，再将得到的草酸稀土沉淀进行灼烧加热，灼烧温度为800℃，灼烧时间为8h，得到氧化稀土。S9：再向步骤七中过滤得到的滤液进行联动萃取分离，得到单一稀土化合物料液，将得到的单一稀土化合物料液依次进行沉淀和灼烧，得到单一稀土氧化物。具体的，步骤六中的操作是为了有效除去原物料中所含铁元素杂质，并且不与物料中的主要成分反应，也不会引进新的杂质成分。具体的，步骤九中单一稀土化合物料液的沉淀时间为2h，沉淀完成后进行灼烧操作，灼烧温度为800℃，灼烧时间为4h。具体的，步骤九中所描述的联动萃取分离具体为：选取体积浓度为10％的三辛烷基叔胺和体积浓度为20％的2—乙基己基磷酸单的萃取剂，并添加稀释剂，以LaCl3、CeCl3总浓度为0.18mol/L的混合稀土料液为水相，进行萃取分离。具体的，稀释剂具体为磺化煤油，不仅有利于蒸发速度均匀而缓慢芳香烃含量较少、毒性很小、安全性较高，而且气味小、质纯洁、蒸发无残留物、受热不易氧化。实施例二：一种钕铁硼废料除杂萃取工艺，包括以下步骤：S1：首先将钕铁硼废料进行收集，并将收集的钕铁硼废料添加至容器内部，同时向容器内部添加松散剂。S2：将容器内部的钕铁硼废料和松散剂进行混合操作，使钕铁硼废料和松散剂之间均匀混合，并对容器进行加热，使混合后的钕铁硼废料焙烧呈细料状。S3：将细料状的钕铁硼废料进行氧化焙烧，使细料中的全部或本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钕铁硼废料除杂萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：首先将钕铁硼废料进行收集，并将收集的钕铁硼废料添加至容器内部，同时向容器内部添加松散剂；/nS2：将容器内部的钕铁硼废料和松散剂进行混合操作，使钕铁硼废料和松散剂之间均匀混合，并对容器进行加热，使混合后的钕铁硼废料焙烧呈细料状；/nS3：将细料状的钕铁硼废料进行氧化焙烧，使细料中的全部或部分硫化物转变为氧化物；/nS4：将步骤三得到的产物进行粉碎操作，并使用60～200目的筛网对粉碎的物料进行筛分，提出体积较大的物料再次进行粉碎操作，直至完全通过筛网；/nS5：向粉碎完成的物料中添加5-8％的浓硝酸，在22-27℃的温度下，浓硝酸将细料进行溶解；/nS6：将溶解完成的物料添加至容器内部，并进行PH值中和操作，将物料的PH值调节至4～5，调节完成后，将物料进行加热，加热温度为80～100℃，加热时间为7～10min；/nS7：当步骤六的物料完成加热后，会得到料液和稀土沉淀物，将料液和稀土沉淀物进行过滤操作，使稀土沉淀物与料液分离；/nS8：先向步骤七得到的稀土沉淀物中添加草酸溶液，生成草酸稀土沉淀，再将得到的草酸稀土沉淀进行灼烧加热，灼烧温度为800-900℃，灼烧时间为8-12h，得到氧化稀土；/nS9：再向步骤七中过滤得到的滤液进行联动萃取分离，得到单一稀土化合物料液，将得到的单一稀土化合物料液依次进行沉淀和灼烧，得到单一稀土氧化物。/n...

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼废料除杂萃取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：首先将钕铁硼废料进行收集，并将收集的钕铁硼废料添加至容器内部，同时向容器内部添加松散剂；
S2：将容器内部的钕铁硼废料和松散剂进行混合操作，使钕铁硼废料和松散剂之间均匀混合，并对容器进行加热，使混合后的钕铁硼废料焙烧呈细料状；
S3：将细料状的钕铁硼废料进行氧化焙烧，使细料中的全部或部分硫化物转变为氧化物；
S4：将步骤三得到的产物进行粉碎操作，并使用60～200目的筛网对粉碎的物料进行筛分，提出体积较大的物料再次进行粉碎操作，直至完全通过筛网；
S5：向粉碎完成的物料中添加5-8％的浓硝酸，在22-27℃的温度下，浓硝酸将细料进行溶解；
S6：将溶解完成的物料添加至容器内部，并进行PH值中和操作，将物料的PH值调节至4～5，调节完成后，将物料进行加热，加热温度为80～100℃，加热时间为7～10min；
S7：当步骤六的物料完成加热后，会得到料液和稀土沉淀物，将料液和稀土沉淀物进行过滤操作，使稀土沉淀物与料液分离；
S8：先向步骤七得到的稀土沉淀物中添加草酸溶液，生成草酸稀土沉淀，再将得到的草酸稀土沉淀进行灼烧加热，灼烧温度为800-900℃，灼烧时间为8-12h，得到氧化稀土；

【专利技术属性】
技术研发人员：雷忠，王福寿，刘芬，祝红芸，
申请(专利权)人：安徽金三隆再生资源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34