由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法技术

本发明专利技术提供了一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法，包括以下步骤：高含氢硅油低分子及高含氢硅油酸中油按体积比加入聚合釜进行聚合反应；将聚合后得到的上清液送入脱色釜中进行脱色；将脱色后的混合物送入过滤机过滤杂质；将物料送入脱色釜，用催化剂催化反应后，再加入有机保护剂进行脱低，所得产物即为高含氢硅油。采用本方法制得的高含氢硅油符合化工行业标准，将高含氢硅油的副产物低分子及酸中油联合使用，变废为宝。

Preparation of high hydrogen silicone oil by the combination of high hydrogen silicone oil with low molecular weight and oil in acid

【技术实现步骤摘要】
由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法
本专利技术涉及硅油生产
，具体而言涉及一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法。
技术介绍
高含氢硅油低分子及酸中油是高含氢硅油生产过程中的副产物。由于高含氢硅油低分子及酸中油的粘度、挥发份、酸值的指标都达不到化工行业标准HG/T4804-2015标准，只能低质低价处理，而且酸中油酸值高、粘度高，不易长期存放。CN201010573569.9公开了一种无溶剂高含氢硅油的制备方法，但未提及低分子及酸中油的处理方法。CN201110356134.3公开了一种连续化生产含氢硅油的方法，CN201310503466.9公开了一种无溶剂型含氢硅油及其制备方法，CN201410136583.0公开了一甲基二氯硅烷无溶剂水解生产高含氢硅油的方法，CN201510508540.5公开了一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油的方法，CN201710780246公开了一种生产高含氢硅油的系统及方法，但是这些专利同样未提及低分子及酸中油的处理方法。CN201410004558.7公开了一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，CN201610087262.5公开了一种制备甲基含氢硅油的工艺，其提到低分子返水解或聚合步骤回用，但并无酸中油的处理方式，而且低分子简单回用，后续工序低分子量相应增加，将会降低生产效率。酸中油酸值高、粘度高、不易储存，而低分子粘度小、略返酸，需要一种方法来有效解决酸中油处理难题。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法。本专利技术采用的技术方案如下：一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法，包括：a）聚合：将高含氢硅油低分子及高含氢硅油酸中油按体积比3:4~7加入聚合釜中，启动聚合釜进行搅拌，搅拌1h后加入占低分子及酸中油的总质量的1~5%的催化剂，在40~60℃下连续反应2~4h；b）脱色：静置分层，将聚合釜内的上层清液抽入脱色釜中，启动脱色釜进行搅拌，搅拌0.5~1h后依次加入占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0%的抗酸剂、占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0%的脱色剂,将温度保持在35~60℃下反应1~2h；c）过滤：使用螺杆泵将物料泵送到过滤机中进行过滤，去除杂质；d）脱低：将过滤后的物料送入脱低釜，加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的催化剂，催化反应1~2h；向脱低釜中加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的有机保护剂，在145~155℃下搅拌进行脱低3~4小时，得到的产物即为高含氢硅油，将高含氢硅油低分子从蒸出低分子管线脱出，并返回步骤a）继续参与反应。采用上述技术方案的本专利技术的优点在于，可以将高含氢硅油的副产物低分子及酸中油联合使用，从而制得符合化工行业标准HG/T4804-2015的高含氢硅油。进一步地，步骤a)中所述的催化剂为全氟磺酸树脂、酸性白土、强酸性树脂中的一种。进一步地，步骤b）中所述的抗酸剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙中的一种或上述物质的混合物。进一步地，步骤b)中所述的脱色剂为市售果壳活性炭。进一步地，步骤c)中所述的催化剂为2-乙基己酸、四甲基胍中的一种或上述物质的混合物。进一步地，步骤d)中所述的有机保护剂为三乙胺、吡啶、环己胺、苯胺中的一种或上述物质的混合物。进一步地，步骤b）中的脱色温度保持在37~43℃。进一步地，步骤d）中，脱低反应前1小时，反应釜的蒸出低分子管线阀门开度控制在30%，脱低反应随后的时间里，反应釜的蒸出低分子管线阀门开度控制在100%。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式以下将结合具体实施例来进一步描述本专利技术。实施例1将600L低分子和800L酸中油按加入聚合釜；启动聚合釜搅拌1h；搅拌结束后，向聚合釜加入占低分子和酸中油总质量的1%的催化剂进行聚合反应，该催化剂是全氟磺酸树脂；将聚合釜内的反应温度控制在40℃，持续反应2h，其中，由于聚合釜中反应物料显酸性，为保证高含氢硅油低分子和高含氢硅油酸中油的充分混合反应，聚合釜采用螺带式搅拌，釜内采用316L材质。聚合结束后，静置1.5小时进行分层；将聚合釜内上层清液抽入脱色釜后，启动脱色釜搅拌1h；搅拌结束后，先加入占低分子和酸中油总质量的0.5%的抗酸剂碳酸钾，再加入占低分子和酸中油总质量的0.5%的市售果壳活性炭,在50℃下反应1小时。脱色反应结束后，使用螺杆泵将物料打入板框过滤机进行过滤，去除杂质。将过滤后的物料送入脱低釜，向脱低釜中加入占低分子和酸中油总质量的0.001%的催化剂，该催化剂是2-乙基己酸，催化反应1小时。催化反应完成后，向脱低釜加入占低分子和酸中油总质量的0.001%的有机保护剂，该有机保护剂是三乙胺，在145℃下搅拌，脱低3小时，得到的产物即为高含氢硅油，将高含氢硅油低分子从蒸出低分子管线脱出，并返回到聚合釜继续进行聚合反应，其中，由于在脱低反应初期，低分子产生速度较快，为了避免低分子在脱出过程中带走其它反应物，脱低反应前1小时，反应釜的蒸出低分子管线阀门开度控制在30%，脱低反应后2小时，反应釜的蒸出低分子管线阀门开度控制在100%。本实施例中获得的高分子硅油产品的含氢量=1.57%，粘度（25℃）=18mm2/s，酸值（以HCL计）=2μg/g，挥发分(105℃，1.5h)=1.5%。实施例2将600L低分子和900L酸中油加入聚合釜；启动聚合釜搅拌1h；搅拌结束后，向聚合釜加入占低分子和酸中油总质量的2%的催化剂进行聚合反应，该催化剂是全氟磺酸树脂；将聚合釜内的反应温度控制在45℃，持续反应2.5h。所采用的反应釜与实施例1相同。聚合结束后，静置1.5小时进行分层；将聚合釜内上层清液抽入脱色釜后，启动脱色釜搅拌1h；搅拌结束后，先加入占低分子和酸中油总质量的0.8%的抗酸剂碳酸钾，再加入占低分子和酸中油总质量的0.8%的市售果壳活性炭,在50℃下反应1.2小时。脱色反应结束后，使用螺杆泵将物料打入板框过滤机进行过滤，去除杂质。将过滤后的物料送入脱低釜，向脱低釜中加入占低分子和酸中油总质量的0.003%的催化剂，该催化剂是2-乙基己酸，催化反应1.2小时。催化反应完成后，向脱低釜加入占低分子和酸中油总质量的0.003%有机保护剂，该有机保护剂是三乙胺，在145℃下搅拌，脱低3.2小时，得到的产物即为高含氢硅油，将高含氢硅油低分子从蒸出低分子管线脱出，并返回到聚合釜继续进行聚合反应，其中反应釜的蒸出低分子管线阀门开度与实施例1相同。本实施例中获得的高分子硅油产品的含氢量=1.58%，粘度（25℃）=20mm2/s，酸值（以HCL计）=2μg/g，挥发分(105℃，1.5h)=1.4%。实施例3将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：/na)聚合：将高含氢硅油低分子及高含氢硅油酸中油按体积比3:4~7加入聚合釜中，启动聚合釜进行搅拌，搅拌1h后加入占低分子及酸中油的总质量的1~5%的催化剂，在40~60℃下连续反应2~4h；/nb)脱色：静置分层，将聚合釜内的上层清液抽入脱色釜中，启动脱色釜进行搅拌，搅拌0.5~1h后依次加入占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0%的抗酸剂、以及占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0%的脱色剂,将温度保持在35~60℃下反应1~2h；/nc)过滤：使用螺杆泵将物料泵送到过滤机中进行过滤，去除杂质；/nd)脱低：将过滤后的物料送入脱低釜，加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的催化剂，催化反应1~2h；向脱低釜中加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的有机保护剂，在145~155℃下搅拌进行脱低3~4小时，得到的产物即为高含氢硅油，将高含氢硅油低分子从蒸出低分子管线脱出，并返回步骤（a）继续参与反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)聚合：将高含氢硅油低分子及高含氢硅油酸中油按体积比3:4~7加入聚合釜中，启动聚合釜进行搅拌，搅拌1h后加入占低分子及酸中油的总质量的1~5%的催化剂，在40~60℃下连续反应2~4h；
b)脱色：静置分层，将聚合釜内的上层清液抽入脱色釜中，启动脱色釜进行搅拌，搅拌0.5~1h后依次加入占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0%的抗酸剂、以及占低分子及酸中油的总质量的0.5~2.0%的脱色剂,将温度保持在35~60℃下反应1~2h；
c)过滤：使用螺杆泵将物料泵送到过滤机中进行过滤，去除杂质；
d)脱低：将过滤后的物料送入脱低釜，加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的催化剂，催化反应1~2h；向脱低釜中加入占低分子及酸中油的总质量的0.001~0.01%的有机保护剂，在145~155℃下搅拌进行脱低3~4小时，得到的产物即为高含氢硅油，将高含氢硅油低分子从蒸出低分子管线脱出，并返回步骤（a）继续参与反应。


2.根据权利要求1所述的由高含氢硅油低分子及酸中油联用制备高含氢硅油的方法，其特征在于，步骤a)中所述的催化剂为全氟磺酸树脂、酸性白土、强酸性树脂中的一种。

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【专利技术属性】
技术研发人员：李献起，倪志远，赵景辉，周淼，揭成，赵洁，刘盛楠，张博，王立彬，马永生，杨涤沐，邹艳阳，王立鹏，张卫玲，
申请(专利权)人：唐山三友硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13