一种萘系高效减水剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及减水剂领域，公开了一种萘系高效减水剂的制备方法，采用洗油、浓硫酸、甲醛、木质素磺酸钠等原材料制备萘系高效减水剂；在磺化反应过程中加入洗油替代部分工业萘，以此减少磺化反应时间，提高生产效率；在中和反应过程中加入木质素磺酸钠溶液，让木质素磺酸钠也充分参与到了中和反应，提高了成品的产量，节约了生产成本。本发明专利技术解决了现有萘系高效减水剂生产制备过程中存在的耗时长、生产效率低、生产成本高的问题。

Preparation of naphthalene based superplasticizer

【技术实现步骤摘要】
一种萘系高效减水剂的制备方法
本专利技术涉及减水剂领域，具体是指一种萘系高效减水剂的制备方法
技术介绍
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。其中，萘系高效减水剂是经化工合成的非引气型高效减水剂。化学名称为萘磺酸盐甲醛缩合物，它对于水泥粒子有很强的分散作用。目前市场上常规萘系高效减水剂一般经过四个化学反应过程，分别是磺化反应、水解反应、缩合反应和中和反应，其中各个化学反应所需要的时间大致如下：磺化反应2.5小时以上，水解反应1.0小时，缩合反应3.0小时，中和反应4.5小时以上。因此整个工艺流程下来需要11个小时以上，算出生产出40％含固量的萘系高效减水剂母液每吨成本为1200元左右，成本主要由材料费、人工费、机械损耗费，燃气费等构成。由此可见，现有的萘系高效减水剂的制备过程存在耗时长、生产效率低的问题，制备过程耗时长还会导致使用更多的燃气，耗费更多的人工，增加机械的损耗等，进而造成生产成本高的问题。
技术实现思路
基于以上技术问题，本专利技术提供了一种萘系高效减水剂的制备方法，解决了现有萘系高效减水剂生产制备过程中存在的耗时长、生产效率低、生产成本高的问题。为解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种萘系高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：溶萘，向溶萘装置中投入工业萘和洗油，升温至130～140℃保温，使工业萘溶解并与洗油充分混合，其中工业萘与洗油质量比为1∶0.25～0.67；步骤二：磺化，将步骤一中得到的工业萘和洗油混合液转入到磺化装置，升温至165℃保温后滴加浓度98％的浓硫酸并不断搅拌，浓硫酸滴加持续时间为0.5～1小时，浓硫酸滴加后进行磺化反应1.5～2.5小时，得到萘磺酸溶液，其中工业萘和洗油混合液与浓硫酸质量比为1∶1.4；步骤三：水解，将步骤二中得到的萘磺酸溶液转入到水解装置，降温至105℃保温后加入水并不断搅拌，加水搅拌持续时间为0.5小时，然后进行水解反应1小时，充分水解至酸度为28～30％；步骤四：缩合，将步骤三水解后的萘磺酸溶液转入到缩合装置，降温至88℃保温后滴加浓度为37％的甲醛溶液，然后进行缩合反应3小时，得到萘磺酸甲醛缩合物，其中萘磺酸溶液与甲醛的质量比为1∶1；步骤五：中和，将步骤四中得到的萘磺酸甲醛缩合物转入到中和装置，降温至60℃后保温，将含固量为30～40％的木质素磺酸钠溶液和浓度35％的液碱同时加入中和装置，然后进行中和反应3.5～4.5小时，调节pH值至6.5～7.5，得到萘系减水剂母液；步骤六：将步骤五中得到的萘系减水剂母液进一步干燥处理得到固体萘系减水剂成品。作为一种优选的方式，步骤一中工业萘和洗油质量比为7∶3。作为一种优选的方式，步骤二中磺化反应时间为2小时。作为一种优选的方式，步骤五中木质素磺酸钠溶液含固量为40％。作为一种优选的方式，步骤五中中和反应时间为3.5小时。作为一种优选的方式，步骤六中干燥处理方式为喷雾干燥，喷雾干燥为将萘系减水剂母液通过离心喷雾干燥器，离心喷雾干燥器进风温度为350～400℃，出风温度为90～100℃，雾化干燥沉降后得到萘系减水剂粉剂。作为一种优选的方式，溶萘装置、磺化装置、水解装置、缩合装置、中和装置均为反应釜，且反应釜均通过蒸汽加热的方式控制其温度。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术在保证质量的前提下，通过对萘系高效减水剂的制备方法中的磺化反应阶段和中和反应阶段的工艺和配方进行调整，在质量不变的情况下，产品成本从原来的每吨40％含固量的萘系减水剂母液1200减低至900左右，减低比例接近26％，大幅度降低了产品成本，提高了产品的市场竞争力。(2)本专利技术通过利用洗油替代了部分工业萘，将磺化反应的原材料由纯工业萘变为工业萘与洗油的混合物。由于洗油性质与工业萘相比更活泼，发生磺化反应需要的时间更快一些，所以能减少磺化反应时间，将磺化反应时间从原来的2.5小时降低至2小时，提高生产效率。同时，使用洗油代替部分工业萘，由于洗油价格低于工业萘，降低了生产的原材料成本。(3)本专利技术通过在中和反应阶段加入木质素磺酸钠溶液，让木质素磺酸钠也充分参与到了中和反应，提高了成品的产量，节约了生产成本。且木质素磺酸钠溶液与缩合产物、液碱之间发生反应的同时缩短了中和反应时间，将中和反应时间从原来的4.5小时降低为3.5小时，从而提高了生产效率。附图说明图1为本专利技术的制备工艺流程图。具体实施方式为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。一种萘系高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：溶萘，向溶萘装置中投入工业萘和洗油，升温至130～140℃保温，使工业萘溶解并与洗油充分混合，其中工业萘与洗油质量比为1∶0.25～0.67；步骤二：磺化，将步骤一中得到的工业萘和洗油混合液转入到磺化装置，升温至165℃保温后滴加浓度98％的浓硫酸并不断搅拌，浓硫酸滴加持续时间为0.5～1小时，浓硫酸滴加后进行磺化反应1.5～2.5小时，得到萘磺酸溶液，其中工业萘和洗油混合液与浓硫酸质量比为1∶1.4；步骤三：水解，将步骤二中得到的萘磺酸溶液转入到水解装置，降温至105℃保温后加入水并不断搅拌，加水搅拌持续时间为0.5小时，然后进行水解反应1小时，充分水解至酸度为28～30％；步骤四：缩合，将步骤三水解后的萘磺酸溶液转入到缩合装置，降温至88℃保温后滴加浓度为37％的甲醛溶液，然后进行缩合反应3小时，得到萘磺酸甲醛缩合物，其中萘磺酸溶液与甲醛的质量比为1∶1；步骤五：中和，将步骤四中得到的萘磺酸甲醛缩合物转入到中和装置，降温至60℃后保温，将含固量为3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萘系高效减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：溶萘，向溶萘装置中投入工业萘和洗油，升温至130～140℃保温，使工业萘溶解并与洗油充分混合，其中工业萘与洗油质量比为1∶0.25～0.67；/n步骤二：磺化，将步骤一中得到的工业萘和洗油混合液转入到磺化装置，升温至165℃保温后滴加浓度98％的浓硫酸并不断搅拌，浓硫酸滴加持续时间为0.5～1小时，浓硫酸滴加后进行磺化反应1.5～2.5小时，得到萘磺酸溶液，其中工业萘和洗油混合液与浓硫酸质量比为1∶1.4；/n步骤三：水解，将步骤二中得到的萘磺酸溶液转入到水解装置，降温至105℃保温后加入水并不断搅拌，加水搅拌持续时间为0.5小时，然后进行水解反应1小时，充分水解至酸度为28～30％；/n步骤四：缩合，将步骤三水解后的萘磺酸溶液转入到缩合装置，降温至88℃保温后滴加浓度为37％的甲醛溶液，然后进行缩合反应3小时，得到萘磺酸甲醛缩合物，其中萘磺酸溶液与甲醛的质量比为1∶1；/n步骤五：中和，将步骤四中得到的萘磺酸甲醛缩合物转入到中和装置，降温至60℃后保温，将含固量为30～40％的木质素磺酸钠溶液和浓度35％的液碱同时加入中和装置，然后进行中和反应3.5～4.5小时，调节pH值至6.5～7.5，得到萘系减水剂母液；/n步骤六：将步骤五中得到的萘系减水剂母液进一步干燥处理得到固体萘系减水剂成品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种萘系高效减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：溶萘，向溶萘装置中投入工业萘和洗油，升温至130～140℃保温，使工业萘溶解并与洗油充分混合，其中工业萘与洗油质量比为1∶0.25～0.67；
步骤二：磺化，将步骤一中得到的工业萘和洗油混合液转入到磺化装置，升温至165℃保温后滴加浓度98％的浓硫酸并不断搅拌，浓硫酸滴加持续时间为0.5～1小时，浓硫酸滴加后进行磺化反应1.5～2.5小时，得到萘磺酸溶液，其中工业萘和洗油混合液与浓硫酸质量比为1∶1.4；
步骤三：水解，将步骤二中得到的萘磺酸溶液转入到水解装置，降温至105℃保温后加入水并不断搅拌，加水搅拌持续时间为0.5小时，然后进行水解反应1小时，充分水解至酸度为28～30％；
步骤四：缩合，将步骤三水解后的萘磺酸溶液转入到缩合装置，降温至88℃保温后滴加浓度为37％的甲醛溶液，然后进行缩合反应3小时，得到萘磺酸甲醛缩合物，其中萘磺酸溶液与甲醛的质量比为1∶1；
步骤五：中和，将步骤四中得到的萘磺酸甲醛缩合物转入到中和装置，降温至60℃后保温，将含固量为30～40％的木质素磺酸钠溶液和浓度35％的液碱同时加入中和装置，然后进行中和反应3.5～4.5小时，调节pH值至6.5～7....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈铁海，吴文明，马永腾，张慢，董小丽，寇明泽，白永昇，
申请(专利权)人：甘肃土木工程科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62