本发明专利技术涉及一种半导体铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法，将乙酸镍和次亚磷酸钠混合，研磨成粉末后得到磷化镍。将商用二氧化钛（P25）和磷化镍均匀分散到铁酸铋合成体系中，搅拌24小时，再在空气中高温煅烧，研磨、清洗、烘干得到铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米复合物。将半导体铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米酶加入到含不同浓度过氧化氢和固定显色剂浓度的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液中，一定pH、温度条件下静置反应15分钟后，取出反应溶液，然后采用分光光度法分析半导体铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米酶对过氧化氢的检测效果。该半导体铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米酶检测过氧化物方便快速，灵敏度高，成本低且环境友好。
Preparation of a semiconductor bismuth ferrite titanium dioxide nickel phosphide nanoenzyme and its detection method of hydrogen peroxide
【技术实现步骤摘要】
一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法
本专利技术涉及一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法，属于生物、化工
技术介绍
过氧化氢是活性氧族的一个重要代表，目前已被认为是广泛的信号转导过程中的信号分子之一，如在正常细胞功能或疾病进展中。过氧化氢还参与化学、制药和环境过程。因此，过氧化氢的测定在医疗诊断、工农业生产、环境监测等诸多领域都有一定的应用价值。比色法因其简便、可视等优点，一直广泛应用于生物质检测、免疫分析及环境预测等领域。传统的基于生物酶的比色法测定过氧化物，尽管灵敏度高，准确可靠，但操作较复杂、成本较高。近期，基于纳米材料的比色法测定过氧化物正受到越来越广泛地关注，因为利用“纳米酶”替代生物酶，不仅大大节约了成本，简化了操作步骤，还有更高的检测稳定性。所谓“纳米酶”，即纳米材料作为催化剂，催化过氧化氢的氧化，在这一过程中显色剂3，3，5，5'-四甲基联苯胺会转化为氧化态并由无色变成蓝色。研究发现各种无机材料均具有类似过氧化物的活性，如碳纳米材料、金属(氢氧化物)氧化物、金属中铝属化合物、贵金属纳米材料等。虽然在设计过氧化物酶模拟物纳米材料方面取得了很大的进展，但仍存在一些明显的不足。为了使这些材料具有更好的催化效果，制备复合纳米酶是有效途径之一。铁酸铋是一种重要的氧化物半导体，含有铁电性和反铁磁性的属性,能作为光催化剂，处理在可见光照射下的污水。因其狭窄的带隙能量(2.2eV)、高物理和化学稳定性被广泛应用。二氧化钛具有硬度、耐腐蚀性、耐磨性、抗菌活性、光催化降解性等优异性能，是一种极具发展前景的纳米材料。磷化镍纳米粒子不仅是加速光生电子-空穴对转移的助催化剂，而且还是具有主导性能的良好半导体。将铁酸铋与二氧化钛和磷化镍复合能够增大材料比表面积，增强材料的催化性能和稳定性，取得很好的催化效果。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述现有问题，提供一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法。本专利技术的目的是这样实现的，一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）分别称取1.5-2g的乙酸镍和1.5-2g的次亚磷酸钠，置于石英坩埚中，放于真空管式炉，氮气氛围下，300-400℃高温煅烧1-2小时，研磨成粉末的磷化镍；（2）称取1.975-3.95g的硝酸铋和1.209-2.418g硝酸铁分别分散于50ml的2.5M的硝酸和去离子水中，得到溶液；（3）将步骤（2）中溶液混合在250ml烧杯中，用6M的NaOH调节溶液pH至10；（4）在步骤（3）中加入1.06-6.36g步骤（1）中的磷化镍和1.06-6.36g二氧化钛（P25），磁力搅拌24-26小时，之后置于烘箱中60-80℃烘干24小时，研磨成粉末，得到铁酸铋-二氧化钛-磷化镍前驱体；（5）将步骤（4）中所得前驱体置于石英坩埚中，放于真空管式炉，空气下，600-700℃高温煅烧2-3小时，研磨成粉末，用乙醇、超纯水分别洗涤，60-80℃烘干，得到半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶。步骤（4）中，铁酸铋、二氧化钛和磷化镍质量比为（1-3）：1：1，磁力搅拌时间为24-26小时；半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶进行检测过氧化氢的方法，其特征在于，具体过程如下：a)将1-5毫克半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶分散到1毫升水中，配制1-5毫克/毫升浓度的半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液；b)加10微升半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液、固定浓度的显色剂及不同浓度的过氧化氢于醋酸-醋酸钠（醋酸盐）缓冲溶液中，培养；c)利用分光光度计测定步骤（6）得到混合液中过氧化氢的浓度。所述半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液浓度为1-5毫克/毫升，反应体系由10微升1-5毫克/毫升半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液、10微升不同浓度的过氧化氢、250微升1-2毫摩尔/升的显色剂和730微升0.1摩尔/升的醋酸盐缓冲溶液组成，缓冲液溶液pH为3-5，培养温度为30-50℃，培养时间为10-20分钟。本专利技术科学合理，通过本专利技术提供的一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法，包括如下步骤：（1）分别称取1.5-2g的乙酸镍和次亚磷酸钠，置于石英坩埚中，放于真空管式炉，氮气氛围下，300-400℃高温煅烧1-2小时，研磨成粉末得磷化镍。（2）称取1.975-3.95g的硝酸铋和1.209-2.418g硝酸铁分别分散于50ml的2.5M的硝酸和去离子水中；（3）将步骤（2）中溶液混合在250ml烧杯中，用6M的NaOH调节溶液pH至10；（4）在步骤（3）中加入1.06-6.36g步骤（1）中的磷化镍和1.06-6.36g二氧化钛（P25），使磷化镍磁力搅拌24-26小时，之后置于烘箱中60-80℃烘干24小时，研磨成粉末，得到铁酸铋-二氧化钛-磷化镍前驱体；（5）将步骤（4）中所得前驱体置于石英坩埚中，放于真空管式炉，空气下，600-700℃高温煅烧2-3小时，研磨成粉末，用乙醇、超纯水分别洗涤，60-80℃烘干，得到铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米复合物；（6）将步骤（5）所得半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶用于检测过氧化氢，具体过程如下：a)将1-5毫克半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶分散到水中,配制1-5毫克/毫升浓度的半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液；b)加10微升半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液、固定浓度的显色剂及不同浓度的过氧化氢于醋酸-醋酸钠（醋酸盐）缓冲溶液中，培养；c)利用分光光度计测定步骤（6）得到混合液中过氧化氢的浓度。步骤（1）所述煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为2-3小时；步骤（4）中半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍复合材料中铁酸铋、二氧化钛和磷化镍质量比为（1-3）：1：1，磁力搅拌时间为24-26小时；步骤（5）所述煅烧温度为600-700℃，煅烧时间为2-3小时；步骤（6）所述半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液浓度为1-5毫克/毫升,反应体系由10微升1-5毫克/毫升半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液、10微升不同浓度的过氧化氢、250微升1-2毫摩尔/升的显色剂和730微升0.1摩尔/升的醋酸盐缓冲溶液组成，缓冲液溶液pH为3-5，培养温度为30-50℃，培养时间为10-20分钟。相对于现有技术，本专利技术取得了以下有益效果：①步骤（1）中煅烧温度、时间和升温速率必须控制在合适的范围内才能使乙酸镍和次亚磷酸钠在氮气保护下充分结合，促进磷化镍合成。②步骤（4）控制半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍复合材料中铁酸铋、二氧化钛和磷化镍质量比为（1-3）：1：1。二氧化钛具有优异的催化性能，磷化镍纳米粒子不仅是加速光生电子-空穴对转移的助催化剂，而且还是具有主导性能的良好半导体。将铁酸铋与二氧化钛和磷化镍复合本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）分别称取1.5-2g的乙酸镍和1.5-2g的次亚磷酸钠，置于石英坩埚中，放于真空管式炉，氮气氛围下，300-400℃高温煅烧1-2小时，研磨成粉末的磷化镍；/n（2）称取1.975-3.95g的硝酸铋和1.209-2.418g的硝酸铁分别分散于50ml的2.5M的硝酸和去离子水中，得到溶液；/n（3）将步骤（2）中溶液混合在250ml烧杯中，用6M的NaOH调节溶液pH至10；/n（4）在步骤（3）中加入1.06-6.36g步骤（1）中的磷化镍和1.06-6.36g二氧化钛（P25），磁力搅拌24-26小时，之后置于烘箱中60-80℃烘干24小时，研磨成粉末，得到铁酸铋-二氧化钛-磷化镍前驱体；/n（5）将步骤（4）中所得前驱体置于石英坩埚中，放于真空管式炉，空气下，600-700℃高温煅烧2-3小时，研磨成粉末，用乙醇、超纯水分别洗涤，60-80℃烘干，得到半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶。/n
【技术特征摘要】
1.一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）分别称取1.5-2g的乙酸镍和1.5-2g的次亚磷酸钠，置于石英坩埚中，放于真空管式炉，氮气氛围下，300-400℃高温煅烧1-2小时，研磨成粉末的磷化镍；
（2）称取1.975-3.95g的硝酸铋和1.209-2.418g的硝酸铁分别分散于50ml的2.5M的硝酸和去离子水中，得到溶液；
（3）将步骤（2）中溶液混合在250ml烧杯中，用6M的NaOH调节溶液pH至10；
（4）在步骤（3）中加入1.06-6.36g步骤（1）中的磷化镍和1.06-6.36g二氧化钛（P25），磁力搅拌24-26小时，之后置于烘箱中60-80℃烘干24小时，研磨成粉末，得到铁酸铋-二氧化钛-磷化镍前驱体；
（5）将步骤（4）中所得前驱体置于石英坩埚中，放于真空管式炉，空气下，600-700℃高温煅烧2-3小时，研磨成粉末，用乙醇、超纯水分别洗涤，60-80℃烘干，得到半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶。
2.据权利要求1所述的一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宏归，戚华晨，张娅，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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