气敏材料及制备方法、气体传感器的制作方法技术

本发明专利技术提供一种气敏材料及其制备方法、气体传感器的制作方法，涉及气体传感器技术领域。所述气敏材料为一种或多种金属氧化物掺杂的SnO

Gas sensing material and preparation method, gas sensor manufacturing method

【技术实现步骤摘要】
气敏材料及制备方法、气体传感器的制作方法
本专利技术涉及气体传感器
，特别是涉及一种用于检测硫化氢气体的气敏材料及其制备方法、以及具有该气敏材料的气体传感器的制作方法。
技术介绍
金属氧化物半导体(MOS)式的传感器具有体积小，结构简单，价格低廉等优点。传统的MOS气体传感器是基于陶瓷管和厚膜工艺，导致其功耗较高，一般为几百毫瓦不等，检测时间约几十秒甚至更长。近些年来，基于微机电系统(MEMS)技术制造的气体传感器，相对于传统的陶瓷管MOS传感器，拥有小体积，低功耗，可集成等优点，是基于多晶硅半导体技术的薄膜MOS传感器。基于传统陶瓷管和现MEMS技术，H2S气敏材料主要以SnO2，ZnO和WO3为主要基底。其中，DanLi等人[Preparationandgas-sensingperformancesofZnO/CuOroughnanotubulararraysforlow-workingtemperatureH2Sdetection]采用化学共沉淀法，制备了ZnO/CuO纳米管，可以在低温(50℃)下，实现对H2S气体的检测，1ppm可以达到15％的灵敏度(RS/R0-1)。另外，邓积微等人[金属氧化物半导体气体传感器制作及测试分析方法研究]采用微波法制备α-Fe2O3纳米微球，将材料涂覆于微加热板上，实现在150-228℃之间对硫化氢气体的有效检测，10ppm响应值约70％，并且对硫化氢气体有着良好的气体选择性。但是现有技术中的硫化氢气敏材料只能实现高浓度硫化氢气体的检测，根据GB14554-93《恶臭污染物排放标准》：一级0.03；二级0.06-0.10；三级0.32-0.60mg/m3。对应ppm值分别为一级21.6ppb；二级43.2-71.9ppb；三级230-430ppb。根据该标准，实现ppb级别的硫化氢气体检测需要更高的检测灵敏度。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是要提供一种检测限可以达到ppb级别的硫化氢气体的气敏材料。本专利技术的一个进一步的目的是要提供一种颗粒分布更加均匀的检测硫化氢气体的气敏材料的制备方法。特别地，本专利技术提供了一种用于检测硫化氢气体的气敏材料，所述气敏材料为一种或多种金属氧化物掺杂的SnO2/ZnO材料，所述金属氧化物占所述气敏材料的质量百分比为1-4％。可选地，所述金属氧化物为三氧化二锑和/或三氧化二铝。可选地，所述气敏材料在温度为200-350℃条件下，检测到0.01-3ppm的硫化氢气体。特别地，本专利技术还提供了一种用于检测硫化氢气体的气敏材料的制备方法，用于制备所述气敏材料，包括：按照预设比例将SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O混合溶解于去离子水中形成混合溶液；按照预设速度向所述混合溶液中滴加弱碱，直到所述混合溶液的PH值达到第一预设值；多次离心洗涤所述混合溶液，直至所述混合溶液的上清液的PH值达到第二预设值；将所述混合溶液烘干，烧结，研磨得到SnO2/ZnO粉末；在所述SnO2/ZnO粉末中掺杂所述金属氧化物得到所述气敏材料。可选地，所述SnCl4·5H2O质量为所述Zn(NO3)2·6H2O质量的20-30倍。可选地，所述按照第一预设比例将SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O混合溶解于去离子水中形成混合溶液之后还包括：在冰浴调节下搅拌所述混合溶液，搅拌时间为15-45min。可选地，所述将所述混合溶液烘干，烧结，研磨得到SnO2/ZnO粉末中：烘干的温度为60-100℃；烧结的条件为按照预设速率将温度升高至450-650℃，保温60-120min。可选地，所述弱碱为氨水。特别地，本专利技术还提供了一种用于检测硫化氢气体的气体传感器的制作方法，包括：在一定质量的所述气敏材料中加入溶剂和粘结剂以形成浆料；将所述浆料均匀的涂覆在器件表面；在预设试验条件下将涂覆了所述浆料的所述器件加热，然后封装得到所述气体传感器；在预设电压下将所述气体传感器通电使其老化。可选地，所述气敏材料的质量为1-2g。本专利技术提供的掺杂一种或多种金属氧化物的SnO2/ZnO材料(即气敏材料)能有效提高材料对硫化氢气体的响应灵敏度和选择性。该气敏材料在255-350℃温度区间中气敏材料对硫化氢的响应与温度呈正相关，在255℃时，在0.01-3ppm的气体浓度内气敏材料对硫化氢有很好的浓度梯度区分，最低检测限达到10ppb。进一步地，采用溶胶凝胶法制备得到的气敏材料更加均匀，粒径均匀分布在在30-50nm之间，能保障气敏材料有更好的成膜性和检测寿命。根据下文结合附图对本专利技术具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本专利技术的上述以及其他目的、优点和特征。附图说明后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本专利技术的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：图1是根据本专利技术的一个实施例的用于检测硫化氢气体的气敏材料在不同温度下对硫化氢气体的响应曲线图；图2是根据本专利技术的一个实施例的用于检测硫化氢气体的气敏材料在255℃下对不同浓度的硫化氢气体的响应曲线图；图3是根据本专利技术的一个实施例的用于检测硫化氢气体的气敏材料对不同气体的响应曲线图；图4是根据本专利技术的一个实施例的用于检测硫化氢气体的气敏材料的制备方法的流程框图；图5是根据本专利技术的一个实施例的用于检测硫化氢气体的气体传感器的制作方法的流程框图。具体实施方式图1是根据本专利技术的一个实施例的用于检测硫化氢气体的气敏材料在不同温度下对硫化氢气体的响应曲线图。图2是根据本专利技术的一个实施例的用于检测硫化氢气体的气敏材料在255℃下对不同浓度的硫化氢气体的响应曲线图。图3是根据本专利技术的一个实施例的用于检测硫化氢气体的气敏材料对不同气体的响应曲线图。本专利技术提供了一种用于检测硫化氢气体的气敏材料，气敏材料为一种或多种金属氧化物掺杂的SnO2/ZnO材料，金属氧化物占气敏材料的质量百分比为1-4％。如图1所示，由气敏材料在不同温度下对特定浓度(例如10ppb)的硫化氢气体的响应曲线可知，在255-350℃温度区间中气敏材料对硫化氢的响应与温度呈正相关，然后到达平台区(350-400℃)。但是，随着温度的增加，气敏材料的气体选择性会有所下降，综合考虑后可以选择255℃作为其工作温度。如图2所示，在255℃时，在0.01-3ppm的气体浓度内气敏材料对硫化氢有很好的浓度梯度区分，最低检测限10ppb响应约3-4％，3ppm以上逐渐趋于饱和，另外，对浓度为1ppm的硫化氢气体的响应值达到65％。如图3所示，气敏材料对高浓度的氨气和甲烷有很好的选择性，而高浓度一氧化碳会对气敏材料低限的检测带来了一定干扰。本实施例提供的掺杂一种或多种金属氧化物的SnO2/ZnO材料(即气敏材本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于检测硫化氢气体的气敏材料，其特征在于，所述气敏材料为一种或多种金属氧化物掺杂的SnO

【技术特征摘要】
1.一种用于检测硫化氢气体的气敏材料，其特征在于，所述气敏材料为一种或多种金属氧化物掺杂的SnO2/ZnO材料，所述金属氧化物占所述气敏材料的质量百分比为1-4％。


2.根据权利要求1所述的气敏材料，其特征在于，所述金属氧化物为三氧化二锑和/或三氧化二铝。


3.根据权利要求1所述的气敏材料，其特征在于，所述气敏材料在温度为200-350℃条件下，检测到0.01-3ppm的硫化氢气体。


4.一种用于检测硫化氢气体的气敏材料的制备方法，用于制备权利要求1-3任一项所述的气敏材料，其特征在于，包括：
按照预设比例将SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O混合溶解于去离子水中形成混合溶液；
按照预设速度向所述混合溶液中滴加弱碱，直到所述混合溶液的PH值达到第一预设值；
多次离心洗涤所述混合溶液，直至所述混合溶液的上清液的PH值达到第二预设值；
将所述混合溶液烘干，烧结，研磨得到SnO2/ZnO粉末；
在所述SnO2/ZnO粉末中掺杂所述金属氧化物得到所述气敏材料。


5.根据权利要求4所述的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述SnCl4·5H2O质量为所述Zn(NO3)2·6H...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国栋，孙旭辉，吴庆乐，张书敏，练丹丹，
申请(专利权)人：苏州慧闻纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32