一种水质总氮的检测试剂及快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水质总氮的检测试剂及快速检测方法。这种检测试剂包括以下的试剂：4～6体积份含碱消解液，0.2～0.3质量份氧化剂，0.1～0.2质量份还原剂，0.1～0.2质量份显色剂，7～9体积份含酸显色液；显色剂包括铬变酸二钠，含酸显色液为浓硫酸。这种快速检测方法包括以下步骤：1)将待测水样与含碱消解液混合，再与氧化剂混合，进行消解；2)将消解液与还原剂混合，再加入显色剂混合，然后取样与含酸显色液混合显色，测定试样在420nm波长下的吸光度，得到待测水样的总氮含量。本发明专利技术的总氮检测方法灵敏度高、稳定性好、操作简便、经济实用，能现场进行监测水质的总氮，可广泛用于多种水质氨氮的快速测定。

A reagent for the determination of total nitrogen in water quality and its fast detection method

【技术实现步骤摘要】
一种水质总氮的检测试剂及快速检测方法
本专利技术涉及分析化学
，特别是涉及一种水质总氮的检测试剂及快速检测方法。
技术介绍
总氮(totalnitrogen，TN)指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。总氮的重要来源于生活污水中含氮有机物、农田施肥灌溉后排水中带出的过剩含氮肥料、化肥工业、印染工业、生物发酵工业等含氮工业排水等。水中总氮含量过高时，会造成水质富营养化，藻类过度繁殖、水中含氧量降低，鱼类受毒害等影响。因此，总氮在《地表水质量标准》、《城镇污水处理厂排放标准》等有明确限值规定，是重要水质指标之一。水质总氮的测定方法主要在实验室中进行，主要为碱性过硫酸钾紫外分光光度法，一般实验室检测和在线监测基于此种方法。另外还有气相分子吸收光谱法，此方法主要用于实验室。此外还有分别测定氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等指标后累计相加作为总氮测定结果的方法。这几类方法中，能用于现场分析的方法较少。其中，碱性过硫酸钾紫外分光光度法需要能检测紫外波长的分光光度计；气相分析吸收光谱法需要专业昂贵的气相光谱仪；分别测定含氮化合物的方法需要累加且较费时。目前，市场上水质总氮快速测试产品较少，国外产品主要是哈希的总氮预装管试剂；日本共立的无机总氮目视比色试剂盒等。国内主要是无机总氮的试剂盒。目前，市面上尚没有可以测定包括无机、有机总氮的产品。
技术实现思路
为了克服现有技术水质总氮测定方法存在的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种水质总氮的快速检测试剂，本专利技术的目的之二在于提供一种水质总氮的快速检测方法。本专利技术的原理如下：使用碱性过硫酸碱金属盐溶液消解水样中含氮化合物，使所有含氮化合物转化为硝酸盐氮形式。用还原剂去除过多的氧化剂后，再加入铬变酸二钠(CAS：5808-22-04，5-二羟基萘-2,7-二磺酸二钠盐二水合物)和浓硫酸作为显色剂。铬变酸二钠在浓硫酸的作用下，与样品中的硝酸根产生硝化反应，硝化后的铬变酸二钠是一种黄色化合物，在可见光波长420nm下的吸光度值与样品中的硝酸根含量有线性关系。根据此原理制作的水质总氮测定试剂，只需要便携式消解器和便携式可见光分光光度计即可准确检测，对于工业取排水和环境水监测有重要意义。为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：本专利技术提供了一种水质总氮的快速检测试剂。一种水质总氮的检测试剂，包括以下的试剂：含碱消解液：4～6体积份；氧化剂：0.2～0.3质量份；还原剂：0.1～0.2质量份；显色剂：0.1～0.2质量份；含酸显色液：7～9体积份；其中，显色剂的组分包括铬变酸二钠；含酸显色液为浓硫酸；质量份与体积份的比例关系为g/mL。优选的，这种水质总氮的检测试剂包括以下的试剂：含碱消解液：5体积份；氧化剂：0.25质量份；还原剂：0.15质量份；显色剂：0.15质量份；含酸显色液：8体积份。在本专利技术一些优选的具体实施方式中，这种水质总氮的检测试剂包括以下的试剂：5mL含碱消解液，0.25g氧化剂，0.15g还原剂，0.15g显色剂，8mL含酸显色液。这种水质总氮的检测试剂使用时，将5mL含碱消解液灌装至10mL的玻璃比色管中；将0.25g氧化剂、0.15g还原剂和0.15g显色剂分别用铝箔分包成小包装；将8mL含酸显色液灌装至10mL的玻璃比色管中备用。优选的，这种水质总氮的检测试剂中，含碱消解液是浓度为5g/L～10g/L的碱金属氢氧化物水溶液；进一步优选的，含碱消解液是浓度为5g/L～6g/L的碱金属氢氧化物水溶液。优选的，这种检测试剂的含碱消解液中，碱金属氢氧化物为氢氧化钠。优选的，这种水质总氮的检测试剂中，氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、氯酸钠中的至少一种；进一步优选的，氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种；最优选的，氧化剂为过硫酸钾。优选的，这种水质总氮的检测试剂中，还原剂选自焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的至少一种；最优选的，还原剂为焦亚硫酸钠。优选的，这种水质总氮的检测试剂中，显色剂的组分还包括无水硫酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。优选的，这种水质总氮的检测试剂中，显色剂是由以下质量百分比的组分组成：2％～5％铬变酸二钠，1％～3％焦亚硫酸钠，92％～97％无水硫酸钠；进一步优选的，显色剂是由以下质量百分比的组分组成：2％～5％铬变酸二钠，1.5％～2.5％焦亚硫酸钠，93％～96％无水硫酸钠。优选的，这种水质总氮的检测试剂所述的含酸显色液中，浓硫酸为H2SO4质量分数是85％～95％的硫酸溶液；进一步优选的，浓硫酸为H2SO4质量分数是88％～92％的硫酸溶液。在本专利技术一些优选的具体实施方式中，可将含98％H2SO4的浓硫酸与水混合稀释，配成质量分数是88％～92％的浓硫酸作为含酸显色液。本专利技术提供了一种水质总氮的快速检测方法。这种快速检测方法是采用上述的检测试剂进行检测，包括以下步骤：1)将待测水样与含碱消解液混合，再与氧化剂混合，进行消解；2)将步骤1)得到的消解液与还原剂混合，静置2min～4min，再加入显色剂混合，静置1min～3min，然后取样与含酸显色液混合，待显色4min～6min后，测定试样在420nm波长下的吸光度，得到待测水样的总氮含量。优选的，这种快速检测方法的步骤1)中，待测水样的用量为2体积份。在本专利技术一些优选的具体实施方式中，选取2mL的待测水样进行检测。优选的，这种快速检测方法的步骤1)中，消解是在110℃～130℃下消解25min～35min；进一步优选的，消解是在115℃～125℃下消解30min。优选的，这种快速检测方法的步骤1)中，消解是在消解器中进行。如可采用便携式消解器进行消解。优选的，这种快速检测方法的步骤2)中，待测水样的总氮含量是通过标准曲线算得；其中，标准曲线是通过测定浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L的总氮标准溶液对应的吸光度后制得。优选的，这种快速检测方法的步骤2)中，标准曲线的制作方法具体是：分别配制浓度为0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L的总氮标准溶液，然后通过同样的检测方法进行检测，即分别总氮标准溶液与含碱消解液混合，再与氧化剂混合，进行消解，将得到的消解液与还原剂混合，再加入显色剂混合，然后取样与含酸显色液混合显色，测定试样的吸光度。测定吸光度后，分别获得检测浓度为0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L的总氮标准溶液吸光度值，从而得到标准曲线。标准曲线是以浓度为坐标Y轴、浓度对应的吸光度值为X轴制成。通过标准曲线可以得到回归方程。这种标准曲线的制作方法中，总氮标准溶液为硝酸钾的水溶液。优选的，这种标准曲线的制作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水质总氮的检测试剂，其特征在于：包括以下的试剂：/n含碱消解液：4～6体积份；/n氧化剂：0.2～0.3质量份；/n还原剂：0.1～0.2质量份；/n显色剂：0.1～0.2质量份；/n含酸显色液：7～9体积份；/n所述显色剂的组分包括铬变酸二钠；/n所述含酸显色液为浓硫酸；/n所述质量份与体积份的比例关系为g/mL。/n

【技术特征摘要】
1.一种水质总氮的检测试剂，其特征在于：包括以下的试剂：
含碱消解液：4～6体积份；
氧化剂：0.2～0.3质量份；
还原剂：0.1～0.2质量份；
显色剂：0.1～0.2质量份；
含酸显色液：7～9体积份；
所述显色剂的组分包括铬变酸二钠；
所述含酸显色液为浓硫酸；
所述质量份与体积份的比例关系为g/mL。


2.根据权利要求1所述的一种水质总氮的检测试剂，其特征在于：所述含碱消解液是浓度为5g/L～10g/L的碱金属氢氧化物水溶液。


3.根据权利要求1所述的一种水质总氮的检测试剂，其特征在于：所述氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、氯酸钠中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的一种水质总氮的检测试剂，其特征在于：所述还原剂选自焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的至少一种。


5.根据权利要求1所述的一种水质总氮的检测试剂，其特征在于：所述显色剂的组分还包括无水硫酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。


6.根据权利要求5所述的一种水质总氮的检测试剂，其特征在于：所述显色剂是由以下质量百分比的组分组成：2...

【专利技术属性】
技术研发人员：林昆仑，秦惠，邓金花，黄报亮，
申请(专利权)人：广东环凯微生物科技有限公司，广东环凯生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44