一种用于柔性力学传感器的导电丝素膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于柔性力学传感器的导电丝素膜的制备方法，包括：使用天然蚕丝作为原材料，通过脱胶、清洗、干燥、溶解、透析、离心得到纯净的丝素蛋白水溶液；蚕丝丝素蛋白水溶液作为纺丝溶液，用静电纺丝机纺出用以附着导电材料的丝素基底；抽滤，通过物理吸附的方法，在丝素基底上面沉积一定浓度的氧化石墨烯；使用抗坏血酸弱还原剂还原氧化石墨烯；将还原完的柔性导电丝素膜自然风干。本发明专利技术所述的方法，制备方法简单，量大易得，丝素膜力学性能优良，可作为生物相容性良好的柔性力学传感器实现很多健康指标的监测。

Preparation of conductive fibroin film for flexible mechanical sensor

【技术实现步骤摘要】
一种用于柔性力学传感器的导电丝素膜的制备方法
本专利技术属于纺织电子的
，特别涉及一种用氧化石墨烯修饰的柔性生物相容丝素膜的制备方法。
技术介绍
柔性可穿戴设备是指具备一定机械柔性的、可以舒适地和人体皮肤等柔性界面紧密结合的智能电子配件和系统，在柔性显示、健康检测以及可植入医疗设备等领域发挥着越来越重要的作用，为人们的日常活动、健康指标监测、及时诊疗、药物释放剂量的精确计算等提供了高效方便的途径。其中，柔性压力传感器是一种用于感知物体表面作用力大小的柔性电子器件，能贴附于各种不规则物体表面，可以感知人体的脉搏、血压等生理指标状况。目前，对制备简单、低成本、高通量、生物相容性好以及经久耐用的柔性力学传感器有着广泛的需求。目前，各种软材料已被用作柔性压力传感器的基底：PET与含硅材料等。然而，这些材料均存在若干局限性，例如含硅材料虽然可以构建复杂的集成电子线路，但是其柔软度和生物相容性有待进一步提升，并且因无法生物降解而产生工业垃圾；PET等高分子材料具有较轻的重量，但其同样不能生物降解，并对环境有害。所以一种生物相容性好、环境友好型、制备简单易得的力学传感器亟待开发。丝素具有出色的机械性能和生物相容性，它已被用于制造衣物等传统纺织品数千年，并且可以大规模生产。纯丝素材料在现代纺织电子产品中并不导电，因此限制了其在纺织电子领域中的应用。近年来，灵活的可穿戴电子设备因其巨大的潜力在个人健康管理、人机交互、智能军事等领域应用广泛。一些以丝素为基底的柔性电子设备被研发出来应用在发电、能量储存、生理信号监测和生物医学传感等方面。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的在于提供一种用于柔性力学传感器的生物相容丝素膜的制备方法，本专利技术制备方法简单，量大易得，丝素膜力学性能优良，可作为生物相容性良好的柔性力学传感器实现很多健康指标的监测。本专利技术是通过下述技术方案来实现的。一种用于柔性力学传感器的生物相容丝素膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，使用蚕丝为原材料，通过称重、煮沸脱胶、清洗、晾干、溶解透析、低温离心等步骤得到丝素蛋白水溶液；步骤2，使用丝素蛋白水溶液作为纺丝原材料，在一定转速下得到柔性的传感器基底膜；步骤3，使用布氏漏斗抽滤，通过物理吸附的方法，在丝素基底上面沉积一定浓度的氧化石墨烯；步骤4，使用抗坏血酸弱还原剂还原氧化石墨烯，通过真空抽滤的方式完成丝素膜的导电性改性；步骤5，将还原完的柔性导电丝素膜自然风干。进一步的，步骤1所述的丝素蛋白水溶液制备方法具体包括：1)在2L二次水中加入8g碳酸钠，煮沸之后加入称好的蚕丝，继续煮沸半小时后捞出蚕丝，用二次水清洗3次，挤出水分后在阴凉处摊开晾干；2)称取适量干燥后的蚕丝溶于溴化锂溶液中，在60摄氏度烘箱内溶解4小时；3)将溶解完成的丝素溶液全部转移到透析盒中，透析4天，早晚各换水一次；4)透析完成后，将丝素溶液从透析盒中吸出，在4摄氏度下用高速离心机离心两次，上清液即为丝素蛋白水溶液。进一步的，步骤1中，所述纯净的丝素蛋白水溶液制备方法具体包括：1)称取一定量的蚕丝，将其剪碎，加入煮沸的碳酸钠水溶液中进行脱胶，煮半小时后捞出；用二次水数次清洗残留的丝胶，每次15min，共清洗三次；清洗完毕的丝素在阴凉处晾干备用；2)将晾干的丝素溶解在一定浓度的溴化锂溶液中，在60℃下溶解4min，以破坏丝素蛋白的β折叠；3)随后将丝素溶液注入2个透析盒中透析，以除去溶液中的溴化锂；共透析4天，早晚各换水一次；4)将透析盒中的溶液吸出，在4℃下以10000转/min的速度离心20min；上清液即为纯净的丝素蛋白水溶液。进一步的，步骤2中静电纺丝环节，在丝素蛋白水溶液中加入一定量PEO，用磁力搅拌转子搅拌20min后再开始纺丝。进一步的，步骤2中静电纺丝环节，先在低转速下接收丝素纳米材料，4小时后逐渐提高接收器转速，使丝素纳米材料逐渐转变为有序排列。进一步的，步骤3中真空抽滤环节，氧化石墨烯溶液浓度不低于4mgmL-1，真空抽滤时间不少于10min。进一步的，步骤4中还原氧化石墨烯时，配制质量浓度为1％的抗坏血酸溶液，加热至90℃放入丝素膜，继续还原20min；始终保持丝素膜材料浸没在抗坏血酸溶液中。与现有技术相比，本专利技术有以下技术效果：本专利技术所述的方法，使用天然蚕丝作为原材料，通过静电纺丝得到纳米纤维基底材料；借助真空抽滤氧化石墨烯的方法实现丝素材料的功能改性，增强纳米膜的导电性。制备过程简单，量大易得，可提供一种生物相容性高、结实耐用、有较大实际应用价值的纳米膜力学传感器。首先，蚕丝为家蚕的代谢物，在我国有着悠久的应用历史。它是一种天然高分子蛋白，具有生物相容性好、力学性能极佳、产量大、环境友好型、可调控生物降解等诸多优点，在生物医药、轻工业等领域有着广泛应用。静电纺丝作为一种纳米材料制备的手段，有着仪器操作简单、纳米材料孔径小、孔隙率高、纤维均一等优点。通过更换不同的原材料，即可制备不同种类的纤维纳米材料。氧化石墨烯被喻为材料领域中的“黑马”，有导电性好、比表面积大、易于功能化修饰、分散性好等优点，在柔性传感器领域有广泛应用。通过将氧化石墨烯吸附到电纺丝素表面，可得到纺织电子领域内生物相容性高、经久耐用的力学传感器薄膜。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术的不当限定，在附图中：图1为专利技术流程图；图2为本专利技术中沉积氧化石墨烯的丝素膜的SEM表征图。具体实施方式下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。如图1所示，本专利技术用于柔性力学传感器的生物相容丝素膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，使用蚕丝为原材料，通过称重、煮沸脱胶、清洗、晾干、溶解透析、低温离心等步骤得到丝素蛋白水溶液。其中，纯净的丝素蛋白水溶液制备方法具体包括：1)称取一定量的蚕丝，将其剪碎，加入煮沸的碳酸钠水溶液中进行脱胶，捞出后用二次水数次清洗残留的丝胶，阴凉处晾干备用；2)将晾干的丝素溶解在一定浓度的溴化锂溶液中，在60℃下溶解4h；3)随后将溶解好的丝素溶液转移到2个透析盒中，在磁力搅拌下透析4天，早晚各换一次水；4)透析结束后，将透析盒中的丝素溶液转移到两支离心管中并精确配平，在4℃下以10000转每分钟的速度离心20min，将透析盒中的溶液析出，上清液即为纯净的丝素蛋白水溶液。步骤2，使用丝素蛋白水溶液作为纺丝原材料，在丝素蛋白水溶液中加入一定量PEO，用磁力搅拌转子搅拌20min后再开始纺丝，先在低转速下接收丝素纳米材料，4小时后逐渐提高接收器转速，之后加快接收器的速度，使丝素纳米纤维排列有序整齐，得到柔性的传感器基底膜。步骤3，配制适宜浓度的氧化石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于柔性力学传感器的导电丝素膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，使用天然蚕丝作为原材料，通过脱胶、清洗、干燥、溶解、透析、离心得到纯净的丝素蛋白水溶液；/n步骤2，使用纯净的蚕丝丝素蛋白水溶液作为纺丝溶液，用静电纺丝机纺出用以附着导电材料的丝素基底；/n步骤3，使用布氏漏斗抽滤，通过物理吸附的方法，在丝素基底上面沉积一定浓度的氧化石墨烯；/n步骤4，使用抗坏血酸弱还原剂还原氧化石墨烯；/n步骤5，将还原完的柔性导电丝素膜自然风干。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于柔性力学传感器的导电丝素膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，使用天然蚕丝作为原材料，通过脱胶、清洗、干燥、溶解、透析、离心得到纯净的丝素蛋白水溶液；
步骤2，使用纯净的蚕丝丝素蛋白水溶液作为纺丝溶液，用静电纺丝机纺出用以附着导电材料的丝素基底；
步骤3，使用布氏漏斗抽滤，通过物理吸附的方法，在丝素基底上面沉积一定浓度的氧化石墨烯；
步骤4，使用抗坏血酸弱还原剂还原氧化石墨烯；
步骤5，将还原完的柔性导电丝素膜自然风干。


2.根据权利要求1所述的一种用于柔性力学传感器的导电丝素膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述纯净的丝素蛋白水溶液制备方法具体包括：
1)称取一定量的蚕丝，将其剪碎，加入煮沸的碳酸钠水溶液中进行脱胶，捞出后用二次水数次清洗残留的丝胶，阴凉处晾干备用；
2)将晾干的丝素溶解在一定浓度的溴化锂溶液中，在60℃下溶解4h；
3)随后将丝素溶液注入2个透析盒中早晚透析；
4)将透析盒中的溶液吸出，在4℃下以10000转每分钟的速度离心20...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓慧，周子尧，胡忠强，张泽英，张淇，
申请(专利权)人：西安科汇电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61