一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及3D打印材料领域，尤其涉及一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法，本发明专利技术将陶瓷粉末和聚乙烯醇溶液在球磨介质中球磨，得到混合粉末；所述陶瓷粉末包括Al

A preparation method of oxide ceramic powder for laser 3D printing

【技术实现步骤摘要】
一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法
本专利技术涉及3D打印材料领域，尤其涉及一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法。
技术介绍
氧化物共晶陶瓷具有高强度、高温组织稳定性、抗氧化性等优异的高温力学性能以及低的密度，有望成为在1600℃以上的超高温富氧环境下长期服役的新一代超高温结构材料。为了研究氧化物共晶陶瓷的组织及性能，发展出了多种定向凝固制备方法，如布里奇曼法、微抽拉法、边界外延生长法、激光悬浮区熔法等。然而，由于氧化物共晶陶瓷高的熔点以及定向凝固制备技术的限制，很难制备出兼具大尺寸、复杂形状和优异性能的氧化物共晶陶瓷，极大地限制了其应用范围和前景；所以，迫切需要开发一种新的能够突破现有瓶颈的氧化物共晶陶瓷制备技术。激光3D打印技术是一种新兴的制备技术，其通过增维的方式，逐层制造、层层堆积，最终获得目标产品。该方法在理论上可以制备任意尺寸和形状的物品，且温度梯度高，能够在较宽的凝固速率范围内调控凝固组织，具有传统制备方法无法比拟的优势。如果能够将激光3D打印技术的优势应用于氧化物共晶陶瓷的制备上，将有望突破氧化物共晶陶瓷制备领域的现有瓶颈，使氧化物共晶陶瓷的性能优势得到充分发挥。文献(JanWilkes,Yves-ChristianHagedorn,WilhelmMeiners,KonradWissenbach.AdditivemanufacturingofZrO2/Al2O3ceramiccomponentsbyselectivelasermelting[J].RapidPrototypingJournal,2013,19(1):51-57)通过选择性激光熔化技术制备了具有牙冠形状的ZrO2/Al2O3共晶陶瓷，试样致密度接近100％，强度高于500MPa；此外，上述文献的结果表明，使用非规则形貌的陶瓷粉末颗粒获得的试样内含有大量气孔，使用球形陶瓷粉末颗粒获得的试样无气孔形成。文献(FangyongNiu,DongjiangWu,GuangyiMa,JiangtianWang,MinhaiGuo,BiZhang.NanosizedmicrostructureofAl2O3/ZrO2(Y2O3)eutecticsfabricatedbylaserengineerednetshaping[J].ScriptaMaterialia,2015,95:39-41.)利用激光近净成形技术制备了具有纳米尺度组织的Al2O3/ZrO2(Y2O3)共晶陶瓷，试样硬度达17.15GPa，断裂韧性达4.79MPa·m1/2，性能与定向凝固法所得试样相当。综上所述，利用激光3D打印技术制备氧化物共晶陶瓷是可行的，且所得试样组织细小，性能与定向凝固法所得试样相当。然而，激光3D打印技术对所用粉末颗粒的流动性要求较高，尤其是采用同轴送粉工艺时，如果粉末颗粒流动性不好，会影响粉末流动的均匀性及稳定性甚至堵塞输送管道，导致成形质量较差或成形失败。目前，市场上还没有激光3D打印氧化物共晶陶瓷专用粉末的制备工艺，商购的氧化物陶瓷粉末形貌不规则，粒径在微纳米尺度，极易发生团聚，流动性很差，不满足激光3D打印的需求。因此，研发能够满足激光3D打印需求的氧化物陶瓷粉末制备工艺，对于深入开展高性能氧化物共晶陶瓷的激光3D打印成形研究至关重要。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提供了一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法，本专利技术提供的制备方法将不规则的氧化物陶瓷粉末改性为粒径10～50μm的均匀氧化物陶瓷粉末，提高了氧化物陶瓷粉末的粒度均匀性和流动性。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷粉末和聚乙烯醇溶液在球磨介质中球磨，得到混合粉末；所述陶瓷粉末包括Al2O3粉末和Gd2O3粉末；所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的摩尔比为77：23；所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的粒径独立地为2～5μm；所述球磨介质为无水乙醇；将所述混合粉末分散在水中，得到混合浆料；将所述混合浆料进行离心喷雾干燥，得到球形陶瓷粉末；将所述球形陶瓷粉末进行恒温烧结，得到氧化物陶瓷粉末；所述离心喷雾干燥在高速离心喷雾干燥机中进行；所述高速离心喷雾干燥机的进风温度为300～350℃，出风温度为120～150℃；所述高速离心喷雾干燥机的离心频率为20～30Hz；所述高速离心喷雾干燥机的给料泵的转速为10～30r/min。优选地，所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的纯度独立地为99.99％。优选地，所述球磨的速率为500r/min，所述球磨的时间为5h。优选地，所述球磨的装置为行星式球磨机。优选地，所述混合粉末中聚乙烯醇与陶瓷粉末的质量比为0.75～1.5:100。优选地，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为0.05g/mL。优选地，所述无水乙醇与聚乙烯醇溶液的体积比为40～60：15～30。优选地，所述混合粉末与水的质量比为1：1～2。优选地，所述恒温烧结的温度为500℃，所述恒温烧结的时间为1～5h。优选地，所述球形陶瓷粉末的粒径为10～50μm。本专利技术提供了一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷粉末和聚乙烯醇溶液在球磨介质中球磨，得到混合粉末；所述陶瓷粉末包括Al2O3粉末和Gd2O3粉末；将所述混合粉末分散在水中，得到混合浆料；将所述混合浆料进行离心喷雾干燥，得到球形陶瓷粉末；将所述球形陶瓷粉末进行恒温烧结，得到氧化物陶瓷粉末。本专利技术通过将粒径为2～5μm的不规则陶瓷粉末(Al2O3粉末和Gd2O3粉末)在无水乙醇介质下进行球磨以使得两种陶瓷粉末充分混合均匀，然后经离心喷雾干燥后形成粒径10～50μm的球形陶瓷粉末，恒温烧结进一步脱除溶剂，降低粉末的粘度，提高粉末的流动性。实验结果表明：利用气载法对所得粉末进行流动性测试，当送粉盘转速为10rpm时，送粉率为1.6g/min；当送粉盘转速为15rpm时，送粉率为3.25g/min；当送粉盘转速为20rpm时，送粉率为4.51g/min；当送粉盘转速为25rpm时，送粉率为5.95g/min，在激光喷头处可以形成均匀稳定的粉末流，具有稳定的流动性，能够满足激光3D打印的流动性需求。附图说明图1为实施例1中球磨前Al2O3和Gd2O3粉末原始形貌图；图2为实施例1制备的球形陶瓷粉末的形貌图；图3为实施例1制备的球形陶瓷粉末在进行气载法试验时均匀稳定的由激光喷头中送出的图片；图4为实施例1的简要工艺流程图。具体实施方式本专利技术提供了一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷粉末和聚乙烯醇溶液在球磨介质中球磨，得到混合粉末；所述陶瓷粉末包括Al2O3粉末和Gd2O3粉末；所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的摩尔比为77：23；所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的粒径独立地为2～5μm本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将陶瓷粉末和聚乙烯醇溶液在球磨介质中球磨，得到混合粉末；/n所述陶瓷粉末包括Al

【技术特征摘要】
1.一种激光3D打印用氧化物陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将陶瓷粉末和聚乙烯醇溶液在球磨介质中球磨，得到混合粉末；
所述陶瓷粉末包括Al2O3粉末和Gd2O3粉末；所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的摩尔比为77：23；所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的粒径独立地为2～5μm；所述球磨介质为无水乙醇；
将所述混合粉末分散在水中，得到混合浆料；
将所述混合浆料进行离心喷雾干燥，得到球形陶瓷粉末；
将所述球形陶瓷粉末进行恒温烧结，得到氧化物陶瓷粉末；
所述离心喷雾干燥在高速离心喷雾干燥机中进行；所述高速离心喷雾干燥机的进风温度为300～350℃，出风温度为120～150℃；所述高速离心喷雾干燥机的离心频率为20～30Hz；所述高速离心喷雾干燥机的给料泵的转速为10～30r/min。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的纯度独立地为99.99％。


3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏海军，刘海方，申仲琳，张军，刘林，郭敏，傅恒志，
申请(专利权)人：浙江省科创新材料研究院，
类型：发明
国别省市：浙江;33