一种纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法，涉及废水处理技术领域，包括以下步骤：将粉煤灰焙烧后二次酸浸提取，过滤收集滤液，将滤液合并后待用；将硅酸钠溶于一定量去离子水中，盐酸调节pH，反应3‑6h后，将上述滤液、氧化铈溶液滴加进入，搅拌反应10‑15min后再加入壳聚糖，反应5‑10min后，用氢氧化钠调节pH，搅拌反应3‑6h；先向反应液中加入磷酸氢二钠再搅拌升温至40‑50℃，再将聚二甲基二烯丙基氯化铵、淀粉改性聚丙烯酰胺加入，继续搅拌反应1‑2h，静置、熟化20‑25h即可，本发明专利技术多种混凝成分相互配合，对于纺织印染废水具有很好的处理效果，其中COD去除率达到94％，TOC去除率达到97.9％，而且具有突出的电中和能力。

A preparation method of composite high efficiency coagulant for textile printing and dyeing wastewater treatment

【技术实现步骤摘要】
一种纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法
本专利技术涉及废水处理
，具体涉及一种纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法。
技术介绍
纺织印染行业是工业污水排放大户，污水中主要含有纺织纤维上的污物、油脂、盐类以及加工过程中附加的各种浆料、染料、表面活性剂、助剂、酸碱等。其中，纺织废水主要是原料蒸煮、漂洗、漂白、上浆等过程中产生的含天然杂质、脂肪以及淀粉等有机物的废水，印染废水是洗染、印花、上浆等多道工序中产生的，含有大量染料、淀粉、纤维素、木质素、洗涤剂等有机物，以及碱、硫化物、各类盐类等无机物，污染性很强。纺织印染废水的特点是有机物浓度高、成分复杂、色度深且多变，pH变化大，水量水质变化大，属难处理工业废水。随着化学纤织物的发展，仿真丝的兴起和印染后整理要求的提高，使PVA浆料、人造丝碱解物、新型染料、助剂等难降解有机物大量进入纺织印染废水，对传统的废水处理工艺构成严重挑战，COD浓度也从原来的数百毫克每升上升到3000-5000mg/l。目前对于纺织印染废水的一般处理方法主要有混疑沉淀法和混疑气浮法，所采用的混疑剂多半以铝盐或铁盐为主，其中以碱式氯化铝(PAC)的架桥吸附性能较好，而以硫酸亚铁的价格为最低。国外采用高分子混疑剂者日益增加，且有取代无机混疑剂之势，但在国内因价格原因，使用高分子混疑剂者还不多见。据报道，弱阴离子性高分子混疑剂使用范围最广，若与硫酸铝合用，则可发挥更好的效果。目前常规混疑法的主要优点是工艺流程简单、操作管理方便、设备投资省、占地面积少、对疏水性染料脱色效率很高，缺点是投药量大，对亲水性染料脱色效率不高，同时产生大量污泥，难以处理，复合混凝剂因结合了无机混凝剂的电中和性能和有机絮凝剂的吸附架桥性能且简化了混凝投药流程和设备，因而在废水处理领域受到广泛关注，成为研究的热点。中国专利CN107792927A公开了一种复合混凝剂及其制备方法，该复合混凝剂由丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵类阳离子单体均聚物和无机混凝剂形成，制备时，先将丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵类阳离子单体均聚物的胶体颗粒或干粉制成溶液；然后将无机混凝剂干粉或液体加入制备的丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵类阳离子单体均聚物溶液中，常温下搅拌，直到无机混凝剂完全溶解，得到稳定的无机混凝剂-丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵类阳离子单体均聚物混凝剂。工艺简洁、实用性强，系列化复合混凝剂产物成分明确、性能优越、特别适用于生活污水、工业废水和原水的处理，可提高无机混凝剂的混凝处理能力，降低无机混凝剂使用量，还可用于及污、淤泥的脱水过程。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将粉煤灰与一定量的氟化钙混合后置于玛瑙球磨罐中再加入球磨助剂，开启球磨机进行球磨，球磨12-15h，球磨后的物料先置于80-90℃的烘箱中干燥10-15h，再转移至马弗炉中一次升温至550-600℃焙烧2-4h，再二次升温至700-720℃焙烧1-2h，自然冷却至室温后加入到工业废硫酸中，90-95℃水浴下一次酸浸提取4-6h，过滤收集滤液，向过滤滤渣中再加入工业废硫酸，90-95℃水浴下二次酸浸提取2-4h，过滤收集滤液，将滤液合并后待用；(2)将硅酸钠溶于一定量去离子水中，400-500r/min机械搅拌下用盐酸调节pH至3-4，反应3-6h后，提升转速至800-1000r/min将上述滤液、氧化铈溶液滴加进入，搅拌反应10-15min后再加入壳聚糖，反应5-10min后，用氢氧化钠调节pH至2，降低转速至400-500r/min，搅拌反应3-6h；(3)先向反应液中加入磷酸氢二钠再搅拌升温至40-50℃，再将聚二甲基二烯丙基氯化铵、淀粉改性聚丙烯酰胺加入，继续搅拌反应1-2h，静置、熟化20-25h即可得到所述复合高效混凝剂。进一步地，粉煤灰与氟化钙的重量比为100-120:1。进一步地，球磨时，粉煤灰与氟化钙混合物与研磨球的球料比为2-3:1。进一步地，球磨助剂为乙二醇、丙二醇、聚丙烯酸中的任意一种。进一步地，一次升温速度为30-40℃/min，二次升温速度为10-15℃/min。进一步地，氧化铈溶液的配置方法为：将氧化铈烘干后用浓硫酸完全溶解，再将溶液搅拌下缓慢加入到水中，加完后，自然冷却至室温，过滤，除去析出的固体，滤液即为氧化铈溶液。进一步地，聚二甲基二烯丙基氯化铵、淀粉改性聚丙烯酰胺的质量比为1:1。进一步地，所述淀粉改性聚丙烯酰胺的制备方法如下：(1)将马铃薯淀粉90-100℃干燥3-5h后，加入到一定量的水中，制成悬浮液，装入聚乙烯袋中，抽真空后密封放入高压设备中，加压至50-80MPa后再0.01s内瞬间泄压，得到预处理淀粉液；(2)将预处理淀粉液沸水浴加热10-15min后，改为50-60℃水浴加热，氮气保护下加入丙烯酰胺，搅拌10-20min后用硫酸调节pH至1，再加入高锰酸钾，反应3-6h后用氢氧化钠中和，自然冷却至室温，加入乙醇沉淀，抽滤后乙醇洗三次后减压干燥即可。进一步地，悬浮液的质量分数为1-5％。进一步地，乙醇加入体积为反应体系体积的3-5倍。(三)有益效果本专利技术提供了一种纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法，具有以下有益效果：粉煤灰的主要化学成分为硅、铝、铁氧化物以及一定量的钙、镁、硫氧化物，其中氧化硅、氧化铝、氧化铁总质量约占粉煤灰总质量的85％，由于粉煤灰独特的物理化学特性以及低廉的价格，近年有很多在水处理方面应用的报道，本专利技术利用工业废硫酸二次酸浸提取工艺，对其中的铝、铁元素进行富集，既降低了生产成本，也有利于废物再利用，节省了矿业废物的处理成本，通过聚合反应生成的聚合硅酸硫酸铝铁中既具有硅酸的阴离子性和金属离子的阳离子性，其吸附架桥及网捕能力都有极大提升，稀土元素的引入，能够有效促进铝元素的水解聚合过程，有利于形成较大的分子，大大增强了电中和以及架桥能力，淀粉改性聚丙烯酰胺通过引入淀粉长链，分子链越长，相对分子质量越大，正电荷点位增多，电中和能力及吸附架桥能力均增强，聚二甲基二烯丙基氯化铵具有良好的水溶性，水溶液呈中性，在水溶液中电离后产生带正电荷的季胺盐类线型作用基团，它除了具有一般高分子絮凝剂的架桥、卷扫功能外，还具有相当强的电中和能力，本专利技术多种混凝成分相互配合，对于纺织印染废水具有很好的处理效果，其中COD去除率达到94％，TOC去除率达到97.9％，而且具有突出的电中和能力，对于废水中的色素、染料也有很好的去除效果。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将粉煤灰与一定量的氟化钙混合后置于玛瑙球磨罐中再加入球磨助剂，开启球磨机进行球磨，球磨12-15h，球磨后的物料先置于80-90℃的烘箱中干燥10-15h，再转移至马弗炉中一次升温至550-600℃焙烧2-4h，再二次升温至700-720℃焙烧1-2h，自然冷却至室温后加入到工业废硫酸中，90-95℃水浴下一次酸浸提取4-6h，过滤收集滤液，向过滤滤渣中再加入工业废硫酸，90-95℃水浴下二次酸浸提取2-4h，过滤收集滤液，将滤液合并后待用；/n(2)将硅酸钠溶于一定量去离子水中，400-500r/min机械搅拌下用盐酸调节pH至3-4，反应3-6h后，提升转速至800-1000r/min将上述滤液、氧化铈溶液滴加进入，搅拌反应10-15min后再加入壳聚糖，反应5-10min后，用氢氧化钠调节pH至2，降低转速至400-500r/min，搅拌反应3-6h；/n(3)先向反应液中加入磷酸氢二钠再搅拌升温至40-50℃，再将聚二甲基二烯丙基氯化铵、淀粉改性聚丙烯酰胺加入，继续搅拌反应1-2h，静置、熟化20-25h即可得到所述复合高效混凝剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰与一定量的氟化钙混合后置于玛瑙球磨罐中再加入球磨助剂，开启球磨机进行球磨，球磨12-15h，球磨后的物料先置于80-90℃的烘箱中干燥10-15h，再转移至马弗炉中一次升温至550-600℃焙烧2-4h，再二次升温至700-720℃焙烧1-2h，自然冷却至室温后加入到工业废硫酸中，90-95℃水浴下一次酸浸提取4-6h，过滤收集滤液，向过滤滤渣中再加入工业废硫酸，90-95℃水浴下二次酸浸提取2-4h，过滤收集滤液，将滤液合并后待用；
(2)将硅酸钠溶于一定量去离子水中，400-500r/min机械搅拌下用盐酸调节pH至3-4，反应3-6h后，提升转速至800-1000r/min将上述滤液、氧化铈溶液滴加进入，搅拌反应10-15min后再加入壳聚糖，反应5-10min后，用氢氧化钠调节pH至2，降低转速至400-500r/min，搅拌反应3-6h；
(3)先向反应液中加入磷酸氢二钠再搅拌升温至40-50℃，再将聚二甲基二烯丙基氯化铵、淀粉改性聚丙烯酰胺加入，继续搅拌反应1-2h，静置、熟化20-25h即可得到所述复合高效混凝剂。


2.如权利要求1所述的纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法，其特征在于，粉煤灰与氟化钙的重量比为100-120:1。


3.如权利要求1所述的纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法，其特征在于，球磨时，粉煤灰与氟化钙混合物与研磨球的球料比为2-3:1。


4.如权利要求1所述的纺织印染废水处理用复合高效混凝剂的制备方法，其特征在于，球磨助剂为乙二醇、丙二醇、...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄彦子，
申请(专利权)人：安徽子延科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34