用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法技术

本发明专利技术涉及一种用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法，包括如下步骤：(1)混合铜镍电镀合金废料、酸和氧化剂，进行酸浸处理，过滤，得铜镍浸出液；(2)采用铜萃取剂对所述铜镍浸出液进行萃取，取萃余液；(3)调节所述萃余液的pH至4～5.5，搅拌2～5h后再加入还原剂，继续反应2～5h，过滤，得含镍滤液；(4)采用煤油萃取体系对所述含镍滤液进行逐级萃取，得含镍萃余液；(5)混合所述含镍萃余液、碳酸盐溶液和碱水，反应，取沉淀，洗涤，干燥。该方法能够从铜镍电镀合金废料中回收镍，实现铜镍电镀合金废料的回收再利用的同时，可以制备得到高附加值的碱式碳酸镍。

Preparation of basic nickel carbonate from copper nickel electroplating alloy waste

【技术实现步骤摘要】
用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法
本专利技术涉及环保回收
，特别是涉及用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法。
技术介绍
铜镍电镀合金具有高耐蚀性、高耐磨性、高焊接性能等优点，镀附于低值金属基体和塑料基体上，作为防腐蚀和装饰性镀层。当这些材料报废后，分解破碎后的铜镍电镀合金层，又叫做铜镍皮，具有较高的回收价值。常规的铜镍合金废料采用火法冶金技术路线回收，但存在设备投资大，过程能耗高，有二次污染物产生等问题，无法适用于中小企业的生产。碱式碳酸镍是一种重要的无机精细化学品，广泛应用于工业催化剂、精密电镀、印刷电路板电镀等行业。碱式碳酸镍生产目前存在着杂质(SO42-和Na+)含量高，洗涤过程杂质不易脱除，洗涤纯水消耗量大等问题，产品品质，如纯度等，不能满足高端产品的要求，附加值不高。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法。该方法能够高效地从铜镍电镀合金废料中回收有价金属镍，实现铜镍电镀合金废料的回收再利用的同时，可以制备得到高附加值的碱式碳酸镍。一种用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法，包括如下步骤：(1)混合铜镍电镀合金废料、酸和氧化剂，进行酸浸处理，过滤，得铜镍浸出液；(2)采用铜萃取剂对所述铜镍浸出液进行萃取，取萃余液；(3)调节所述萃余液的pH至4～5.5，搅拌2～5h后再加入还原剂，继续反应2～5h，过滤，得含镍滤液；所述还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠中的至少一种；(4)采用煤油萃取体系对所述含镍滤液进行逐级逆流萃取，得硫酸镍溶液；(5)混合所述硫酸镍溶液、碳酸盐溶液和碱水，反应，取沉淀，洗涤，干燥。在其中一个实施例中，步骤(2)中，所述铜萃取剂为改质醛肟萃取剂或醛肟/酮肟混合物萃取剂。在其中一个实施例中，步骤(2)中，先调节所述铜镍浸出液的pH为1.5～3，然后再进行所述萃取。在其中一个实施例中，步骤(5)中，所述碱水的用量为调整所述含镍萃余液的pH至7.5～9，所述反应的温度为40～60℃。在其中一个实施例中，步骤(5)中，所述碱水的用量为调整所述含镍萃余液的pH至8～8.5，所述反应的温度为45～55℃。在其中一个实施例中，步骤(5)中，所述洗涤的步骤包括：先用质量分数为1～5％的碱水洗涤，再用纯水洗涤。在其中一个实施例中，步骤(1)中，所述酸为硫酸，所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾和双氧水中的一种。在其中一个实施例中，步骤(1)中，所述酸浸处理的温度为60～90℃，时间为1～5h。在其中一个实施例中，步骤(1)中，所述酸的用量为所述铜镍电镀合金废料重量的1～2倍，所述氧化剂的用量为所述铜镍电镀合金废料重量的0.3～1.5倍。在其中一个实施例中，步骤(4)中，所述煤油萃取体系为P507萃取剂和磺化煤油，所述磺化煤油与P507萃取剂的体积比3.5～4.5:1；所述P507萃取剂的皂化率为50％～70％。与现有技术相比较，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术的方法，采用“浸出-萃取-合成”的全湿法冶金技术路线，并对各除杂工序进行合理设置，依次进行酸浸-铜镍分离-除铁铬-萃取除杂，所得硫酸镍溶液再与碳酸盐溶液和碱水的混合物进行反应制备碱式碳酸镍，进一步脱除杂质，所得的碱式碳酸镍纯度高，优于行业Ⅰ级标准，且粉末粒度均匀分布，形貌均匀，杂质少，具有较高的产品品质。附图说明图1为本专利技术一实施例用铜镍电镀合金废料(铜镍皮)制备碱式碳酸镍的工艺流程图；图2为本专利技术一实施例用铜镍电镀合金废料(铜镍皮)制备得到的碱式碳酸镍在扫描电镜下的微观形貌图；图3为本专利技术一实施例用铜镍电镀合金废料(铜镍皮)制备得到的碱式碳酸镍的粒径分布图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法作进一步详细的说明。本专利技术的实施例提供一种用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法，包括如下步骤：(1)混合铜镍电镀合金废料、酸和氧化剂，进行酸浸处理，过滤，得铜镍浸出液；(2)采用铜萃取剂对所述铜镍浸出液进行萃取，取萃余液；(3)调节所述萃余液的pH至4～5.5，搅拌2～5h后再加入还原剂，继续反应2～5h，过滤，得含镍滤液；所述还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠中的至少一种；(4)采用煤油萃取体系对所述含镍滤液进行逐级逆流萃取，得硫酸镍溶液；(5)混合所述硫酸镍溶液、碳酸盐溶液和碱水，反应，取沉淀，洗涤，干燥。进一步地，步骤(1)主要为酸浸，进行酸浸处理后得到的产物进行过滤后可以分离得到主成分为铬的滤渣和主成分为铜和镍的铜镍浸出液。该滤渣可以直接回收，主成分为铜和镍的铜镍浸出液则用于下一步处理。在其中一个具体的实施例中，步骤(1)中，所述酸为硫酸，所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾和双氧水的一种。在其中一个具体的实施例中，步骤(1)中，所述酸浸处理的温度为60～90℃，优选为70～85℃；所述酸浸处理的时间为1～5h。在其中一个具体的实施例中，步骤(1)中，所述酸的用量为所述铜镍电镀合金废料重量的1～2倍，所述氧化剂用量为所述铜镍电镀合金废料重量的0.3～1.5倍。进一步地，步骤(2)主要为铜镍分离，进行萃取后得到产物分别为含镍的萃余液和含铜负载有机相。该含铜负载有机相可以采用硫酸进行反萃，然后进行电解制备电积铜，回收利用，含镍的萃余液则用于下一步处理。在其中一个具体的实施例中，步骤(2)中，所述铜萃取剂为改质醛肟萃取剂或醛肟/酮肟混合物萃取剂。更为具体地，可选自Lix984N、Lix973、AcorgaM5640和N902中的一种。在其中一个具体的实施例中，步骤(2)中，先调节所述铜镍浸出液的pH为1.5～3，然后再进行所述萃取。进一步地，步骤(3)主要为除铁铬，进行过滤后得到产物分别为含铁铬的滤渣和含镍滤液。该含镍滤液用于下一步处理。在其中一个具体的实施例中，步骤(3)中，所述还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠中的至少一种。进一步地，步骤(4)主要为萃取除杂，所述逐级逆流萃取流程为：萃取除铁-萃取除铜锌-萃取除钙镁，进行萃取后得到产物分别为硫酸镍溶液和杂质的负载有机相，该负载有机相经反萃后可以得到再生有机相和杂质渣。该硫酸镍溶液用于碱式碳酸镍的制备。在其中一个具体的实施例中，步骤(4)中，所述煤油萃取体系为P507萃取剂和磺化煤油，所述磺化煤油与P507萃取剂的体积比3.5～4.5:1。在其中一个具体的实施例中，步骤(4)中，进行所述萃取前，先对所述P507萃取剂进行皂化，使所述P507萃取剂的皂化率为50～70％。进一步地，步骤(5)主要为碱式碳酸镍的制备。在其中一个具体的实施例中，步骤(5)中，所述碱的用量为调整所述硫酸镍溶液的pH为至7.5～9，所述反应的温度为40～60℃。在其中一个具体的实施例中，步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)混合铜镍电镀合金废料、酸和氧化剂，进行酸浸处理，过滤，得铜镍浸出液；/n(2)采用铜萃取剂对所述铜镍浸出液进行萃取，取萃余液；/n(3)调节所述萃余液的pH至4～5.5，搅拌2～5h后再加入还原剂，继续反应2～5h，过滤，得含镍滤液；所述还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠中的至少一种；/n(4)采用煤油萃取体系对所述含镍滤液进行逐级逆流萃取，得硫酸镍溶液；/n(5)混合所述硫酸镍溶液、碳酸盐溶液和碱水，反应，取沉淀，洗涤，干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混合铜镍电镀合金废料、酸和氧化剂，进行酸浸处理，过滤，得铜镍浸出液；
(2)采用铜萃取剂对所述铜镍浸出液进行萃取，取萃余液；
(3)调节所述萃余液的pH至4～5.5，搅拌2～5h后再加入还原剂，继续反应2～5h，过滤，得含镍滤液；所述还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠中的至少一种；
(4)采用煤油萃取体系对所述含镍滤液进行逐级逆流萃取，得硫酸镍溶液；
(5)混合所述硫酸镍溶液、碳酸盐溶液和碱水，反应，取沉淀，洗涤，干燥。


2.根据权利要求1所述的用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铜萃取剂为改质醛肟萃取剂或醛肟/酮肟混合物萃取剂。


3.根据权利要求1所述的用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法，其特征在于，步骤(2)中，先调节所述铜镍浸出液的pH为1.5～3，然后再进行所述萃取。


4.根据权利要求1所述的用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述碱水的用量为调整所述含镍萃余液的pH至7.5～9，所述反应的温度为40～60℃。


5.根据权利要求4所述的用铜镍电镀合金废料制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵早文，甘力南，罗天贵，苏文俊，吴晨，张启龙，
申请(专利权)人：江西省广德环保科技股份有限公司，中南大学，
类型：发明
国别省市：江西;36