一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉技术

本发明专利技术提供的碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉，将碳化硅微粉加入硅烷偶联剂混合溶液搅拌后得到碳化硅浆料，调节碳化硅浆料的PH值在碱性范围内，将碳化硅浆料干燥后得到硅烷化的改性碳化硅微粉。本发明专利技术提供碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法，由于硅烷偶联剂是一类同时含有有机官能团和水解性无机官能团的分子无机填料，可与材料表面的活性基团形成化学键，水解性无机官能团水解成硅醇，硅醇与纳米碳化硅粉体表面的羟基形成氢键，硅羟基会凝聚失水，形成共价化合键，使偶联剂在纳米碳化硅粉体表面形成偶联层，可降低粉体的亲水性，减轻团聚现象，制备的改性碳化硅微粉分散性好、稳定性高，且制备工艺操作简单。

A modified method of surface silylation of SiC powder and Modified SiC powder

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉
本专利技术涉及碳化硅微粉的表面处理
，特别涉及一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉。
技术介绍
碳化硅不仅是一种强共价键型碳化物，而且还是一种性能优异的工程陶瓷材料，尤其在半导体制造和陶瓷基复合材料工程领域均获得广泛应用。然而工业生产过程中经机械粉碎后的碳化硅微粉形状不规则，且由于粒径小，表面带有硅羟基基团，使得颗粒间很容易通过氢键聚集在一起发生团聚，无法表现出表面积效应和体积效应。在超细纳米尺度范围内，团聚体的形成使得纳米颗粒不能以单一的颗粒均匀分散，进而影响烧结过程中其与基体的相容性，无法满足浇注成型所需低黏度、高固含量等工艺要求，最终影响陶瓷材料性能。目前，通过添加表面改性剂对纳米碳化硅微粉进行表面改性，改善纳米碳化硅微粉的分散性、流动性，消除团聚，是提高粉体成型以及制品最终性能的有效方法之一。碳化硅微粉的表面改性方法主要有酸洗提纯法、无机改性法和有机改性法等。国外碳化硅表面改性主要采用无机包覆改性方法，而国内则多采用有机改性法，有机体系的包覆改性大多是在粉体表面直接包覆有机高聚物。一般情况下，有机高聚物与无机粉体表面之间只产生物理吸附而不是牢固的化学吸附，改性效果不明显。
技术实现思路
有鉴如此，有必要针对现有技术存在的缺陷，提供一种分散性好、稳定性高、工艺简单的碳化硅微粉改性方法。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：本专利技术提供了一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉，包括下述步骤：获取硅烷偶联剂混合溶液；将碳化硅微粉加入到硅烷偶联剂混合溶液中，并调节碳化硅浆料的PH值在碱性范围内，充分搅拌后得到混合均匀的碳化硅浆料；将碳化硅浆料静置，分层后去除上层液体，并将剩余浆料干燥后得到硅烷化的改性碳化硅微粉。在一些较佳的实施例中，在获取硅烷偶联剂混合溶液的步骤中，具体为：将硅烷偶联剂与乙醇混合得到硅烷偶联剂混合溶液，所述硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。优选的，所述硅烷偶联剂混合溶液中硅烷偶联剂的质量浓度为2％～10％。在一些较佳的实施例中，在将碳化硅微粉加入所述硅烷偶联剂混合溶液搅拌后得到碳化硅浆料的步骤之前，还包括除杂步骤，具体为：将碳化硅微粉分散于HCl溶液中，配成悬浮液，再对悬浮液进行离心和蒸馏水清洗，直至悬浮液PH值在中性范围内，最后将悬浮液干燥，得到除杂后的碳化硅微粉。优选的，所述HCl溶液的浓度为5％～10％。在一些较佳的实施例中，将碳化硅微粉加入到硅烷偶联剂混合溶液中，并调节浆料的PH值为碱性范围内，充分搅拌后得到混合均匀的碳化硅浆料的步骤中，具体为：所述碳化硅浆料的固相体积分数为20～40％，并用氨水调节溶液的PH值至碱性范围内，为使浆料混合均匀，搅拌转速为500～1000r/min，搅拌时间为1～3h。在一些较佳的实施例中，在将所述碳化硅浆料静置，分层后去除上层液体，并将剩余浆料干燥后得到硅烷化的改性碳化硅微粉的步骤中，具体为：将所述的碳化硅浆料静置16～48h，待浆料分层后去除上层液体，再将剩余的浆料干燥后得到硅烷化的改性碳化硅微粉。另外，本专利技术还提供了一种表面硅烷化的改性碳化硅微粉，包括所述的改性方法制备而得。本专利技术采用上述技术方案的优点是：本专利技术提供的碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉，将碳化硅微粉加入硅烷偶联剂混合溶液搅拌后得到碳化硅浆料，调节所述碳化硅浆料的PH值在碱性范围内，将所述碳化硅浆料干燥后得到硅烷化的改性碳化硅微粉。本专利技术提供碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法，由于硅烷偶联剂是一类同时含有有机官能团和水解性无机官能团的分子无机填料，可与材料表面的活性基团形成化学键，水解性无机官能团水解成硅醇，硅醇与纳米碳化硅粉体表面的羟基形成氢键，硅羟基会凝聚失水，形成共价化合键，使偶联剂在纳米碳化硅粉体表面形成偶联层，可降低粉体的亲水性，减轻团聚现象。制备的改性碳化硅微粉分散性好、稳定性高，且所使用分散剂无毒无害、成本低，制备工艺操作简单、节能环保，制备得到的改性碳化硅微粉可用于注浆成型等多种成型工艺。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为本专利技术实施例1中制备的改性碳化硅微粉的扫描电镜图。图2为本专利技术实施例2中制备的改性碳化硅微粉的扫描电镜图。图3为本专利技术实施例3中制备的改性碳化硅微粉的扫描电镜图。图4为本专利技术实施例4中制备的改性碳化硅微粉的扫描电镜图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉，包括下述步骤：步骤S110：获取硅烷偶联剂混合溶液。具体地，将硅烷偶联剂与乙醇混合得到硅烷偶联剂混合溶液，所述硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。在一些较佳的实施例中，所述硅烷偶联剂混合溶液中硅烷偶联剂的质量浓度为2％～10％。步骤S120：将碳化硅微粉加入到如S110所述的硅烷偶联剂混合溶液搅拌后得到碳化硅浆料。在一些较佳的实例中，将碳化硅微粉加入S110所述的硅烷偶联剂混合溶液搅拌后得到碳化硅浆料的步骤之前，还包括除杂步骤，具体为：将碳化硅微粉加入到HCl溶液中，配成悬浮液，再对悬浮液进行离心和蒸馏水清洗，直至悬浮液PH值在中性范围内，最后将悬浮液干燥，得到除杂后的碳化硅微粉。优选的，所述HCl溶液的浓度为5～10％。在一些较佳的实施例中，所述碳化硅浆料的固相体积分数为20～40％，并用氨水调节溶液的PH值至碱性范围内，为使浆料混合均匀，搅拌转速为500～1000r/min，搅拌时间为1～3h。步骤S130：将S120所述碳化硅浆料静置，待浆料分层后去除上层液体，并将剩余浆料干燥后得到硅烷化的改性碳化硅微粉。在一些较佳的实例中，将碳化硅浆料静置16～48h，待浆料分层后去除上层液体，再将剩余浆料干燥，得到硅烷化的改性碳化硅微粉。本专利技术提供的碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法，其特征在于，包括下述步骤：/n获取硅烷偶联剂混合溶液；/n将碳化硅微粉加入所述硅烷偶联剂混合溶液搅拌后得到碳化硅浆料；/n调节所述碳化硅浆料的PH值在碱性范围内；/n将所述碳化硅浆料干燥后得到硅烷化的改性碳化硅微粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法，其特征在于，包括下述步骤：
获取硅烷偶联剂混合溶液；
将碳化硅微粉加入所述硅烷偶联剂混合溶液搅拌后得到碳化硅浆料；
调节所述碳化硅浆料的PH值在碱性范围内；
将所述碳化硅浆料干燥后得到硅烷化的改性碳化硅微粉。


2.如权利要求1所述的碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法，其特征在于，在获取硅烷偶联剂混合溶液的步骤中，具体为：
将硅烷偶联剂与乙醇混合得到硅烷偶联剂混合溶液，所述硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。


3.如权利要求2所述的碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂混合溶液中硅烷偶联剂的质量浓度为2％～10％。


4.如权利要求3所述的碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法，其特征在于，在进行将碳化硅微粉加入所述硅烷偶联剂混合溶液搅拌后得...

【专利技术属性】
技术研发人员：张舸，郭聪慧，张巍，张永刚，文章苹，
申请(专利权)人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22