具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)柠檬酸法制备一定量纳米金溶胶；(2)加入一定浓度的高锰酸钾溶液；(3)在特定波段的光照条件下持续光照反应一定时间；(4)分离和洗涤；(5)所得液体样品干燥、研磨，即得核壳结构金/二氧化锰复合纳米材料。本发明专利技术合成温度较低，可直接在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰，形成稳定的核壳结构金/二氧化锰复合纳米材料，具有过程简单、快速、绿色、安全等诸多优点。

Preparation of gold / manganese dioxide composite nanomaterials with core-shell structure

【技术实现步骤摘要】
具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法
本专利技术涉及一种金属纳米粒子/过渡金属催化剂制备方法，特别是涉及一种金/二氧化锰复合纳米材料制备方法，应用于复合纳米材料制备

技术介绍
使用局域表面等离子体共振技术(LSPR)合成等离子体金属纳米粒子/过渡金属催化剂的复合纳米材料，在环境催化、电催化等领域体现出良好的催化性能，具有成本效益高、稳定性好、污染小等优点。LSPR效应能够有效地收集并转换太阳能，与传统复合纳米材料的制备方法相比具有明显优势。传统的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法通常具有金/二氧化锰分别单独合成、再进行组装的特点，通常具有金纳米颗粒附着在二氧化锰纳米片表面的结构特征。此类方法步骤繁多，操作时间长，生产成本高。传统制备金/二氧化锰复合纳米材料的制备过程繁琐，制备条件要求较高，不能简单、低成本和快速高效制造金/二氧化锰复合纳米材料。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法，引入光照激发贵金属表面等离子体效应的机理，制备得到了核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料，具有过程简单、快速、绿色、安全等诸多优点。为达到上述专利技术创造目的，本专利技术采用如下技术方案：一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：a.采用柠檬酸法制备纳米金溶胶，作为原料备用；优选纳米金溶胶中金纳米粒子的粒径为5-100nm；b.向在所述步骤a中制备的纳米金溶胶中加入高锰酸钾溶液，混合均匀，得到反应物混合溶液；优选采用的所述高锰酸钾溶液含有的高锰酸钾与在所述步骤a中制备的纳米金溶胶中含有的金纳米粒子的质量比为(0.1-0.7):1；c.将在所述步骤b中制备的反应物混合溶液设置于光照条件下，利用光源对反应物混合溶液进行持续光照，并对反应物混合溶液进行循环水浴搅拌，进行氧化还原反应，得到产物溶液；优选光源波长为400-700nm；优选持续光照时间为1-90min；进一步优选光源波长为520-700nm，持续光照时间为10-60min；d.将在所述步骤c中得到的产物溶液进行离心处理，收集下层产物液体，然后对产物液体进行洗涤，得到洁净的产物液体；优选离心转速为8000-12000rpm，离心处理时间为8-30min；e.将在所述步骤d中得到所得产物液体进行干燥、研磨，从而得具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料，从而在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰，形成核壳结构。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：1.本专利技术方法由光照激发贵金属表面等离子体效应的方法直接合成核壳结构金/层状二氧化锰复合纳米材料，本专利技术方法通过激发贵金属表面等离子体效应，促使金表面的柠檬酸根分解给出大量电子，使溶液中分散的高锰酸钾在金表面被氧化形成二氧化锰，从而直接得到核壳结构金/层状二氧化锰复合纳米材料；2.本专利技术方法合成温度较低，可直接在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰，形成稳定的核壳结构金/二氧化锰复合纳米材料；3.本专利技术方法具有过程简单、快速、绿色、安全等诸多优点。附图说明图1为本专利技术实施例一方法制得的具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的透射电子显微镜(TEM)图。图2为本专利技术实施例一方法制得的具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。具体实施方式以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本专利技术的优选实施例详述如下：实施例一：在本实施例中，一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：a.采用柠檬酸法制备纳米金溶胶，将50ml的金的浓度为0.25x10-3M的纳米金溶胶置于光反应器中，在15℃循环水浴下持续磁力搅拌，得到均匀的纳米金溶胶，纳米金溶胶中金纳米粒子的粒径为5-100nm，作为原料备用；b.向在所述步骤a中制备的纳米金溶胶中加入1ml的浓度为1.37x10-2M的高锰酸钾溶液，混合均匀，得到反应物混合溶液；c.将在所述步骤b中制备的反应物混合溶液设置于光照条件下，在300W氙灯光源下，并使用520nm带通型滤光片，对反应物混合溶液进行持续辐照10min，并对反应物混合溶液进行循环水浴搅拌，发生氧化还原反应，得到产物溶液；d.将在所述步骤c中得到的产物溶液进行离心处理，离心转速为10000rpm，离心处理时间为10min，倒掉上层清液，收集下层产物液体，重新分散在去离子水中对产物液体进行洗涤，得到洁净的产物液体；e.将在所述步骤d中得到所得产物液体放入烘箱中，在60℃的条件下烘干，然后进行研磨，从而得具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料，从而在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰，形成核壳结构。实验测试分析：对本实施例制备的具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料进行微观观察和X射线衍射实验，其中图1为本实施例方法制得的具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的透射电子显微镜(TEM)图，由图1可知Au纳米颗粒周围包裹了MnO2，形成核壳结构。图2为本实施例方法制得的具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片，进一步证明了Au纳米颗粒周围包裹了MnO2，形成核壳结构。本实施例方法由光照激发贵金属表面等离子体效应的方法直接合成核壳结构金/层状二氧化锰复合纳米材料，本实施例方法通过激发贵金属表面等离子体效应，促使金表面的柠檬酸根分解给出大量电子，使溶液中分散的高锰酸钾在金表面被氧化形成二氧化锰，从而直接得到核壳结构金/层状二氧化锰复合纳米材料。本实施例方法合成温度较低，可直接在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰，形成稳定的核壳结构金/二氧化锰复合纳米材料，具有过程简单、快速、绿色、安全等诸多优点。实施例二：本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：在本实施例中，一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：a.本步骤与实施例一相同；b.本步骤与实施例一相同；c.将在所述步骤b中制备的反应物混合溶液设置于光照条件下，在300W氙灯光源下，并使用520nm带通型滤光片，对反应物混合溶液进行持续辐照60min，并对反应物混合溶液进行循环水浴搅拌，发生氧化还原反应，得到产物溶液；d.本步骤与实施例一相同；e.本步骤与实施例一相同。实验测试分析：对本实施例制备的具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料进行微观观察，可知Au纳米颗粒周围包裹了MnO2，形成核壳结构。本实施例方法由光照激发贵金属表面等离子体效应的方法直接合成核壳结构金/层状二氧化锰复合纳米材料，本实施例方法通过激发贵金属表面等离子体效应，促使金表面的柠檬酸根分解给出大量电子，使溶液中分散的高锰酸钾在金表面被氧化形成二氧化锰，从而直本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/na.采用柠檬酸法制备纳米金溶胶，作为原料备用；/nb.向在所述步骤a中制备的纳米金溶胶中加入高锰酸钾溶液，混合均匀，得到反应物混合溶液；/nc.将在所述步骤b中制备的反应物混合溶液设置于光照条件下，利用光源对反应物混合溶液进行持续光照，并对反应物混合溶液进行循环水浴搅拌，进行氧化还原反应，得到产物溶液；/nd.将在所述步骤c中得到的产物溶液进行离心处理，收集下层产物液体，然后对产物液体进行洗涤，得到洁净的产物液体；/ne.将在所述步骤d中得到所得产物液体进行干燥、研磨，从而得具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料，从而在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰，形成核壳结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.采用柠檬酸法制备纳米金溶胶，作为原料备用；
b.向在所述步骤a中制备的纳米金溶胶中加入高锰酸钾溶液，混合均匀，得到反应物混合溶液；
c.将在所述步骤b中制备的反应物混合溶液设置于光照条件下，利用光源对反应物混合溶液进行持续光照，并对反应物混合溶液进行循环水浴搅拌，进行氧化还原反应，得到产物溶液；
d.将在所述步骤c中得到的产物溶液进行离心处理，收集下层产物液体，然后对产物液体进行洗涤，得到洁净的产物液体；
e.将在所述步骤d中得到所得产物液体进行干燥、研磨，从而得具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料，从而在金纳米颗粒表面合成紧密包覆的层状二氧化锰，形成核壳结构。


2.根据权利要求1所述具有核壳结构的金/二氧化锰复合纳米材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述纳米金溶胶中金纳米粒子的粒径为5-100nm。


3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：施利毅，黄垒，高梦薇，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31