一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，属于活性炭加工技术领域，该制备方法包括以下步骤：S1、竹料炭化物的制备：将竹料在50‑150℃下干燥10‑60h，在通氮气条件下，经400‑1000℃炭化，得到竹料炭化物；S2、粉碎：将所述竹料炭化物进行粉碎，过筛后得到竹料粉；S3、浸渍洗涤：将所述竹料粉进行硝酸浸渍，并在30‑80℃下搅拌10‑80h，然后分别加入蒸馏水、无水乙醇反复洗涤至中性，干燥后，得到粉体产物；S4、高温煅烧：将所述粉体产物在600‑1100℃氮气氛围下煅烧2‑8h，得到活性竹炭，解决了现有活性炭比表面积小、孔径分布不均的问题。

A preparation method of high temperature carbonized activated bamboo charcoal modified by nitric acid oxidation

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法
本专利技术涉及活性炭加工
，更具体地说，它涉及一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法。
技术介绍
随着活性炭的应用领域越来越广泛，应用方向越来越多样化，为满足不同环境以及特殊的用途，活性炭的改性技术也更加多样。活性炭改性主要通过物理、化学处理，改变其孔隙结构，改变其表面酸碱性，或者在其表面引入或去除某些官能团使活性炭具有特殊的吸附性能和催化特性。采用不同的改性方法或者不同的活化剂制备所得的活性炭比表面积和孔径分布会有很大的差异，同时温度的影响也会对活性炭的性质产生影响。活性炭在适当条件下经过氧化剂对表面官能团进行氧化改性，提高含氧官能团的含量，可以增强活性炭的吸附能力。氧化剂不同，改性后表面所含的官能团的种类和数量也会有不同，一般的，含氧官能团数量越多，活性炭的吸附性能也就越强。由于氧化改性活性炭所需成本较低，可根据氧化剂的浓度或用量制备出多种规格的活性炭，因此具有更广泛的应用。在改性活性炭
，比表面积大小与活性炭的吸附性能息息相关。只有不断的增加其比表面积，才能达到最佳的吸附性能，同时活性炭的孔径分布情况也是分析其性能的一个重要参数。传统的改性法制备活性竹炭时，一般是将竹块直接放入活化剂中浸渍，经洗涤、干燥、高温煅烧后，得到的活性竹炭比表面积不大，孔径分布不均匀，从而影响了活性竹炭的吸附性能。为了得到更高比表面积、孔径分布更加均匀的活性竹炭，人们不断改变活性炭的制备方法。通常食品级的活性炭主要以椰壳活性炭为主，其凭借着良好的吸附性能得到人们的青睐，但由于受到生产成本以及制备条件的约束，椰壳活性炭不利于大规模生产，无法满足市场的需求；而活性竹炭拥有生产成本较低，制备的工艺也较为简单，可大批量生产等优势，但是制备的活性竹炭比表面积达不到人们的要求，并且作用时间有限，主要用于冰箱除味剂等低端产品。因此，有必要利用好我国丰富的竹材资源，开发一种比表面积大、吸附性能强的、作用时间长的活性竹炭，弥补食品级活性炭的市场空白。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，其解决了现有活性炭比表面积小、孔径分布不均的问题。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，包括以下步骤：S1、竹料炭化物的制备：将竹料在50-150℃下干燥10-60h，在通氮气条件下，经400-1000℃炭化，得到竹料炭化物；S2、粉碎：将竹料炭化物进行粉碎，过筛后得到竹料粉；S3、浸渍洗涤：将竹料粉进行硝酸浸渍，并在30-80℃下搅拌10-80h，然后分别加入蒸馏水、无水乙醇反复洗涤至中性，干燥后，得到粉体产物；S4、高温煅烧：将粉体产物在600-1100℃氮气氛围下煅烧2-8h，得到活性竹炭。进一步优选为：在步骤S3，蒸馏水和无水乙醇反复洗涤过程中，先将上一次洗涤过的蒸馏水和无水乙醇洗涤所述竹料粉1-3次，然后再通过蒸馏水和无水乙醇洗涤至中性。通过上述技术方案，将上次使用过的蒸馏水和无水乙醇再次拿来洗涤，便于重复利用，减少蒸馏水和无水乙醇的使用量，降低成本，且便于从洗涤混合液中回收硝酸。进一步优选为：将反复洗涤至中性的所述竹料粉真空抽滤后，再进行干燥。通过上述技术方案，实现固液分离，减少竹料粉中的洗涤液残留，缩短干燥时间。进一步优选为：竹料为竹枝、竹杆、竹根、竹屑中的一种或多种。进一步优选为：在步骤S2，竹料炭粉碎后，过100目筛。进一步优选为：在步骤S4中，粉体产物煅烧温度为800-1000℃。进一步优选为：在步骤S3中，硝酸为1mol/L的HNO3溶液。进一步优选为：在步骤S3中，竹料粉硝酸浸渍后，通过集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌10-80h。进一步优选为：在步骤S3中，竹料粉反复洗涤至中性后，在50-150℃下干燥3-12h。进一步优选为：在步骤S1中，竹料通过电热恒温鼓风干燥箱干燥10-60h。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：活性炭的表面官能团包括羧基、羰基、酚类、内酯基以及醌类等，对活性炭进行改性处理，可以增加活性炭表面官能团的数量，有效提高其吸附能力和催化效果。氧化改性是化学改性中的一种，是增加活性炭表面含氧官能团最常用的方法。竹炭活性炭具有机械强度高，细孔结构发达，吸附速度快，吸附容量高，易于再生，经久耐用等特点，本专利技术采用硝酸改性竹炭活性炭，硝酸氧化性较强，HNO3溶液可以显著地增加羧基、羰基、酚羟基、内酯基等表面含氧官能团，同时增加活性炭表面的酸性。硝酸改性过程中，活性炭的孔隙结构被破坏的同时也不断生成新的孔隙。本专利技术提供的制备方法包括将竹块进行炭化后用一定浓度的硝酸进行氧化改性，经洗涤干燥后进行高温煅烧，最终得到高比表面积的活性竹炭。和传统活性竹炭制备方法相比，本专利技术的活性竹炭工艺简单，原料易得，比表面积更大、孔径分布均匀，能够更大程度的增强自身的吸附能力。同时，氧化剂浓度具有可控性，可调控产物的孔径大小，孔道不易坍塌，吸附过程中不易堵塞孔道，因而作用时间更长。附图说明图1是实施例中氧化改性活性竹炭N2物理吸附-脱附等温曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术进行详细描述。实施例1：一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，具体为：将竹枝在120℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥48h，在通氮气条件下，经800℃炭化，得到竹料炭化物。将竹料炭化物进行粉碎，经100目过筛后，得到竹料粉。取5g竹料粉加入1mol/L的HNO3溶液浸渍，置于60℃集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌24h，然后先将上一次洗涤过的蒸馏水和无水乙醇洗涤竹料粉2次，再通过新的蒸馏水和无水乙醇反复洗涤至中性，真空抽滤后，再在60℃下，干燥6h，得到粉体产物。将粉体产物在1000℃氮气氛围下煅烧4h，得到活性竹炭A1。对活性竹炭A1进行试验，得到活性竹炭A1的特征参数，活性竹炭A1的比表面积及平均孔直径见表1。实施例2：一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，具体为：将竹枝在120℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥48h，在通氮气条件下，经800℃炭化，得到竹料炭化物。将竹料炭化物进行粉碎，经100目过筛后，得到竹料粉。取5g竹料粉加入1mol/L的HNO3溶液浸渍，置于60℃集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌24h，然后先将上一次洗涤过的蒸馏水和无水乙醇洗涤竹料粉2次，再通过新的蒸馏水和无水乙醇反复洗涤至中性，真空抽滤后，再在60℃下，干燥6h，得到粉体产物。将粉体产物在800℃氮气氛围下煅烧4h，得到活性竹炭A2。对活性竹炭A2进行试验，得到活性竹炭A2的特征参数，活性竹炭A2的比表面积及平均孔直径见表1。实施例3：一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，具体为：将竹枝在120℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥48h，在通氮气条件下，经800℃炭化，得到竹料炭化物。将竹料炭化物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、竹料炭化物的制备：将竹料在50-150℃下干燥10-60h，在通氮气条件下，经400-1000℃炭化，得到竹料炭化物；/nS2、粉碎：将所述竹料炭化物进行粉碎，过筛后得到竹料粉；/nS3、浸渍洗涤：将所述竹料粉进行硝酸浸渍，并在30-80℃下搅拌10-80h，然后分别加入蒸馏水、无水乙醇反复洗涤至中性，干燥后，得到粉体产物；/nS4、高温煅烧：将所述粉体产物在600-1100℃氮气氛围下煅烧2-8h，得到活性竹炭。/n

【技术特征摘要】
1.一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、竹料炭化物的制备：将竹料在50-150℃下干燥10-60h，在通氮气条件下，经400-1000℃炭化，得到竹料炭化物；
S2、粉碎：将所述竹料炭化物进行粉碎，过筛后得到竹料粉；
S3、浸渍洗涤：将所述竹料粉进行硝酸浸渍，并在30-80℃下搅拌10-80h，然后分别加入蒸馏水、无水乙醇反复洗涤至中性，干燥后，得到粉体产物；
S4、高温煅烧：将所述粉体产物在600-1100℃氮气氛围下煅烧2-8h，得到活性竹炭。


2.根据权利要求1所述的一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，其特征在于：在步骤S3，蒸馏水和无水乙醇反复洗涤过程中，先将上一次洗涤过的蒸馏水和无水乙醇洗涤所述竹料粉1-3次，然后再通过蒸馏水和无水乙醇洗涤至中性。


3.根据权利要求2所述的一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，其特征在于：将反复洗涤至中性的所述竹料粉真空抽滤后，再进行干燥。


4.根据权利要求1所述的一种硝酸氧化改性高温炭化活性竹炭的制备方法，其特征在于：所述竹料包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦良，吴州，杨晶，罗畯欢，周惠娟，彭雪静，
申请(专利权)人：南宁师范大学，
类型：发明
国别省市：广西;45