一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置及方法，球磨罐放在夹套烧杯内；液氮罐托盘的一端套在支撑杆使其沿着支撑杆滑动；液氮罐放置在液氮罐托盘上；冷凝管固定杆的一端套在支撑杆使其沿着支撑杆滑动，冷凝管固定杆的另一端与冷凝管固定连接、使冷凝管竖直处于球磨罐的正上方；所述液氮罐经夹套烧杯的夹层与冷凝管的外管连通；臭氧发生器与冷凝管的内管连通；所述压力控制装置包括球磨罐盖、减压放气阀和压力表。本发明专利技术能使生物炭处于高压、高浓度臭氧条件下进行研磨改性，从而获得所需吸附性能的改性生物炭；并且使用臭氧作为改性剂，能有效防止制备过程中对环境的污染。

A device and method for preparing ball milled biochar capable of controlling ozone pressure

【技术实现步骤摘要】
一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置及方法
本专利技术涉及一种活化球磨生物炭制备装置及方法，具体是一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置及方法。
技术介绍
活性生物炭是一种新型碳材料，是指废弃生物原料切碎或成型后在缺氧或微氧条件下，经过一定的温度(一般＜700℃)热解制备的一类难溶的、稳定的，拥有较大的孔隙度和比表面积并且富含碳素的高度芳香化固体产物。生物炭在环境中的应用十分广泛，对水中抗生素、重金属等污染物吸附效果显著。同时对生物炭改性可进一步提高其吸附污染物性能，增强工程应用潜力。目前对生物炭的改性方法有化学方法、物理方法。但在改性的过程中化学方法投加化学试剂能引起二次污染。球磨是一种通过物理研磨进行改性方法，其将制备好的生物炭与球磨机中研磨小球以一定比例混合，并且设置研磨的转速和时间，完成后得出生物炭；在球磨过程中进行的改性会更加充分彻底。另外臭氧是一种强氧化剂，并且在环境中半衰期仅有20～30分钟，是一种环境友好型生物炭改性剂。然而由于臭氧无法长时间储存(易转成氧气)、因此无法获得高浓度臭氧、并且更无法在球磨过程中引入高压、高浓度臭氧，从而无法使生物炭处于高压、高浓度臭氧条件下进行研磨，最终无法获得所需吸附污染物性能的生物炭。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置及方法，能使生物炭处于高压、高浓度臭氧条件下进行研磨改性，从而获得所需吸附性能的改性生物炭；并且使用臭氧作为改性剂，能有效防止制备过程中对环境的污染。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置，包括支撑装置、液氮罐、液氮罐托盘、冷凝管、冷凝管固定杆、夹套烧杯、球磨罐、臭氧输送管、压力控制装置和臭氧发生器；所述支撑装置由底座和支撑杆组成，支撑杆竖直固定在底座上，夹套烧杯和臭氧发生器均放置在底座上，球磨罐放在夹套烧杯内；液氮罐托盘的一端套在支撑杆使其沿着支撑杆滑动、并通过压紧螺栓Ⅰ固定在支撑杆上；液氮罐放置在液氮罐托盘上；冷凝管固定杆的一端套在支撑杆使其沿着支撑杆滑动、并通过压紧螺栓Ⅱ固定在支撑杆上，冷凝管固定杆的另一端与冷凝管固定连接、使冷凝管竖直处于球磨罐的正上方；所述液氮罐的出口通过管路与夹套烧杯的夹层进口连通，夹套烧杯的夹层出口通过管路与冷凝管的外管进口连通；臭氧发生器的出气口与臭氧输送管的一端连通，臭氧输送管的另一端从冷凝管的内管进口伸入内管内部、且臭氧输送管与内管进口之间留有间隙；所述压力控制装置包括球磨罐盖、减压放气阀和压力表，减压放气阀和压力表均装在球磨罐盖上，球磨罐盖密封固定在球磨罐的开口处，球磨罐内装有研磨小球和生物炭。进一步，所述臭氧输送管的材质为硅胶。进一步，所述冷凝管的材质为玻璃。一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置的制备方法，具体步骤为：A、在球磨罐中按重量比例放入生物炭和研磨小球，并将球磨罐放入夹套烧杯内；B、先松开压紧螺栓Ⅱ使冷凝管固定杆沿支撑杆移动，直至冷凝管的下端距离球磨罐开口处18cm～25cm时将压紧螺栓Ⅱ旋紧固定；然后松开压紧螺栓Ⅰ使液氮罐托盘沿支撑杆移动，直至液氮罐的下端与冷凝管的下端处于同一水平面时将压紧螺栓Ⅰ旋紧固定；C、开启液氮罐的阀门，使液氮通过管路先经过夹套烧杯的夹层后，到达冷凝管的外管内，液氮气化使夹套烧杯和冷凝管的温度降低(液氮的温度为-196℃)，气化后的氮气从冷凝管的外管出口排出；然后开启臭氧发生器使气态臭氧经过臭氧输送管进入冷凝管的内管，气态臭氧在冷凝管内受到液氮的冷凝作用温度持续下降，当温度达到臭氧沸点-111℃时，臭氧冷凝为液态臭氧，同时冷凝管内空气中的氧气受到液氮的冷凝作用温度持续下降，当温度达到氧气沸点-183℃时，氧气冷凝为液态氧，液态氧与液态臭氧形成混合液并顺着冷凝管的内管进口与臭氧输送管之间的间隙向下滴落；D、在混合液从冷凝管滴落到球磨罐过程中，混合液受到周围环境影响温度上升，由于氧气和臭氧的沸点差距较大，并且氧气的沸点低于臭氧，因此利用该特点调整冷凝管的下端与球磨罐开口处的距离，使液态氧会气化成氧气进入周围环境，而液态臭氧在未达到其沸点时进入球磨罐内，由于球磨罐内也受液氮温度影响，因此其温度低于臭氧沸点，从而保证在球磨罐内的液态臭氧不会发生气化，持续滴落1～10min后，将球磨罐盖与球磨罐的开口密封固定，同时关闭液氮罐的阀门和停止臭氧发生器工作；E、将球磨罐静置在室温环境中，通过观察压力表变化情况，待球磨罐温度升至室温后，此时罐内压力不再增大，调节减压放气阀使罐内压力处于0.2MPa；然后将球磨罐放入行星球磨机中进行球磨，设定球磨的转速为300rpm，球磨时间为300min；完成后制得所需的改性生物炭。进一步，所述生物炭和研磨小球的混合比例为1～5：100。与现有技术相比，本专利技术采用臭氧制备及转化液态臭氧、臭氧压力控制及球磨相结合的方式，其中采用臭氧发生器制备气态臭氧并输入到冷凝管内，借助液氮低温特性将气态臭氧在冷凝管内冷凝为液态并滴入低温球磨罐中，使液态臭氧与生物炭及研磨小球混合。在气态臭氧形成液态臭氧过程中，通过调节液氮罐与冷凝管的相对高度，借助连通器原理控制冷凝管中液氮高度，以改变冷凝效果减少液态氧的产生；在液态臭氧和液态氧混合液滴落过程中，通过调节冷凝管的下端与球磨罐开口处的距离，使液态氧会气化成氧气进入周围环境，而液态臭氧在未达到其沸点时进入球磨罐内，从而提高处于球磨罐内的臭氧纯度；完成臭氧滴落过程后采用球磨罐盖密封，然后将密封的球磨罐放入行星球磨机进行球磨，在球磨过程中罐体温度上升后臭氧气化压力上升，观察压力表数值，调节减压放气阀使压力稳定在所需的数值，最终使生物炭处于高压、高浓度臭氧条件下进行研磨改性，从而获得所需吸附性能的改性生物炭；因此本专利技术能获得高性能的改性生物炭，并且使用臭氧作为改性剂，能有效防止制备过程中对环境的污染。附图说明图1是本专利技术的结构示意图；图2是本专利技术中球磨罐和球磨罐盖密封固定后的示意图；图3是图2中球磨罐盖的示意图；图4是采用本专利技术实施例球磨前后的玉米生物炭SEM电镜对比图。图中：1、支撑装置，2、液氮罐，3、夹套烧杯，4、冷凝管，5、臭氧发生器，6、球磨罐，7、臭氧输送管，8、压紧螺栓Ⅰ，9、压紧螺栓Ⅱ，10、冷凝管固定杆，11、液氮罐托盘，12、内管出口，13、外管出口，14、球磨罐盖，15、减压放气阀，16、压力表，17、研磨小球，18、生物炭。具体实施方式下面将对本专利技术作进一步说明。如图1至图3所示，一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置，包括支撑装置1、液氮罐2、液氮罐托盘11、冷凝管4、冷凝管固定杆10、夹套烧杯3、球磨罐6、臭氧输送管7、压力控制装置和臭氧发生器5；所述支撑装置1由底座和支撑杆组成，支撑杆竖直固定在底座上，夹套烧杯3和臭氧发生器5均放置在底座上，球磨罐6放在夹套烧杯3内；液氮罐托盘11的一端套在支撑杆使其沿着支撑杆滑动、并通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置，其特征在于，包括支撑装置(1)、液氮罐(2)、液氮罐托盘(11)、冷凝管(4)、冷凝管固定杆(10)、夹套烧杯(3)、球磨罐(6)、臭氧输送管(7)、压力控制装置和臭氧发生器(5)；/n所述支撑装置(1)由底座和支撑杆组成，支撑杆竖直固定在底座上，夹套烧杯(3)和臭氧发生器(5)均放置在底座上，球磨罐(6)放在夹套烧杯(3)内；液氮罐托盘(11)的一端套在支撑杆使其沿着支撑杆滑动、并通过压紧螺栓Ⅰ(8)固定在支撑杆上；液氮罐(2)放置在液氮罐托盘(11)上；冷凝管固定杆(10)的一端套在支撑杆使其沿着支撑杆滑动、并通过压紧螺栓Ⅱ(9)固定在支撑杆上，冷凝管固定杆(10)的另一端与冷凝管(4)固定连接、使冷凝管(4)竖直处于球磨罐(6)的正上方；/n所述液氮罐(2)的出口通过管路与夹套烧杯(3)的夹层进口连通，夹套烧杯(3)的夹层出口通过管路与冷凝管(4)的外管进口连通；臭氧发生器(5)的出气口与臭氧输送管(7)的一端连通，臭氧输送管(7)的另一端从冷凝管(4)的内管进口伸入内管内部、且臭氧输送管(7)与内管进口之间留有间隙；/n所述压力控制装置包括球磨罐盖(14)、减压放气阀(15)和压力表(16)，减压放气阀(15)和压力表(16)均装在球磨罐盖(14)上，球磨罐盖(14)密封固定在球磨罐(6)的开口处，球磨罐(6)内装有研磨小球和生物炭。/n...

【技术特征摘要】
1.一种能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置，其特征在于，包括支撑装置(1)、液氮罐(2)、液氮罐托盘(11)、冷凝管(4)、冷凝管固定杆(10)、夹套烧杯(3)、球磨罐(6)、臭氧输送管(7)、压力控制装置和臭氧发生器(5)；
所述支撑装置(1)由底座和支撑杆组成，支撑杆竖直固定在底座上，夹套烧杯(3)和臭氧发生器(5)均放置在底座上，球磨罐(6)放在夹套烧杯(3)内；液氮罐托盘(11)的一端套在支撑杆使其沿着支撑杆滑动、并通过压紧螺栓Ⅰ(8)固定在支撑杆上；液氮罐(2)放置在液氮罐托盘(11)上；冷凝管固定杆(10)的一端套在支撑杆使其沿着支撑杆滑动、并通过压紧螺栓Ⅱ(9)固定在支撑杆上，冷凝管固定杆(10)的另一端与冷凝管(4)固定连接、使冷凝管(4)竖直处于球磨罐(6)的正上方；
所述液氮罐(2)的出口通过管路与夹套烧杯(3)的夹层进口连通，夹套烧杯(3)的夹层出口通过管路与冷凝管(4)的外管进口连通；臭氧发生器(5)的出气口与臭氧输送管(7)的一端连通，臭氧输送管(7)的另一端从冷凝管(4)的内管进口伸入内管内部、且臭氧输送管(7)与内管进口之间留有间隙；
所述压力控制装置包括球磨罐盖(14)、减压放气阀(15)和压力表(16)，减压放气阀(15)和压力表(16)均装在球磨罐盖(14)上，球磨罐盖(14)密封固定在球磨罐(6)的开口处，球磨罐(6)内装有研磨小球和生物炭。


2.根据权利要求1所述能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置，其特征在于，所述臭氧输送管(7)的材质为硅胶。


3.根据权利要求1所述能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置，其特征在于，所述冷凝管(4)的材质为玻璃。


4.一种根据权利要求1所述能控制臭氧压力的球磨生物炭制备装置的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
A、在球磨罐(6)中按重量比例放入生物炭(18)和研磨小球(17)，并将球磨罐(6)放入夹...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学杨，曹澄澄，郝若南，潘璎珞，项玮，张建昆，
申请(专利权)人：徐州工程学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32