一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法技术

本发明专利技术提供一种采用薄层法鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，其中薄层鉴别法为：吸取供试品溶液、阴性样品溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为18～20:6～7:1的环己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸或18～20:6～7:1的石油醚(沸程为60～90℃)‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视，检测供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。本方法分离效果好、专属性强，为阿珍养血口服液的进一步质量控制提供依据。

A method of identification of Kochia in ajen Yangxue oral liquid

【技术实现步骤摘要】
一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法
本专利技术属于中药制剂检测
，具体涉及一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法。
技术介绍
阿珍养血口服液现行质量标准为国家药品标准颁布件WS-5004(B-0004)-2014Z，该质量标准中地肤子鉴别的专属性不强，阴性干扰较大。
技术实现思路
本专利技术提供一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，解决阿珍养血口服液中地肤子的专属性不强、阴性干扰较大的问题。本专利技术技术方案如下：一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品40～50ml，加盐酸2ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇40～50ml，振摇或超声10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取1～2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)阴性样品溶液的制备：取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)、(3)溶液各10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为18～20:6～7:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸或18～20:6～7:1的石油醚(沸程为60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视，检测供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。本专利技术所述鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法中步骤(1)优选为：(1)供试品溶液的制备：取本品50ml，加盐酸2ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇50ml，振摇或超声10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。本专利技术所述鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法中步骤(4)中展开剂优选为体积比为18:6:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸或体积比为18:7:1的沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸。本专利技术的有益效果：本专利技术采用的供试品溶液制备方法，结合采用体积比为18～20:6～7:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的展开剂或体积比为18～20:6～7:1的沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，是专利技术人针对阿珍养血口服液的薄层鉴别中，该复方中药口服液中成分复杂，阴性干扰严重，经深入研究得到的技术方案。与现有技术相比，本方法分离效果好、专属性强，为阿珍养血口服液的进一步质量控制提供依据。附图说明图1是实施例1的地肤子薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-齐墩果酸对照品溶液；3～5-供试品溶液。图2是实施例1的地肤子薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-供试品溶液；3-齐墩果酸对照品溶液；4～5-供试品溶液。图3是对比例1的地肤子在日光灯下检视的薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-齐墩果酸对照品溶液；3～5-供试品溶液。图4是对比例2的地肤子在紫外灯下检视的薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-齐墩果酸对照品溶液；3～5-供试品溶液。图5是对比例3的地肤子薄层鉴别图，其中1～2-阴性样品；3-齐墩果酸对照品溶液；4～5-供试品溶液。具体实施方式以下实施例和对比例中所用阿珍养血口服液为国家药品标准颁布件WS-5004(B-0004)-2014Z收载的阿珍养血口服液。其中实施例或对比例设置一个阴性对照样品(按阿珍养血口服液项下【处方】称取缺地肤子的其他药材，制成缺地肤子的阴性对照样品，按每个实施例或对比例中供试品溶液制备方法同法制成缺地肤子的阴性样品溶液，与供试品溶液等体积量点于薄层板上进行薄层鉴别)。通过阴性对照样的薄层鉴别结果，可表明本专利技术方法阴性无干扰，专属性强。实施例1一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品50ml，加盐酸2ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇50ml，振摇10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)阴性样品溶液的制备：取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)、(3)各溶液10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20:6:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。色谱图见附图1。实施例2一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品40ml，加盐酸2ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇40ml，超声10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取1次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)阴性样品溶液的制备：取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)、(3)各溶液10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为18:7:1的沸程为60～90℃的石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。色谱图见附图2。对比例1一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品50ml，加盐酸1ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇50ml，振摇10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)阴性样品溶液的制备：取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；(4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)、(3)溶液各10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12:4:0.5的甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)供试品溶液的制备：/n取本品40～50ml，加盐酸2ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇40～50ml，振摇或超声10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取1～2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；/n(2)对照品溶液的制备：/n取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；/n(3)阴性样品溶液的制备：/n取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；/n(4)薄层色谱法鉴别：/n吸取步骤(1)、(3)溶液各10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为18～20:6～7:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸或18～20:6～7:1的石油醚(沸程为60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外光下检视，检测供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。/n

【技术特征摘要】
1.一种鉴别阿珍养血口服液中地肤子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备：
取本品40～50ml，加盐酸2ml，置水浴上加热回流1小时，放冷加乙醇40～50ml，振摇或超声10分钟，用沸程为60～90℃的石油醚振摇提取1～2次，每次20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：
取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)阴性样品溶液的制备：
取缺地肤子的阴性样品，照步骤(1)方法制备阴性样品溶液；
(4)薄层色谱法鉴别：
吸取步骤(1)、(3)溶液各10μl，步骤(2)溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为18～20:6～7:1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸或18～20:6～7:1的石油醚(沸程为60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶惠煊，袁利群，谢安，黄胜，袁莉，
申请(专利权)人：九芝堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43